Галлий отделение от алюминия большие количества

Очень полезный метод отделения многих металлов в один прием заключается в электролизе со ртутным катодом в разбавленной серной кислоте. Таким путем можно отделить от алюминия большие количества следующих элементов железа, меди, никеля, кобальта, цинка, галлия, германия, серебра, кадмия, индия, олова, сурьмы, хрома, молибдена, свинца, висмута, мышьяка, селена, теллура, ртути, таллия, рения, золота и платиновых металлов (кроме рутения). Марганец удаляется лишь-частично, но остающиеся количества его обычно не мешают, если алюминий определяют алюминоном. Вместе с алюминием в растворе после электролиза остаются бериллий, ванадий, фосфор, магний, щелочноземельные и редкоземельные металлы. Ход анализа описан на стр. 147. [c.137]

Едкий натр, примененный в избытке (0,5 п.), позволяет отделить галлий от индия который осаждается в виде гидроокиси. Некоторое количество индия остается в растворе, а некоторое количество галлия увлекается в осадок, но от большого количества индия отделение можно произвести вполне удовлетворительно (ср. стр. 196). Отделение железа (III) едким натром идет хуже, так как много галлия осаждается с гидроокисью железа кроме того, осаждение железа бывает далеко не полным, если только в качестве коллектора не применен гидрат двуокиси марганца. Можно ожидать, что в присутствии алюминия соосаждение галлия будет уменьшаться и вместо последнего гидроокисью железа будет адсорбироваться алюминий. Для отделения железа от галлия применяют а-нитрозо-Р-нафтол, который осаждает железо в уксуснокислом растворе эта реакция может надеть значение при определении следов галлия. [c.193]

Тонкослойная хроматография по сравнению с хроматографией на бумаге обладает определенными преимуществами. Они обусловлены главным образом небольшим расширением пятен, а отсюда и возможностью осуществлять разделение на более близком расстоянии и с затратой значительно меньшего количества времени (например, для отделения галлия от больших количеств алюминия нужно затратить всего 10—15 мин). [c.164]

Оксихинолят индия экстрагируют при pH 3,5. В этих условиях малые количества свинца, цинка, олова (IV), ртути (II), марганца и хрома (III) не мешают определению. Оксихиноляты многих других металлов, в частности алюминия и галлия, экстрагируются. Отделение больших количеств цинка, являющееся основной задачей при проведении анализа пока не получило простого и удовлетворительного решения. [ Предварительное выделение индия катионитом из раствора, содержащего сульфосалициловую кислоту (см. выше, Разделения ), по-видимому, дает решение этой задачи. [c.786]

Мешающие ионы. Если анализируемый раствор содержит таллий, галлий или индий, то эти элементы выпадают в осадок вместе с цинком. Хорошо проходит отделение цинка от марганца, желе- за (II), алюминия. В присутствии никеля надо муравьиную кислоту прибавить в избытке и провести двукратное осаждение, так как большие количества никеля мешают. Отделение от кобальта проходит плохо. [c.1145]

Применение метилового или кристаллического фиолетового избавляет от необходимости проводить отделение сурьмы от железа и галлия. В методах с этими красителями, не предусматривающих концентрирования сурьмы, приобретает значение мешающее влияние основных компонентов пробы по механизму (вз). Она, как и помехи типа (б), уменьшается с повышением [Н ]. При экстрагировании хлорантимонита метилового фиолетового из 0,6Zf H I необходимо отделять сурьму от больших количеств цинка, алюминия и олова [31]. Повышение концентрации НС1 до 0,9— Н при анализе некоторых металлов, сплавов и руд позволило проводить экстрагирование из части раствора, включающего навеску до 0,1 г, непосредственно после вскрытия пробы [192]. Методика с кристаллическим фиолетовым, построенная с учетом результатов работы [57] (экстрагирование из 2,5// H I), дает возможность при практически любом составе пробы (за исключением материалов, содержащих большие количества таллия и, возможно, вольфрама) увеличить эффективную навеску до 0,2 г, что обеспечивает значение равное 1—2-10 %. Та- [c.141]

К недостаткам хроматографического метода на бумаге следует отнести тот факт, что возможно работать только с малыми количествами вещества, так как при нанесении больших количеств вещества пятна на хроматограмме получаются расплывчатыми и с растянутыми хвостами . В этом отношении хроматография в тонких слоях носителя обладает несомненными преимуществами. Они обусловлены главным образом небольшим расширением пятен, а отсюда и возможностью осуществлять разделение на более близком расстоянии и с затратой значительно меньшего количества времени. Например, для отделения галлия от больших количеств алюминия нужно затратить всего 10—15 мин. Причем можно на- [c.107]

При проведении частичного осаждения алюминия в виде гидроокиси следует соблюдать осторожность, нейтрализуя раствор разбавленным >ас-твором аммиака, не давая выделиться большому количеству осадка. В противном случае при операции отделения галлия от алюминия соосаждением с фосфатом кальция можно частично потерять галлий. [c.83]

Извлечение хлорида железа (III) эфиром из солянокислого раствора является удобным методом отделения больших количеств железа от меньших количеств других элементов, например никеля и алюминия . Экстрагирование эфиром может быть с успехом применено также и для отделения некоторых других элементов, как, например, молибдена, золота, галлия и таллия (III). [c.149]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Однако почти всегда в качестве общего метода отделения применяют эфирную экстракцию хлорида галлия в присутствии хлорида титана(И), предпочитая ее ионообменному и хроматографическим методам. Экстракцией эфиром можно отделить большие количества мешающих элементов за более короткое время, кроме того, этот метод обладает большей избирательностью. Несомненно, что сообщения о неполном отделении алюминия и железа в процессе эфирной экстракции связаны с плохой промывкой эфирных экстрактов. [c.424]

После экстракции из нейтральных или слабощелочных растворов органическая фаза содержит флуоресцирующие оксинаты А1, 2г и Hf и слабее флуоресцирующие оксинаты V, Оа и 1п. Флуоресцентное определение при помощи оксина применяется для определения алюминия [638, 776, 1527, 1768] и, по-видимому, особенно удобно при анализе проб, ие содержащих 2г и большого количества Y. Для флуоресцентного анализа можно использовать также растворы оксинатов циркония, галлия и индия в хлороформе. Оксинаты редкоземельных элементов не флуоресцируют, но гасят флуоресценцию оксинатов других элементов. Поэтому в таких пробах можно определить содержание иттрия при помощи измерения интенсивности флуоресценции оксината только после отделения А1, 2г и 5с. [c.433]

Для отделения галлия от больших количеств алюминия и ряда других элементов широко используют экстрагирование хлорида галлия диэтиловым эфиром [856, 1376, 1411], насыщенным НС1 1[833, 1295, 1376], Галлий при этом переходит в органическую фазу в виде комплексного соединения НОаСЦ, Экстракт, кроме галлия, может содержать большие количества Ре (П1), Ли (111), Т1 (П1), Р, немного Аз, 8Ь, Мо, Те, V, 1п, рзэ, Си, №, Н , 8е, Ое, 8п Ве, Т1, 2г и ТЬ экстрагируются слабо [627, 630], Максимум экстракции хлорида галлия (98%) достигается в 5,5 НС1 [918] (рис, 4). После трехкратной экстракции в водной фазе, содержащей 6,0 НС1, остается неизвлеченным < 0,1% Оа [1176], [c.52]

Для эффективного отделения галлия от большого количества алюминия ионообменным способом нужно, чтобы галлий поглощался сорбентом, а алюминий и другие примеси оставались в растворе. Катионные смолы не удовлетворяют этому условию, хотя разделение галлия и алюминия на них возможно. На анионитах наилучшее разделение наблюдается в солянокислых растворах (6 н. для анионита АН-2Ф), где галлий находится в виде аниона хлорогаллата. При промывке смолы разбавленной соляной кислотой (0,5 н.) галлий десорбируется [92]. [c.254]

Например, из не содержащих свободной HF водных растворов фторидов металлов слабоосновные аниониты сорбируют медь, галлий, индий, таллий, хром (1П). Однако для подавления сорбции этих элементов достаточно несколько повысить в растворе содержание свободной фтористоводородной кислоты. Кроме того, для вытеснения сорбированной части примесей слабоосновные аниониты могут быть промыты 0,1 н. раствором соляной кислоты с небольшой добавкой и без добавки фтор-ионов. Для отделения элементов подгруппы титана от бериллия, бора, алюминия, ртути, железа (HI), которые хорошо сорбируются из растворов HF анионитами [7, 8], могут быть использованы растворы НС1 + Нг и H2SO4 + HF с умеренным содержанием соляной и серной кислот. Из 0,1—0,3 н, по НС (или H2SO4) фторсодержащих растворов все указанные выше элементы анионитами не сорбируются [8, 9]. Ничтожно малая сорбция титана, циркония и гафния из хлоридно-фторидных растворов 2—3 н. по НС1 дает возможность отделения указанных элементов от меди, цинка, кадмия, галлия, индия, олова, сурьмы (1П), тантала [9, 1U. Хорошая сорбция указанных примесей анионитами в этом случае может быть использована для очистки больших количеств титана, циркония и гафния. Растворы H2SO4 + HF" с концентрацией по серной кислоте 2—4 н. могут быть применены для очистки любого из трех элементов подгруппы от тантала с помощью сильноосновного анионита АВ-17. Тантал из таких растворов сорбируется анионитом хорошо 110, 11J. [c.165]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Осаждение купфероном из разбавленного (7 93) сернокислого раствора, как описано в разделе Осаждение купфероном (стр. 143), является хорошим методом выделения таких малых количеств галлия, какие содержатся, например, в алюминии а также для отделения галлия от индия, который в этих условиях не осаждаетсяДсм. стр. 554). В присутствии больших количеств алюминия или индия осадок купферата галлия следует растворить (стр. 143) и переосадить. [c.553]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Исключением из только что сказанного является применение электролиза для отделения составных частей, присутствующих в больших количествах. Электролиз ведут обычно со ртутным катодом, так что этот случай, строго говоря, не совсем точно соответствует заголовку этого параграфа. В разбавленном сернокислом растворе многие металлы, как например, железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, медь, олово, молибден, висмут и серебро, выделяются на ртути, в то время как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран количественно остаются в растворе 33. Метод ценен главным образом для определения этих последних элементов в металлургических продуктах. Так, электролиз со ртутным катодом является иревосходным методом для отделения мешающего железа при определении алюминия в стали (стр. 137). [c.41]

В области концентрахщй 10 < и лиже САОФ является избирательным реактивом для определения алюминия и галлия и в ряде случаев может быть использован для их определения в образцах без предварительного отделения от ряда сопутствующих ионов. При содержании алюминия 0,002 мкг/мл допустимо присутствие 40-кратного избытка Fe , большие количества железа можно восстанавливать аскорбиновой кислотой. Иттрий, шщий не мешают определению алюминия в количеству 10 мкг/мл и 2,5 мкг/мл соответственно при концентрации алшиния 0,01 мкг/мл. Мышьяк и селен не мешают определению галлия. [c.120]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Отделение малых количеств галлия от сопутствующих элементов при полярографическом определении его в отходах полиметаллических руд, бокситах и других материалах можно проводить методом ионообменной хроматографии, используя последовательно анионный и катионный обмен. При пропускании сильносолянокислого (6 н. по НС1) анализируемого раствора через колонку, заполненную сильно основным анионитом АВ-17 в С1"-форме, элементы, не образующие хлоридных анионных комплексов (алюминий, хром, никель, кобальт и др.), не сорбируются, а остальные элементы остаются на колонке. При последующем промывании анионита 4 н. соляной кислотой удается отделить большую часть меди и индия, в то время как галлий полностью остается на анионите вместе с оловом, свинцом, кадмием, цинком и другими элементами, образующими хлоридные комплексы. [c.272]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология