Сульфонафтолазорезорцин

Сульфонафтолазорезорцин—реактив для флуориметричес-кого определения галлия [1]—был применен для определения галлия в рудах, углях, отходах цветной металлургии и в металлах высокой чистоты [2, 3, 4]. Синтез этого вещества был [гами уточнен. [c.25]

Для синтеза сульфонафтолазорезорцина необходима свежеприготовленная 1-амино-2-нафтол-4-суль фокислота. [c.26]

Сульфо- 2-окси нафталин-1 -азо-4-1, 3-диоксибензол (сульфонафтолазорезорцин) / / НОзЗ- ОН НС -0Н Красная Темно-красная 0,05—0,1 [c.38]

Более чувствительным и специфичным реагентом из рассматриваемой группы реагентов является 1,3-диоксибензол- (4-азо-1 ) -2 -нафтол-4 -сульфокислота (4-сульфо- 2-оксинафталин-1-азо-4 -1 , 3-диоксибензол, сульфонафтолазорезорцин) (363, 365, 366, 368], который в водно-спиртовом растворе при pH 3 в УФ-свете дает с галлием яркое оранжевое свечение. В 1 мл раствора галлия по приводящейся ниже методике можно открыть 0,01 мкг Оа по слабому оранжево-красному свечению при сравнении с холостым опытом. Ряд растворов, содержащих от О до 0,5 мкг Оа, образуют хорошо различимую шкалу стандартов с интенсивностью свечения, пропорционально нарастающей с увеличением количества галлия. Специфичность этой реакции выше, чем с 8-оксихинолином. [c.140]

Люмогаллион ИРЕА (2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобен-зол-З-сульфокислота) [64, 67, 69, 320, 325, 391, 671] в отношении чувствительности и селективности на галлий превосходит сульфонафтолазорезорцин. Комплекс галлия с люмогаллионом ИРЕА при р-Н 1,7—4,0 обнаруживает оранжево-красную флуоресценцию [c.141]

Флуориметрическое определение галлия в рудах и минералах можно проводить с сульфонафтолазорезорцином [363, 366] и с солохромовыми красителями [1005], а также с морином [463, 640, 712, 888, 1201, 1202] и в виде комплекса Ga — морин — купферон [672]. [c.182]

Титрование в присутствии сульфонафтолазорезорцина. Комплексометрический метод определения гафния в смеси с цирконии разработали Дононенко и Полуэктов [142]. Он основан на опредЬтении гафния В смеси с цирконием по весу суммы окислов и количеству комплексона III, расходуемого на титрование Zr 4- Hf. Титрование проводится в присутствии сульфонафтолазорезорцина (4-сульфо-2-оксинафталин< 1-азо-4> 1,3-диоксибензола) [c.118]

Приготовление шкалы стандартных растворов. В ряд пробирок отмеривают определенные объемы стандартного раствора галлия (0,2 мкг Ga/жл), содержащие соответственно от 0,00 до 0,10 мкг Ga с интервалом в 0,01 или 0,02 мкг, добавляют 0,2 мл 0,2 N НС1 и воды до 1,2 мл, а затем хло "ацетатный буфер, гидроксиламин, спирт и сульфонафтолазорезорцин, как и в испытуемый раствор. [c.47]

Для определения следовых количеств галлия предложен флуориметрический метод, основанный на реакции сульфонафтолазорезорцина с галлием, который при pH 3—3,5 в водно-спиртовом растворе дает в ультрафиолетовом свете яркое оранжевое свечение [26, 27]. [c.341]

Сульфонафтолазорезорцин, 0,01%-ный спиртовый раствор. Раствор при хранении в темноте устойчив в течение месяца. [c.374]

Для приготовления стандартов в ряд пробирок такого же стекла и pas.Aiepa, как пробирки с испытуемым раствором, помещают стандартный раствор, содержащий от 0,00 до 10 мкг Ga с интервалом в 0,01—0,02 мкг и доводят объем до 1 мл водой. Приливают 0,2 мл 0,2 N НС1, 0,2 мл хлорацетатного буфера, 0,2 мл раствора NH20H-H 1, 2 мл спирта и 0,2 мл раствора сульфонафтолазорезорцина. Перемешивают и оставляют на час. [c.374]

Еще чувствительнее (0,25у в Ъмл) реакция определения галлия — сульфонафтолазорезорцином, предложенная Назаренко и Винковицкой [c.173]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

B. A. Назаренко, С. A. Бинковицкая предложили для флуо-риметрического определения галлия сульфонафтолазорезорцин. Чувствительность 0,25 мкг в 5 мл] реакция проводится в водно-спиртовой среде при pH 3,0. [c.753]

Наиболее пригодными индикаторами для титрования в присутствии посторонних металлов оказались пикраминазохромотроп и сульфонафтолазорезорцин [175, 176], позволяющие определять комплексонометрическим титрованием цирконий (а также гафний) в присутствии умеренных количеств хлорида олова (II), добавляемого к раствору для восстановления солей железа (III). [c.391]

Л. И. Кононенко и Н. С. Полуэктов [175, 176] предложили определять содержание двуокиси гафния в смеси с двуокисью циркония путем взвешивания навески окислов и титрования комплексоном III в 2-н. НС1 с сульфонафтолазорезорцином как индикатором [c.391]

Сульфонафтолазорезорцин получают сочетанием диазотиро-ванной 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты с резорцином [13]. [c.133]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Навеску двуокиси германия или металлического германия переводят в раствор. Удаляют германий в виде Ge U упариванием с 7—8 н. НС1. К остатку прибавляют 0,3 мл раствора хлорида натрия, 2 Мл 7 п. соляной кислоты и, выпарив раствор досуха, прокаливают остаток 2 мин на газовой горелке. После охлаждения остаток растворяют в 0,2 мл 0,2 н. соляной кислоты если нужно, пропускают раствор через маленький фильтр и промывают фильтр 0,8 мл воды. К 1 мл полученного раствора в пробирке прибавляют 0,2 мл хлорацетатного буферного раствора, 0,2 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 2 мл спирта и 0,2 мл раствора сульфонафтолазорезорцина. Через [c.271]

Сульфонафтолазорезорцин [4-сульфо-2-нафтол- (1 -азо-Г) -2, 4 -диоксибензол] [c.376]

А. К. Бабко, А. Т. Пилипенко с сотр. [7, 8] установили сильное влияние растворителя на квантовый выход люминесценции комплексов алюминия и ниобия с некоторыми органическими реагентами (морин, салицилаль-о-аминофенол, сульфонафтолазорезорцин). Добавление органических растворителей (метанола и др.) к водным растворам таких комплексов повышает относительную интенсивность флуоресценции и квантовый выход люминесценции. [c.394]

Аналитическая химия циркония и гафния (1965) -- [ c.118 ]

Экстракция внутрикомплексных соединений (1968) -- [ c.114 ]

Люминесцентный анализ неорганических веществ (1966) -- [ c.85 , c.298 ]

Аналитическая химия молибдена (1962) -- [ c.28 ]

Практическое руководство по аналитической химии редких элементов (1966) -- [ c.271 , c.376 ]

Комплексонометрическое титрование (1970) -- [ c.56 , c.82 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология