Плавление под слоем растворителя

Описанный случай известен химикам-органикам как явление плавления под слоем растворителя или выделения масла при кристаллизации веществ из чистого растворителя. К таким системам можно отнести )с-истемы вода—ацетанилид, вода—бензойная кислота, вода—фенол, бензол-резорцин. [c.37]

Стеклянную колонку Диаметром 10—12 мм и объемом Й5—30 мЛ (или бюретку, снабженную каучуковой трубкой, зажимом и стеклянным наконечником) тщательно моют, сушат и закрепляют в штативе. В нижнюю часть колонки помещают кусочек стеклянной ваты и заливают постепенно взмученную суспензию 15 г оксида алюминия (марки для хроматографии ) в 40 мл четыреххлористого углерода, спуская через нижний кран избыток растворителя в приемник. Необходимо все время постукивать по колонке, чтобы адсорбент оседал равномерно. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 20—30 капель в минуту. Если скорость вытекания будет значительно меньше, тогда верхнюю часть колонки закрывают пробкой с трубкой и через нее нагнетают сжатый воздух или просасывают воздух через колонку, подключив водоструйный насос к герметично соединенному приемнику. После заполнения колонки адсорбентом верхний уровень его закрывают тампоном из стеклянной ваты. Когда слой растворителя дойдет до верхнего тампона, то в колонку заливают раствор 0,2—0,3 г смеси о-нитро-анилина и азобензола (1 1) в 20 мл четыреххлористого углерода. По мере прохождения раствора через колонку на адсорбенте появляются две окрашенные зоны нижняя — светло-желтая (азобензол) и верхняя —темно-желтая (о-нитроанилин). Когда уровень смеси дойдет до верхнего тампона, в колонку заливают четыреххлористый углерод. Постепенно окрашенная зона азобензола спускается вниз, ее собирают в приемник, вымывая из колонки растворителем. Когда в приемник начнет стекать по каплям бесцветная жидкость, приемник меняют, избыток четыреххлористого углерода спускают (когда он достигнет уровня верхнего тампона) и заливают диэтиловый эфир, вымывая им о-нитроанилин. Окрашенный слой о-нитроани-лина в эфире собирают в отдельный приемник. Оба элюата переливают в маленькие колбы Вюрца и отгоняют растворители на водяной бане при нагревании или лучше в вакууме (при комнатной температуре) до объема в 2—3 мл каждого. Оставшиеся растворы выливают на тарированные часовые стекла и после испарения растворителей определяют массу и температуру плавления выделенных веществ (азобензол — темп. пл. 68°С, о-нитроанилин—темп. пл. 7ГС). [c.181]

Другим доказательством, подтверждающим связь экзотермического пика с реакцией окисления, служит отсутствие такого пика на термограмме плавления исследуемого полимера, погруженного в растворитель, например в а-хлорнафталин, что объясняется защитой полимера от кислорода слоем растворителя. В этом случае за ь счет взаимодействия полимера с растворителем температура плавления понижается более чем на 50°. [c.335]

Для низкомолекулярных алканов температура перехода одной кристаллической структуры в другую на десятки градусов ниже температуры плавления, в то время как для высокомолекулярных алканов этот температурный интервал составляет всего 3—16°С, а для некоторых вообще не Обнаруживается. При кристаллизации из неполярных растворителей, в том числе из нефтяных фракций, образуются кристаллы орторомбической формы. Характерна ступенчатая слоистость кристаллов, т. е. каждый новый слой кристаллизуется на предыдущем, образуя пирамиду из параллельных ромбических плоскостей [14]. Из всех-углеводородов наибольшие размеры кристаллов и число ромбических плоскостей имеют нормальные алканы. При кристаллизации из растворов с полярным растворителем только алканы образуют кристаллы правильной ромбической формы. [c.191]

Свойства неполярных молекулярных веществ в полной мере соответствуют их строению. Это в большинстве случаев легколетучие или сублимирующие вещества с низкими температурами плавления и кипения. В твердом состоянии такие вещества построены из молекул, слои которых под действием механических сил легко сдвигаются друг относительно друга. Эти вещества— типичные диэлектрики. Жидкие фазы представляют собой растворители с низкой диэлектрической проницаемостью. [c.351]

Восстановление катализатора осуществлялось в стеклянном реакторе, помещенном в электропечь с алюминиевым блоком. Контроль температуры в процессе восстановления осуществлялся термометрами, размещенными с интервалом 30 мм по высоте слоя катализатора. Полнота восстановления определялась по количеству выделившейся воды. Так как ДМТ имеет сравнительно высокую точку плавления (140,1 С), имеющиеся литературные сведения указывают на необходимость применения растворителей (метанол, этанол, диоксан, ледяная уксусная кислота и т. д.). Поскольку применение растворителей усложняет процесс выделения целевых продуктов и не дает преимуществ с точки зрения увеличения их выхода, описываемые ниже опыты проводились без применения растворителей. [c.78]

Весьма существенным является размер внутреннего шара, на котором происходит конденсация паров металла и растворителя. В приборах с небольшими шарами образование толстого слоя конденсировавшейся смеси препятствует быстрому охлаждению поверхности. При быстром испарении растворителя из ампулы, вследствие выделяющейся на поверхности шара теплоты конденсации, часто происходит плавление замерзшей на шаре смеси, что иногда влечет за собой гибель опыта. В наших опытах размеры внутреннего шара при количестве растворителя 15—20 мл менялись в пределах 7—8,5 см в диаметре. При таких размерах шара даже в случае низкокинящих растворителей (пропиламин, эфир, этиламин) плавление смеси никогда не наблюдалось. [c.150]

Ассортимент консервационных смазок значительно уступает ассортименту антифрикционных. Наибольшее распространение получили углеводородные смазки. Низкая температура плавления углеводородных смазок (40—75°С) позволяет наносить их на поверхность в расплавленном виде путем окунания в расплав смазки деталей или методом распыления. Смазки после охлаждения на поверхности металла восстанавливают структуру и свойства. Изменяя температуру расплава, можно регулировать толщину слоя смазки -на металлической поверхности. Смазки наносят также на защищаемую поверхность при помощи кисти. Предварительно изделие очищают от следов коррозии, жировых и прочих загрязнений. Используют механическую зачистку и обработку поверхности растворителями. [c.331]

R-1 коммерческий четыреххлористый углерод промывают концентрированным едким натром, отделяют слой органического растворителя, обрабатывают плавленым хлоридом кальция и перегоняют. Реагент метанол—уксусный ангидрид-четырех-хлористый углерод (3 2 95) готовят непосредственно перед употреблением. [c.211]

Маточный раствор отделяют от кристаллов отсасыванием в баллончик. Для этого длинный конец баллончика вытягивают в тонкий капилляр, который в самом узком месте отрезают и оплавляют на пламени микрогорелки (но не запаивают ). Затем обычным образом вбаллончик вводят каплю растворителя, подогревая, вытесняют воздух, и баллончик готов для работы. Сначала отсасывают в баллончик верхний слой растворителя, а затем маточный раствор между кристалликами. Если кристаллы засорят отверстие капилляра, их можно удалить, вращая баллончик вокруг своей оси. Наконец, каплей холодного растворителя ополаскивают стенки пробирки и кристаллы, и раствор присоединяют к маточному раствору. Отделенные таким образом кристаллы можно вместе с пробиркой поместить в пистолет для сушки. При такой методике кристаллизацию можно повторять до тех пор, пока температура плавления вещества не станет постоянной. Маточные растворы можно объединить в одном баллончике, однако более безопасно помещать их в отдельные пробирки, так как в противном случае на последней стадии кристаллизации можно загрязнить уже очищенный продукт первым маточным раствором. [c.702]

Масло, налипшее на поверхности твердых частиц парафина, отмывают растворителем в противоточной системе, состоящей из двух или более мешалок и отстойников. Растворитель — дихлорэтан — охлаждают до 4—16°С. Изменяя температуры растворителя, можно растворять и более низкоплавкие парафины. Таким образом, ложно регулировать температуру плавления обезмасленного пара4ина. Смесь парафина с растворителем медленно перемешивают е мешалке и затем направляют в отстойник для разделения на два слоя нижний слой — растворитель, содержащий масло, и ъepJmй слой — парафин, содержащий часть растворителя (в верхней конической части отстойника). [c.178]

Значения ЛГпл определяют в приборе Бекмана (рис. 226, а). Он состоит из широкого стакана 5 с охлаждающей смесью (см. разд. 6.11), перемешиваемой вручную мешалкой 8. Температура охлаждающей смеси должна быть на 3 - 5 °С ниже температуры плавления чистого растворителя. Для контроля температуры в стакане 5 в него погружают обычный термометр 4. Уровень жидкой охлаждающей смеси должен быть выше уровня раствора в пробирке 7, которую размещают в более широкой пустой пробирке 6 так, чтобы расстояние между их стенками было 3 -5 мм. Внутренняя пробирка 7, в которой собственно и происходит определение температуры замерзания растворителя, окружена слоем воздуха. Это обеспечивает медленный и равномерный ход понижения температуры исследуемого раствора. [c.418]

Основной причиной этих противоречий является способность асфальтенов, как и смол, образовывать молекулярные соединения — ассоциаты. Поэтому молекулярная масса смолисто-асфаль-теновых веществ в очень большой степени зависит от принятого метода анализа и условий эксперимента. Большое значение имеют также тип растворителя, его полярность, концентрация асфальтенов в растворе, температура и т. п. Надежные и хорошо воспроизводимые значения молекулярной массы асфальтенов получаются, например, при использовании криоскопнческого метода в растворе нафталина при температуре 80 °С (температуре плавления нафталина) и выше при концентрации асфальтенов в растворе от 1 до 16%. При этом молекулы асфальтенов практически не ассоциируют, и молекулярная масса стабильно равна от 2000 до 2500. Это значение подтверждено многими исследованиями последнего времени [42]. Определение молекулярной массы тех же асфальтенов методом мономолекулярной пленки бензольного раствора асфальтенов на воде приводит к значениям 50 000— 100 000 и более [19, с. 501 и сл.]. Вероятно, истинно мономолеку-лярного слоя асфальтенов при этом не получается и основную роль здесь играют крупные ассоциаты молекул. Таким образом, такие высокие значения характеризуют не молекулярную массу асфальтенов, а степень ассоциации их молекул в принятых условиях. [c.33]

Полиэтилен представляет собой предельный углеводород с молекулярной массой от 10 000 до 400 000. Это бесцветный полупрозрачный в тонких и белый в толстых слоях воскообразный, но твердый материал с температурой плавления 110—125°С и плотностью 0,93—0,97 г/см . Полиэтилен вполне устойчив к воде и не растворяется при обычной температуре в больщинстве растворителей вообще химически полиэтилен достаточно стоек и разрушается только под действием сильных окислителей. Однако с те еии-ем долгого времени полиэтилен под действием воздуха, света и теплоты стареет, становится жестким и хрупким. Для иредотвра-щения этого в полиэтилен в небольших количествах вводят добавки специальных стабилизаторов. [c.378]

Последовательность выполнения работы. В методе Раста необходимо брать растворитель, обладающий высокой криоскопи-ческой постоянной, например камфору. Для нагревания образцов следует пользоваться блоком, представляющим собой массивный кусок меди. Блок можно применять в интервале температуры от 273 до 1000 К. Блок имеет отверстия для термометра и капилляра, в котором плавится исследуемое вещество. Размеры отверстий таковы, что термометры и капилляры плотно входят в них, чем достигается хороший термический контакт с металлом. Чтобы видеть нижние концы капилляров, в блоке следует прорезать горизонтальные отверстия, которые закрыты стеклами для защиты от проникновения холодного воздуха. Через эти отверстия наблюдают за изучаемым веществом в капилляре. Блок покрыт слоем асбеста. При работе блок нагреть (рис. 77) на слабом огне горелки и произвести отсчет температуры плавления. [c.186]

Дегидратация. Процесс осуществляют при помощ,и хлористого водорода. Для этого из мерника 63 сливают в вакуум-аппарат 62 хлористый метилен, растворяют ДИОЛИН-С40 и переводят раствор в реактор 64, снабженный мешалкой и рассольным охлаждением. Массу охлаждают до минус 15—18° С, а затем из мерника 65 постепенно добавляют 8%-ный раствор сухого H I в абсолютном спирте с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не превышала к концу процесса +3,+5° С. Затем в делительной воронке бб отделяют органический слой, промывают его насыщенным раствором бикарбоната из мерника 67 и направляют в сборник 68 и далее в вакуум-аппарат 69, где под вакуумом в токе азота при температуре 30—35° С отгоняют хлористый метилен. Кристаллизующуюся массу направляют в кристаллизатор 70, где при температуре —2, —3° С в течение 8—10 ч в присутствии азота выпадают кристаллы 15,15 -дегидро- -каротина. Последние отфуговывают в центрифуге 71, промывают этиловым спиртом. Выход около 50%. Маточный раствор поступает в сборник 72 и является отходом производства. Вопрос о выделении вещества из маточного раствора еще недостаточно изучен. 15,15 -дегидро-Р-каротин представляет собой кристаллы красного цвета с металлическим блеском температура плавления 153—154°С хорошо растворим в органических неполярных растворителях, плохо — в воде Хтах=454 и 430 нм] =1568 и 1873. Выход 48—50% [70]. [c.60]

После тщательного экстрагирования раствора нижний слой отделяют и экстрагируют при 45° шестью равными по объему порциями этилацетата. Всс семь вытяжек (примечание 5) соединяют вместе (всего около 2 100 мл) и растворитель отгоняют на паровой бане до тех пор, пока объем остатка не будет составлять 300—350 мл и пока не начнется кристаллизация твердого вещества. Затем смесь охлаждают до 0° и препарат отфильтровывают (77—90 г температура плавления лежит в пределах 90—98°). Маточный раствор упаривают на паровой бане до объема 65—75 мл, в результате чегО выкристаллизовывается еще некоторое количество вещества. Смесь охлаждают и фильтруют, как указано выше. Таким путем получают дополнительно 4—15 г неочищенного препарата, который пла- вигся в пределах 80—89°. /ирлнс-1,2-Циклогександиол с т. кип. [c.559]

Фильтрат помещают в 5-литровую колбу, снабженную механической мешалкой, охлаждают колбу до 10° в бане со льдом и прибавляют раствор 55 2 (1,37 мол.) едкого натра в 55 мл воды. Поддерживая температуру при 10°, из капельной воронки приливают по каплям в течение 35—40 мин. 94 г (0,67 мол.) хлористого бензоила при энергичном перемешивании. Смесь перемешивают еще 1 час, фильтруют и фильтрат переносят в 4-литровый стакан. Холодный фильтрат медленно подкисляют на конго 10%-ной соляной кислотой при перемешивании от руки (требуется около 450 мл кислоты). Твердый осадок (примечание 5) отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой и раскладывают слоем для высушивания. Сухой продукт промывают два раза петролейным эфиром (т. кип. 35—60°) порциями по 100 мл для удаления примеси бензойной кислоты. Поглотившемуся растворителю дают испариться и окончательно сушат продукт в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Выход очищенного продукта с температурой плавления 77—80° составляет 135—150 г (65—72% теоретич., считая на цик-логексаноноксим). [c.92]

К раствору, содержащему 26,6 г (0,66 мол.) едкого натра в 240 мл воды, добавляют 80 г (0,416 мол.) 4-нитрофталимида (стр. 389 примечание 1). Смесь быстро доводят до кипения и не сильно кипятят в течение 10 мин. Раствор слегка подкисляют на лакмус концентрированной азотной кислотой (уд. в. 1,42) для этого после того, как реакция станет нейтральной, добавляют еще 10 мл (ЮО г, 1,1 мол,) азотной кислоты (примечание 2). Раствор вновь кипятят 3 мин., затем охлаждают до температуры ниже комнатной, переливают его в делительную воронку емкостью в 1 л и два раза экстрагируют несодержащим спирта эфиром, порциями по 300. т (примечание 3). Прежде чем разделять слои, содержимое воронки необходимо энергично взболтать. Эфирные вытяжки сушат безводным сернокислым натрием и эфир отгоняют до появления твердой массы. Концентрированный эфирный раствор выливают в фарфоровую чашку и оставшемуся растворителю дают испариться в вытяжном шкафу (примечание 4). Температура плавления белых кристаллов 4-нитрофтале-вой кислоты равна 163—164°. Кислотное число равно 105,5 (вычисл. 105,5). Выход 85—87 г (95—99% теоретич.). [c.387]

Температура конформационно1и перехода блок-сополимера стир л — изопрен в различных растворителях (258). Степень кристалличности и температура плавления блок-сополимеров политетрахлорбисфенол А-адипината и полистирола и данные о росте нх сферо-литов (259). Кинетические параметры кристаллизации, степень кристалличности и теплота плавления смесей поли-е-капролактона с поливинилхлоридом (259). Микроструктура и ми-крофазовое расслоение в блок-сополимерах стирол — бутадиен — стирол типа Агп-Вп т (260). Структурные параметры сополимеров стирол—диметилсилоксан при 298 К (260). Площадь поверхности доменов полистирола и их диаметр в сополимере стирол — диметилсилоксан и в смесях полистирола с полидиметилсилоксаном (260). Размеры доменов и толщина межфазного слоя в блок-сополимерах стирол — изопрен (261). [c.9]

Камеру для проявления хроматограмм (рис. 3.2), обычно закрывающуюся крышкой, готовят к работе, помещая на дно слой подходящего растворителя 3—4 мм высотой. Вначале готовят раствор исследуемого вещества с концентрацией 1 — 10 /о в любом летучем растворителе. Далее изготовляют тонкие капиллярные трубки, например путем вытягивания из капилляров, предназначенных для измерения температу, плавления. Если концом тонкой капиллярной трубки прикоснуться к поверхности раствора органического вещества, то под действием капиллярных сил некоторое количество этого раствора поднимается по трубке. Иа хроматографическую пластинку наносят пятно пробы, притрагиваясь к слою сорбента копчиком заполненного раствором капилляра в точке, отстоящей от одного из краев плас пнки примерно на 0,5 см (рис. 3.3). Нанесенное пятно пробы должно быть расположено на пластинке так, чтобы в начале анализа [c.52]

Для получения толстослойных покрытий существуют ускоренные способы, позволяющие наносить слои толщиной 50— 125 мкм каждый [28]. Один из таких способов заключается в добавлении к суспензии ПТФХЭ небольших количеств фторуглеродной жидкости № 12, оказывающей пластифицирующее действие на полимер, Введение этой жидкости предотвращает растрескивание при получении толстого слоя (40—55 мкм), способствует быстрому сплавлению частиц полимера в сплошную пленку. Однослойное без трещин покрытие из ПТФХЭ толщиной до 125 мкм можно получать применением в качестве дисперсионной среды вещества с температурой кипения, близкой к температуре плавления полимера, например хлорированного дифенила. При этом испарение растворителя и сплавление полимера происходят одновременно и полимер не проходит через порошкообразную стадию. Такое же однослойное покрытие можно получать и при применении дисперсионной среды, состоящей из смеси кетона, ароматического углеводорода и хлорированного дифенила. [c.207]

В течение 1,5 ч около 40% циклооктадиена-1,4 вступает в реакцию. После подкисления соляной кислотой, отделения водного слоя и отгонки растворителя и не вступившего в реакцию циклооктадиена-1,4 получают ЦИКлооктен-4-карбоновую кислоту с температурой плавления 125—127 °С при 1,33 кПа с выходом 86% на прореагировавший циклооктадиен-1,4. Затем циклооктен-4-карбоновую кислоту нагревают с водным раствором едкого натра в автоклаве при 350 X в течение 6 ч. Реакционную массу подкисляют расчетным количеством соляной кислоты и отделяют выкристаллизовавшуюся азелаиновую кислоту. Температура плавлеция [c.163]

Интересно отметить одну особенность при образовании золей натрия. При медленной конденсации смеси паров металла и растворителя на шар с большой поверхностью конденсированный слой имеет темно-синюю окраску. Через 10—20 мин. после выливания жидкого воздуха синяя окраска, переходит в желто-фиолетовую. Плавление наступает значительно позже. Так как синяя окраска характерна для истинных растворов, в данном случае при синей окраске конденсированного слоя, очевидно, происходит очень тонкое (вплоть до атомарного) раздробление металла. При повышении температуры образуются коллоидные частицы вследствие понижения, вязкости среды и увеличепия кинетической энергии атомов металла. [c.159]

Твердые вещества, осадки, газы, жидкости иногда необходимо высушивать. Высушивание осадка ведется следующим образом. По окончании промывания осадка его вместе с фильтром вынимают из воронки, помещают ка сложенную в несколько слоев фильтровальную бумагу, удаляют пинцетом фильтр и отжимают осадок между листами фильтровальной бумаги. В большинстве случаев оказывается достаточным простое высушивание осадка на воздухе при комнатной температуре. С этой целью отжатый осадок рассыпают тонким слоем на листе фильтровальной бумаги, покрывают другим листом и оставляют до полного высыхания Иногда высушивание вещества можно ускорить нагреванием их в сушильном шкафу. При этом нужно учесть, что небольшая часть не удаленного растворителя может снизить температуру плавления вещества и привести к расплавлению осадка. Гигроско- [c.21]

Было найдено, что экстракты, полученные нри обработке образцов, взятых из различных слоев торфяного болота, растворимы в бензоле и щелочи в определенных соотношениях, зависящих от характера торфа. Так, спиртовые экстракты из образцов 1, 2 иЗ веленского торфа хотя несколько отличаются по внешнему виду и по температуре плавления, примерно на 40% растворимы в бензоле и на 60%—в щелочи, несмотря на различную глубину, с которой были взяты образцы в болоте. Величина отношения растворимости в бензоле к растворимости в щелочи изменялась при переходе от одного торфа к другому. Сниртовый экстракт, полученный при 250°, обнаруживал большее сходство со СМО.ЛОЙ, чем бензольный. Битумы, выделенные с помощью обоих растворителей, представляют собой мягкие, липкие темнокоричневые вещества, имеющие запах пека. Их точка плавления лежит ниже 100°. Авторы [11] установили, что бензольные экстракты, полученные при атмосферном давлении, напоминали соответствующие экстракты из бурых углей и не содержали масел, в то время как экстракты, полученные при 150°, содержали масла, образующиеся в результате процесса разложения. Было найдено, что количество масел увеличивалось с увеличением температуры. Авторы указали, что при достижении температуры, превышающей 200°, не происходило увеличения выхода, который оставался неизменным до 250°, в то время как количество остатка уменьшалось, что указывало на образование воды и летучих продуктов. [c.154]

Смотреть страницы где упоминается термин Плавление под слоем растворителя: [c.266] [c.283] [c.41] [c.92] [c.47] [c.434] [c.196] [c.42] [c.87] [c.237] [c.651] [c.61] [c.152] [c.177] [c.101] [c.109] [c.56] [c.537] [c.105] [c.237] [c.553] [c.424] [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология