Триокси хлор азобензол сульфокислота. определение

При определении алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в воде, кислотах, солях и различных других объектах необходимо иметь буферный раствор с содержанием алюминия не более. 5-10 %. Такой буферный раствор получают или растворением в бидистилляте, перегнанном в кварцевой аппаратуре, предварительно очиш,енного ацетата натрия или очисткой приготовленного буферного раствора с pH 5,6—6,2 на анионите или активированном угле с применением комплексообразователя 2,2 4 -триокси-5-хлор-1,Г-азобензол-3-сульфокислоты. Оба варианта очистки буферного раствора приведены на стр. 221. [c.284]

Известна лишь одна реакция определения ниобия с органиче скими люминесцентными реагентами, основанная на образовании флуоресцирующего комплекса ниобия с 2,2 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-сульфокислотой (люмогаллионом ИРЕА). Было обнаружено , что в слабокислой среде, созданной 0,02 н. раствором щавелевой кислоты, люмогаллион ИРЕА взаимодействует с ниобием, образуя окрашенное в розовый цвет соединение, которое флуоресцирует красным светом. Спектр флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом ИРЕА имеет максимум при А=625—630 жк. Флуоресценция развивается в течение 20—30ж н, после чего ее интенсивность остается постоянной в течение суток. При уменьшении кислотности раствора до pH 5,0 интенсивность флуоресценции растет, а в интервале pH от 5,0 до 6,5 остается постоянной. [c.349]

Найдены новые весьма чувствительные люминесцентные реактивы с описанным механизмом действия. Для определения галлия предложен 2,2, 4-триокси-5 -хлор-1,Г-азобензол-3 -сульфокислота (люмогаллион). Чувствительность определений с этим реагентом равна 0,01 мкг галлия в 5 мл раствора. Образующийся комплекс с галлием извлекается изоамило-вым спиртом, при этом чувствительность увеличивается до 0,005 мкг галлия ъ 5 мл раствора. Сравнительное изучение люминесцентных реакций определения галлия показало, что реакция с применением люмогаллиона является наиболее чувствительной. Этот реагент завоевал признание и производится в СССР и Чехословакии. С его применением можно определять галлий в селене, в солях кадмия и кобальта и других реактивах и веществах особой чистоты. [c.10]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Описана еще более чувствительная люминесцентная реакция определения галлия с применением 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1, Г-азобензол-З-сульфокислоты, которая выпускается под названием люмогаллион ИРЕА. Этот реагент был выбран в результате изучения влияния заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями (см. стр. 74) и было показано, что комплекс галлия с люмогаллионом ИРЕА при pH 1,7—4,0 флуоресцирует оранжево-красным светом. В отсутствие галлия реактив в том же растворе не флуоресцирует. Образующееся соединение извлекается изоамиловым, [c.298]

По-видимому, наиболее чувствительный флуоресцентный реактив на галлий—2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, предложенный Е. А. Божевольновым, А. М. Лукиным и М. Н. Градинарской , В водном растворе определяется 0,01 мкг галлия в 5 мл, а если продукт реакции извлекать изоамиловым спиртом при соотношении объемов I 10, то в 5 жл изоамилового спирта можно открыть 0,0005 мкг галлия. Определение проводят при pH 1,7—3,5. Алюминий допустим даже в стократном по отношению к содержанию галлия количестве, но в этом случае допустимый интервал pH сужается до 1,7—2,2, [c.606]