Оксинат ванадия

Раствор оксината ванадия имеет черноватую окраску подобно окси-нату железа см. также Бок и Горбах, стр. 843. [c.844]

В разд. 5 (гл. 5), посвященном обнаружению спиртовых гидроксильных групп и первичных одноосновных спиртов, был дан обзор чувствительных реакций обнаружения этанола. Так, например, реакцией с оксинатом ванадия можно обнаружить 20 мкг этанола, одпако эта реакция неспецифична па этанол. [c.257]

Метанол, подобно этанолу, вступает в реакции, характерные для первичных одноатомных спиртов. Так, например, предел обнаружения метанола по реакции с оксинатом ванадия составляет 20 мкг. Другие общие реакции на спирты имеют меньшую чувствительность. [c.264]

Комплекс хрома образуется только при кипячении с избытком оксина, который затем почти полностью экстрагируется хлороформом. Реэкстракцию можно провести только > 6 н. НС1 рН, = 1,51 lgK, = 1,77. При высоких значениях pH добавляют тартрат. Молярный коэффициент погашения при X — 410 нм равен 5970. В качестве растворителей можно использовать бензол, толуол, ксилол или I4 Для 0,01 М раствора оксина pH = = 1,50 Ig Kgj = 4,11. Молярный коэффициент погашения комплекса при X = 580 нм равен 5000, при X = 470 н.и — 5500. Для фотометрического определения обычно используют длину волны 580 нм, так как в этой области спектра поглощают только оксинаты ванадия, рутения и церия. В качестве растворителей можно использовать бензол, метилизобутилкетон, этилацетат и др. Двухвалентное железо не экстрагируется при pH < 4. При более высоких значениях pH оно окисляется и извлекается оксихиноли-нат Fe (III) [c.170]

В качестве растворителей рекомендуются также че-тыреххлорпстый углерод, бензол, амиловый спирт, амилацетат и другие [41, 60, 369, 743, 1001, 1003]. Растворы оксината ванадия в хлороформе поглощают при 380 и 580 ммк [368, 743, 973, 1037). Последнюю длину волны можно использовать для избирательного определения ванадия в растворах солей щелочных металлов [61], воде [369, 1004], породах [873, 1084, 1645], нефтях [717], уране [1186], сталях и полиметаллических рудах 1598], для выделения ванадия и определения его активационным методом [1365]. [c.136]

Очистка хлороформа от примесей реакционноспособных алкилгалогенидов. В колбе с обратным холодильником около 70 час кипятят 250 мл хлороформа и примерно 7 Р нирролидина, затем фракционируют, проводят очистку концентрированной серной кислотой и едким иатром и снова фракционируют. Предохранить от разложения хлороформ и четыреххлористый углерод можно, добавив после обычной очистки 1 об.% иизкокипящего петролейного эфира. В закупоренных бутылях защищенные от света хлороформ и четыреххлористый углерод могут храниться 5—6 месяцев без образования фосгена. Выпускаемый в продажу хлороформ часто предохраняют от разложения, добавляя этиловый сиирт, присутствие которого так же нежелательно, как и присутствие воды, если в смеси хлороформа с уксусной кислотой проводят микротитрование раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте. Хлороформ можно освободить от примеси спирта обработкой копцентрироваиной серной кислотой с последующей промывкой концентрированным раствором едкого натра (см. раздел 46). Для качественного определения примеси этилового спирта в хлороформе применяется раствор комплекса ванадия с 8-оксихинолином (оксинат ванадия) либо в бензоле, либо в о-дихлорбензоле (см. стр. 172 в работе [224], а также работы [69, 112]). [c.139]

ЭТИЛОВОГО спирта серовато-зеленая окраска реактива переходит в розовую или красную. Приготовление реактива Л мл водного раствора, содержащего 1 мг ванадия в виде ванадата аммония, смешивают с 1 мл 2,5%-ного водного раствора 8-оксихинолина, содержащего 0% уксусной кислоты, после чегО водны раствор экстрагируют 30 мл бензола и отделяют органический слой. Бензольный раствор, содержащий комплекс оксината ванадия, мои ет х )а-ниться но больше 1 дня. Этим методом можно определить 20 мкг этплового спирта. [c.140]

Обнаружение спиртов [38]. К 1 мл раствора ванадиево-кислого натрия, содержащему 1 мг ванадия, добавляют 1 мл 2,5-процентного раствора 8-оксихинолина в 6-процентной уксусной кислоте. Для извлечения образовавшихся комплексов смесь встряхивают с 30 мл бензола. Раствор бензола имеет серовато-зеленый цвет, который сохраняется примерно 1 день. Конденсат в приемнике фракций растворяют в одной капле бензола и переводят вместе с 4 каплями оксината ванадия в бензоле в пробирку для проведения микропробы. Смесь, периодически встряхивая, нагревают на водяной бане при 60°. В присутствии измеримого количества спиртов окраска раствора бензола примерно за 2—8 мин меняется от серо-зеленой до красной. Все первичные, вторичные и третичные спирты образуют с оксинатом ванадия красные сольваты. При этих же условиях тиолы дают зеленое окрашивание. Минимальное определяемое количество спирта составляет около 20 мкг. [c.235]

Молибден (V) при низкой температуре образует с оксином растворимое в воде соединение желтого цвета состава 1 1, которое можно использовать для фотометрического определения в водном растворе, В присутствии большого избытка оксина и восстановителя (гидразина) это соединение экстрагируется [2219]. В кипящем растворе молибден образует с оксином соединения МоО(ОН)Ох2 или М020з(0х)4. Оба соединения растворяются в спирте или ацетоне с образованием красных или темно-красных растворов, а также экстрагируются этилацетатом или хлороформом. Свойства МоО(ОН)Охг близки свойствам оксината ванадия (V). В водном растворе, содержащем 50% ацетона, фотометрическим методом при помощи оксина можно определить 0,1 мкг/мл Мо в присутствии Са, Mg, d, Ni и Zn, а также небольших количеств Fe и Сг [351]. Оксин образует с Мо хелат состава МоОгОхг, который количественно экстрагируется хлороформом уже при pH = 1,6 с желто-зеленым окрашиванием органической фазы [749, 2219]. Это соединение молибдена было использовано для его определения в сплавах урана [1453, 1454]. [c.341]

Однако инструментальные методы анализа функциональных групп не обладают преимуществами перед химическими методами определения, поскольку они основываются на сравнении свойств вещества со свойствами надежных стандартов. В связи с этим при анализе всегда желательно сочетать оба метода [12— 14]. Например, присутствие спиртовых гидроксильных групп после обнаружения их инструментальным методом можно подтвердить с номощью очень нростой, чувствительной и селективной реакции с оксинатом ванадия. [c.143]

Известно несколько микрореакций, пригодных для определения спиртовых гидроксильных групп. Особенно чувствительной и весьма специфичной является реакция с оксинатом ванадия. Она основана на том, что ароматический эфир ортованадиевой кислоты, получающийся из ванадата натрия и 8-оксихинолииа в [c.161]

Все соедине1тя, содержащие спиртовые гидроксильные группы, дают положительную реакцию, но красная окраска возникает только тогда, когда анализируемое вещество растворимо в растворителе, используемом для приготовления раствора реагента (обычно в бензоле). Так, например, эфиры глицерина и молочной кислоты дают положительную реакцию в отличие от сахаров. Соединения, которые наряду со спиртовыми гидроксильными группами содержат карбоксифенильную нли основную азотсодержащую группу, не вступают в эту реакцию. Так, например, молочная, винная, лимонная, миндальная кислоты и холин дают отрицательные реакции. Фенолы, кетоны и простые эфиры образуют серовато-зеленые сольваты с оксинатом ванадия, окраска реагента в их присутствии не изменяется. [c.161]

В подобной реакции [37] вместо оксината ванадия использовали комплекс сульфосалициловой кислоты с ванадием (V). [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология