Качественный анализ методы функциональных групп

УФ- и видимая спектрофотометрия, вероятно, один из наиболее широко применяемых методов качественного и количественного анализа органических соединений и функциональных групп, позволяющий определить содержания от 10 до 100 %. [c.312]

Одной из важнейших методических задач в аналитической химии является идентификация вещества, присутствующего в анализируемой пробе в чистом виде или в смеси, и его количественное определение. В аналитической химии органических соединений для решения этих задач широко применяются методы функционального анализа, цель которого — количественное и качественное определение содержания различных функциональных групп в анализируемой пробе или в отдельных компонентах пробы. [c.5]

В основе понятий о химических методах исследования веществ также лежит изучение их состава и строения. Состав веществ устанавливают методами качественного и количественного анализа. Для выявления строения необходимы сложные физико-химические приборы, не применяющиеся в школе. Поэтому о строении веществ (главным образом органических) судят по проявлению ими свойств, обусловленных строением или наличием определенных функциональных групп, а иногда — на основании особенностей их получения (синтеза). Кроме того, существуют теоретические методы исследования веществ, например прогнозирование свойств на основе классификации веществ или периодической системы элементов Д. И. Менделеева, моделирование (в том числе и мысленный эксперимент ), использование знаковых моделей (химической символики) и др. [c.260]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Для выполнения качественного экспресс-анализа используют цветные или осадочные химические реакции на соответствующие катионы, анионы неорганических или функциональные группы органических веществ. Анализ осуществляют капельным методом, при котором расходуется от 0,001 до 0,01 г порошка или 1— 5 капель жидкости. [c.247]

В настоящей главе описаны наиболее часто применяемые качественные пробы на функциональные группы, приведены примеры получения производных, а также физические методы функционального анализа и определения строения органических веществ. [c.249]

Элементный анализ органических соединений дает возможность узнать, из атомов каких элементов состоит молекула данного органического соединения. Однако эти данные недостаточны для определения структуры вещества. Эта задача может быть решена с помощью функционального анализа вещества, при котором используется специфическая реакционная способность отдельных группировок атомов (=С=0 —СООН —ОН и др.). В функциональном анализе применяются химические, физические и физикохимические методы исследования. Наибольшее значение в настоящее время приобретает спектроскопия в инфракрасной и ультрафиолетовой области, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия. На основании анализа ИК-, УФ- и ПМР-спектров можно судить о наличии тех или иных функциональных групп в данном веществе и установить его строение. Однако химический качественный анализ на функциональные группы в настоящее время не потерял значения. Для качественных проб используются такие реакции, которые имеют наибольшую избирательность и чувствительность. [c.197]

В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

Далее определяют молекулярную массу и осуществляют количественный элементный анализ вещества. На основании данных о массовой доле углерода, водорода, азота, галогена, серы и т, д. выводят брутто-формулу вещества. С целью определения строения вещества проводят функциональный анализ. Существует целый ряд химических методов качественного и количественного анализа различных функциональных групп гидроксильной, карбоксильной, эпоксидной, аминогруппы, кратных связей и т. д. [c.229]

Молекулярные спектры поглощения вещества также находят приложение в качественном анализе, при этом первое место, бесспорно, принадлежит колебательным спектрам. Их исключительно широко используют в органическом качественном анализе для установления присутствия различных функциональных групп. В неорганическом качественном анализе их применение ограничивается чаще всего определением состава и структуры комплексных соединений. Использование колебательных спектров дает возможность установить наличие изомеров. данного вещества (например, цис- и транс-изомеров).-Один из вариантов метода, известный как метод отпечатков пальцев , позволяет идентифицировать не только отдельные функциональные группы, но и целые молекулы. В этом случае после того, как будут установлены основные функциональные группы исследованного соединения и на основании всех данных предложена его определенная структура и состав, сравниваются спектры поглощения в инфракрасной области образца и того чистого известного соединения, которое, как было допущено, идентично пробе При совпадении обоих спектров можно считать, что предполагаемый состав верен, а если спектры не совпадают, то спектр исследованного вещества сравнивают со спектрами других соединений, которые, как допускается, могут иметь состав, соответствующий анализируемому образцу. [c.196]

Ориентация книги на количественные методы привела к тому, что в ней не рассмотрены многие качественные методы. Однако не всегда можно разграничить количественные и качественные методы, поскольку во многих анализах нескольких соединений методом ГХ количественно удается определить лишь некоторые нз них. Более того, отдельные методы, которые разрабатывались как качественные, потенциально являются количественными. Они позволяют получать достаточно воспроизводимые результаты, из которых можно получить и количественную информацию, используя подходящие поправки, или же, наконец, не будучи количественными, они позволяют получать информацию о структуре молекул соединений. Так, например, количественных данных не требуется для определения положения двойных связей в молекуле, а присутствие или число данной группы в молекуле часто бывает легче определить по временам удерживания, чем путем количественного анализа этой группы, причем для этого требуется и меньшее количество анализируемого соединения. В этой связи в приложение включен отдельный раздел, посвященный хроматографическому определению углеродного скелета молекулы [2] и индексам удерживания, поскольку соответствующие методы применимы, по-видимому, к анализам большинства функциональных групп. Наконец, здесь рассматриваются некоторые методы, которые, хотя и не считаются особенно важными, но помогают полностью показать область применения того или иного подхода или же являются перспективными для дальнейшего развития. [c.422]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

Дальнейшая возможность качественного определения представителей опреде.ченных классов веществ в смеси состоит в селективном превращении этих соединений в летучие производные перед газохроматографическим анализом. Превращенные компоненты можно узнавать по сдвигу пиков на хроматограмме предварительно обработанной пробы, которая отличается по своему качественному составу от исходной пробы. К таким методам селективного превращения можно отнести все виды гидрирования двойных связей и другие реакции с функциональными группами, как, папример, этерификация, омыление, образование простых эфиров и т. д. При практическом осуществлении этих методов анализа также можно использовать непрерывные и прерывные способы работы. Селективное превращение компонентов пробы особенно целесообразно в тех случаях, если нет в наличии чистых образцов тех соединений, которые присутствуют в анализируемой смеси соединений, или они менее доступны, чем продукты их превращения. [c.246]

Большое значение имеет знание качественных реакций иа функциональные группы, которые лежат в основе количественного анализа. Например, спектрофотометрические методы определения находят широкое применение в инструментальной и автоматической аналитической технике. [c.143]

Методы анализа. Для качественной идентификации антибиотиков, в отличие от ряда групп природных соединений (алкалоиды, гликозиды), не существует общих, групповых реакций. В основу качественной характеристики антибиотиков положена индивидуальность их химической структуры, характер функциональных групп, в зависимости от которых антибиотики дают те или другие реакции, преимущественно цветные. [c.414]

Это совокупность методов анализа, пользуясь которыми можно качественно и количественно определить в органических соединениях реакционноспособные группы атомов (или отдельные атомы) — так называемые функциональные группы. Функциональным анализом устанавливают структуру неизвестных органических соединений и определяют степень чистоты известных химических продуктов. Известно около 100 функциональных групп [c.46]

Газовая хроматография (ГХ) в значительной степени расширила возможности исследований в области анализа функциональных групп органических соединений. Классические методы количественного анализа функциональных групп применяли в основном для определения структуры одного или в лучшем случае небольшого числа органических соединений путем определения продукта реакции той или иной единственной функциональной группы. Методом ГХ можно одновременно получать качественную и количественную информацию для всех продуктов реакции. Для проведения анализа требуется меньшее (иногда даже в 100 раз) количество анализируемого материала, причем методом ГХ определяют многие соединения, а не одно-два, как в обычной лабораторной практике. Эти возможности ГХ и легкость проведения соответствующих анализов привели к тому, что в настоящее время этот метод получил широкое распространение. [c.418]

Наиболее распространенная у нас в стране методика разделения битумов [15] позволяет получить ряд узких фракций асфальтены, парафино-нафтеновые, моно-, би-, и поли-циклоароматические углеводороды (последние определяются не всегда), бензольные и спиртобензольные смолы. Каждая из этих групп может быть проанализирована с помощью функционального, структурно-группового и спектрального анализов. Методы функционального анализа [24] для битума и его фракций мало отличаются от общепринятых. Что касается спектральных методов анализа, то все они, хотя и дают важную качественную информацию о строении молекул, входящих в различный фракции [25—33], но получение четких количественных закономерностей вызывает большие трудности. Однако в последнее время появились методы структурно-группового анализа, которые позволяют сделать интересные выводы о составе тяжелых нефтяных остатков на основе инфракрасной спектроскопии и ядерного магнитного резонанса [34, 35, 193]. [c.7]

Если нужно идентифицировать и органические составляющие пробы, то их извлекают чаще всего, растворяя в подходящем растворителе (обычно в слабополярной органической жидкости), и исследуют методами органического качественного анализа. С этой целью проверяют присутствие различных функциональных групп посредством характерных аналитических реакций, а также с по- мощью колебательных спектров, изоляции чистых химических соединений, дистилляционными, хроматографическими и другими подходящими методами, установления температуры их плавления и кипения, коэффициентов преломления и т. д. [c.189]

Классический метод качественного анализа с помощью газовой хроматографии основывается на сравнении времени удерживания или удерживаемого объема неизвестного компонента с соответствующими характеристиками, полученными для известного соединения на той же колонке при идентичных условиях. Этот метод, как мы увидим далее, имеет ряд ограничений. Другая возможность качественного анализа методом газовой хроматографии заключается в создании такого детектора или такой группы детекторов, которые не только давали бы полезные характеристики удерживания для компонентов анализируемой пробы, но и производили сигнал, дающий информацию о природе разделяемых веществ. Такими детекторами являются масс-спектрометры, дающие масс-спектры колшопентов при выходе их из колонки ионизационные детекторы, измеряющие характеристическое сродство к электрону различных функциональных групп, и газовые плотномеры, дающие молекулярный вес компонента и характеристики его удерживания. Полезными оказались также методы улавливания в сочетании с независимо выполняемым снятием характеристик с помощью соответствующих приборов. [c.262]

Структурно-групповой анализ — качественное и количественное определение некоторых связей и групп атомов (функциональных групп) в молекулах неизвестного строения и сложных продуктах — важнейшее применение инфракрасной спектроскопии в химии. Его основой является наличие примерно постоянных характеристических полос у опредГеленных групп атомов — спектральных функциональных групп . Методы структурно-г])уппового анализа широко используются в хпмии и быстро совершенствуются повышаются надежность и точность получаемых сведений и, главное, степень подробности этих сведений. В частности, исследование полимеров (попиэтены, каучуки и др.) дало под])обные сведения о количественном ooтнoшe ши и взаимной ориентации различных структурных элементов их молекул, о кристалличности полимеров, об изменениях при старении, окислении, действии ионизирующего излучения и т. д. [c.499]

Вещества, обладающие очень близкими свойствами, часто переводят в их производные с различающимися свойствами. Капельный анализ органических соединений и их функциональных групп был разработан Файглем [26]. Этот метод позволяет использовать большое число органических реакций в микрохимическом варианте в качестве простых и быстрых качественных реакций. Однако некоторые макрохимические реакции органических соединений протекают при таких условиях, что они не могут быть выполнены в качестве капельных. [c.56]

В ряде случаев задачей структурного анализа является не выяснение структуры вещества в целом, а только определение природы и содержания некоторых атомных групп, определяющих свойства вещества. Такие структурные группы могут входить в каркас молекул или являться функциональными. Структурно-групповой анализ применяют при исследовании сложных природных или технических продуктов, для которых очень трудно или невозможно полностью определить структуру. Метод находит также применение при исследовании смесей веществ, из которых выделение отдельных соединений слишком длительно, или тогда, когда нет необходимости их выделения 126]. Простейшим примером структурно-группового анализа является качественный анализ неорганических соединений в растворах, поскольку при этом во многих случаях определяют не сами элементы, а определенные структурные группы (например, SOI, 50Г. l", С10 , СЮз, IO4 и т. д.). В области органической химии качественный анализ по Штау-дингеру является простейшей формой анализа структурных групп. [c.406]

Функциональный анализ — совокупность физических и химических методов анализа, применяя которые можно качественно и количественно определять в органических соединениях реакцнонноснособные группы атомов (или отдельные атомы), так называемые функциональные группы. Известно около 100 функциональных групп. Напр. 1) Ф. г,, содержащие кислород гидроксильная (гидроксо) —ОН, [c.147]

В исследовании взаимодействий полифункциональных гормонов и рецепторов с привлечением синтетических аналогов не исключены ситуации (они не предсказуемы, поскольку выбор аналогов, как правило, случаен), когда наиболее предпочтительная конформация синтетического пептида стерически комплементарна активному центру рецептора, но необходимый комплекс тем не менее не образуется, так как модифицированная последовательность не содержит остатков, необходимых для образования эффективных контактов с функциональными группами рецептора. Возможен, конечно, и прямо противоположный случай, приводящий к тому же результату. Принципиально слабым местом в используемом в настоящее время подходе к установлению зависимости между структурой и функцией пептидов и, в частности, гормонов является то, что он базируется на случайном поиске синтетических аналогов методом проб и ошибок Поэтому, отдавая должное усилиям в экспериментальном и теоретическом изучении искусственно модифицированных последовательностей энкефалинов, следует сказать, что при существующем интуитивном выборе модельных соединений можно рассчитывать лишь на частный успех. Качественный прогресс здесь можно ожидать только при строго научном, а не случайном подборе аналогов, иными словами, при отходе от метода проб и ошибок к методу, обладающему предсказательными возможностями и доказательной силой. Первая попытка в этом направлении [28, 29] основывается на решении обратной структурной задачи, т.е. на сознательном, целенаправленном конструировании химического строения немногочисленных искусственных аналогов, пространственное строение которых в своей совокупности отвечает набору низкоэнергетических, физиологических активных состояний природного гормона (см. гл. 17). Детально структурнофункциональная организация природных пептидов будет обсуждена в следующем томе издания "Проблема белка". О первых успехах рентгеноструктурного анализа в изучении трехмерных структур рецепторов рассказывается во втором томе издания [98. Гл. 3, 4]. [c.353]

В настоящее время все большее значенне приобретают физические методы исследования органических соединений. С помощью этих методов можно решать задачи качественного и количественного анализа. Однако химические методы до сих пор остаются одним из основных видов функционального органического анализа. Обычно они основаны на простых химических реакциях, вполне доступны для каждой лаборатории и дают достаточно точные результаты. Особый интерес химические методы функционального анализа органических соединений представляют при определении степени чистоты веществ, малых концентраций органических соединении и при необходимости быстрого анализа промежуточных продуктов реакции. Предлагаемое вниманию читателей руководство Критч-филда по функциональному анализу органических соединений будет весьма полезным не только для органи-ков-аналитиков, но и для лиц, работающих в смежных с органической химией областях — биохимиков, фармакологов, физико-химиков и др. В настоящее время вопросы функционального органического анализа все больше интересуют органиков-сиитетиков, работающих в области физиологически активных соединений, природных и высокомолекулярных полимерных соединений. Б книге Критч-филда приводятся химические методы анализа органических соединений, содержащих наиболее типичные функциональные группы. В первой главе, посвященной методам [c.5]

В зависимости от задач и методов различают качественный и ко чественный анализ. Цель качественного анализа—определение, элементного или изотопного состава вещества. При анализе органических соединений находят непосредственно отдельные химичеяще элементы, нахгоимер углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. [c.4]

Для качественного анализа и установления структуры сме сеи ХМС дает различные возможности Во первых это полные масс спектры компонентов, являющиеся как бы отпечаткамп пальцев молекулярной структуры и характеризующие молеку лярную массу и массы основных структурных фрагментов, по которым можно установить их состав и наличие определенных функциональных групп Масс спектры высокого разрешения позволяют с большой точностью установить элементный состав молекулярного и осколочных ионов а значит, и структур исходной молекулы Во вторых, масс хроматограммы дают воз можность определить времена удерживания (или индексы удер живания) дтя всех разделенных компонентов, причем благода ря селективному ионному детектированию и специальным мето дам обработки данных степень разделения масс хроматограмм как правило, значительно выше, чем обычных хроматограмм регистрируемых другими хроматографическими детекторами Селективный характер детектирования с помощью масс спект рометра позволяет выделить определенные классы веществ из сложной и даже неразделенной хроматограммы В третьих, разные методы ионизации обладают селективностью по отно шению к некоторым структурным или функциональным особен ностям анализируемых молекул Выбирая соответствующий способ ионизации, можно осуществить селективный анализ оп ределенных типов структур или удостовериться в наличии опре деленных функциональных групп [c.89]

В первой части руководства описаны важнейшие общие методы работы, применяемые при получении, выделении, очистке и идентификации органических препаратов, а также аппаратура, необходимая при работе с малыми количествами. Рисунки стеклянных приборов с указанием размеров должны облегчить их изготовление и сборку аппаратуры. В специальной части даны прописи получения около 100 органических препаратов. Большей частью они взяты из Практических работ по органической химии Гаттермана-Виланда, а частью — из Синтезов органических препаратов и из оригинальной литературы. Мы благодарны доценту Первой химической лаборатории Венского университета доктору Кратцлю, который вместе со своими сотрудниками получил, пользуясь нашей аппаратурой, большое число описанных в литературе препаратов. Для большей части препаратов мы использовали методы идентификации с помощью определения характерных функциональных групп капельными реакциями, предложенными проф. Фейглем (Рио-де-Жанейро) и описанными в его монографии Качественный анализ капельными пробами . Так как эти методы являются очень важными, обучающиеся должны хорошо с ними ознакомиться. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология