Нафталинсульфокислоты анализ

Стойкие препараты диазосоединений устойчивы при хранении. Нитрозамины являются неактивной формой диазосоединений и в реакцию сочетания непосредственно не вступают. При подкислении они переходят в активную форму, способную участвовать в реакции азосочетания. Двойные соли диазосоединений с солями цинка и соли нафталинсульфокислот устойчивы при хранении, но активны в сочетании. Анализ растворов диазосоединений и твердых стойких препаратов диазосоединений проводится совершенно одинаково. Условия анализа зависят только от строения и свойств диазосоединения, в какой бы форме ни находился анализируемый продукт, так как при растворении стойких препаратов образуются обычные растворы диазосоединений. [c.251]

При анализе пяти различных органических соединений (бензойная кислота, цистин, декстроза, глицин, Р-нафталинсульфокислота) среднее отклонение при определении содержания углерода составляло 0,5% и водорода 0,8о/о. Анализ проводили с большим разрывом во времени, а результаты рассчитывали на основе начальной калибровки. Продолл<ительность одного анализа не превышает 17 мин. Данные трех повторных определений при однократном сожжении могут быть получены за 40 мин. Для сравнения отметим, что определение углерода и водорода по Преглю при проведении повторных анализов длится 135—145 мин и требует от экспериментатора большого опыта и тщательного соблюдения всех условий методики. [c.192]

В каждом случае любая площадь пика является средней Из трех различных проб, отобранных после сожжения. Для углерода среднее отклонение из трех определений составляло 0,5%, для водорода—0,8%. После этого процентное содержание углерода ц водорода определялось в глюкозе, цистине, глицине и 2-нафталинсульфокислоте. Для каждого соединения анализы проводились отдельно и в разные дни. Все расчеты основаны на исходном калибровании. В табл. 2 представлены результаты и отклонения от известного содержания в частях на тысячу. [c.228]

Кроме полупродуктов, хроматографированы некоторые красители — производные нафталинсульфокислот. Как правило, для них требуется большая ионная сила смолы и более высокая температура, чем в анализе полупродуктов. [c.293]

Анализ нафталинсульфокислот методом газо-жидкостной хроматографии. (Анализ в виде метиловых эфиров НФ SE-30 на хромосорбе W т-ра 160 .) [c.89]

Одним из наиболее ранних сообщений об использовании реакций осаждения для анализа органических соединений является сообщение об определении содержания 2-нафталинсульфокислоты, вступающей в реакцию с гидрохлоридом сульфониламида с выделением осадка [17, с. 13В]. Сообщается, что метод имеет воспроизводимость 1,2% (отн.) при надежности 95%. Присутствие 1-нафталинсульфокислоты и нафталипди-сульфокислоты (до 25%) определению не мешают. [c.79]

Результаты, полученные этим методом, хорошо согласуются с результатами, полученными при осаждении 2-нафталинсульфокислоты фенилгидразином. Термометрический метод значительно более быстрый. На выполнение анализа затрачивается несколько минут вместо 3 ч, необходимых при фенилгидразиновом методе. [c.79]

Рассмотрение энергетической диаграммы (рис. 78) показывает, что 1) скорость образования а-изомера(1) больше, чем изомера Р(П) 2) 3-изо-мер стабильнее а-изомера вследствие большего теплового эффекта реакции его образования. Анализ кинетики реакции сульфирования нафталина показывает, что 1-на-фталинсульфокислота образуется в условиях кинетического, а 2-нафталинсульфокислота — термодинамического контроля (с. 95). [c.438]

Методы определения нафталинсульфокислот. Общий метод определения нафталинсульфокислот основывается на галогени-ровании ароматического ядра (см. раздел 1У-Г гл. 11). Описано несколько таких макрометодов. Некоторые соединения можно титровать потенциометрически раствором иода или бромата калия в присутствии бромида Другим способом выполнения метода, основанного на галогенировании, является обработка образца известным избытком бромид-броматной смеси и иодометрическое титрование избытка брома Аминонафталинсульфокислоты можно определять диазотированием и сочетанием Эти методы можно приспособить для анализа в микромасштабе. Однако нельзя забывать, что ими можно пользоваться только в случае известных соединений. [c.313]

Эфиры нафталинсульфокислот очень легко, с количественным выходом, дают с третичными основаниями продукты присоединения, но при сравнении этих четвертичных производных с соответствующими соединениями ряда бензола было установлено, что они являются, как правило, более гигроскопичными, чем последние. Особенно это относится к четвертичным соединениям, содержащим различные алкильные группы. Поэтому нам не удалось получить а- и р-нафталинсульфонаты диметилэтил-феннламмония в состоянии, достаточно чистом для анализа. Кристаллы этих соединений жадно поглощают влагу, размягчаются и не могут быть очищены путем перекристаллизации. То же наблюдалось нами и в случае продукта присоединения с метилфенилпиразолоном, который дает при взаимодействии с метиловым эфиром нафталинсульфокислоты густое [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология