Сушка лиофильная применение

Применение лиофильной сушки [c.319]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Подходящий чистый галогенид щелочного металла готовят в тонко-измельченном виде растиранием или лиофильной сушкой (возгонкой воды из замороженного водного раствора). Этот порошок затем растирают с определенным количеством тонкоизмельченного полимера до образования однородной смеси. Смесь помещают в специальную форму, приспособленную для вакуумирования. Имеется много конструкций таких форм [59, 111, 127]. После откачки в течение нескольких часов смесь в течение нескольких минут подвергают действию высокого давления под прессом и извлекают таблетку для спектрального исследования. Пример такой методики в применении к тонкоизмельченному полистиролу приведен на рис. 130 (кривая Б). [c.258]

Метод сублимации растворителя, или лиофильной сушки, за ключается в том, что водный раствор или суспензия полимера за мораживаются, после чего растворитель сублимируется без нагре пання. Этот метод, однако, не обеспечивает сохранения взаимного расположения и формы молекул или частиц в растворе илн сус пензии, так как применение в качестве растворителей крнста.(5ЛИ зующихся веществ неизбежно приводит к макрОрасслаиванию системы в процессе охлаждения Описываемый метод был не> сколько видо]13л1енеп. [c.340]

Наконец, процедура, противоположная лиофильной сушке, включающая криосорбцию, может иметь полезное применение при препарировании биологического материала для микроанализа. В работе [452] описывается простое оборудование, в котором охлажденный держатель образцов с замороженными образцами герметически закрывается в замкнутом сосуде, содержащем 50 г молекулярного сита марки Zeolite 13 X либо Linde ЗА. Герметический контейнер погружается в жидкий азот, и по- [c.301]

Общие принципы и конструкции приборов для лиофильной сушки как в лабораторных условиях, так и для промышленного применения описаны Флосдорфом [138] и Мерименом [248]. В типичной методике пробы предварительно замораживают до температуры на 10—20 С ниже точки плавления их эвтектик (обычно до —40 С) и помещают на столик сушильного аппарата, охлажденный примерно до той же температуры. Систему закрывают и вакуумируют до остаточного давления 0,5—0,3 мм рт. ст. Эти операции следует выполнять достаточно быстро и не допускать плавления образцов. По мере высушивания необходимо подавать дополнительное тепло, чтобы поддерживать на соответствующем уровне скорость сублимации свободного льда. Для завершения первой стадии сушки требуется до 24 ч. Окончание этой стадии фиксируют по снижению давления в системе и возрастанию температуры частично обезвоженных образцов. Вторую стадию сушки продолжают при более высоких температурах (зависящих от устойчивости высушиваемого материала) до тех пор, пока не будет достигнуто желаемое содержание остаточной влаги. Затем систему заполняют сухим и очищенным воздухом или инертным газом (во избежание окисления) [302 ]. Подвергнутые лиофильной сушке биологические препараты часто хранят, заливая их парафином или воском. При использовании обычных устройств для лиофильной сушки эта процедура может оказаться затруднительной, так как при извлечении образца из сушильной камеры и переносе его в термостат с парафином вакуоли и межклеточные пространства заполняются воздухом. [c.167]

Изучение процесса хроматографии показало, что стрептомицин является наиболее Слабо адсорбируемым компонентом в очищаемой смеси, так как он проходит через колонку с окисью алюминия с большей скоростью, чем сопутствующие примеси262. Это дает возможность производить очистку стрептомицина без применения колонок — последовательным добавлением к метанольному раствору хлоргидрата (или фосфата) Стрептомицина-сырца нескольких порций окиси алюминия или активированного угля при этом происходит поглощение примесей и значительно (в 2—3 раза) увеличивается степень чистоты остающегося в растворе стрептомицина269. Растворы очищенного стрептомицина концентрируются до небольшого объема и далее из них выделяют стрептомицин путем лиофильной сушки (см. стр. 512) или другими методами, например осаждением. [c.533]

Типичными лиофильными коллоидами являются водные растворы дифильных ПАВ (натриевых, калиевых и литиевых мыл жирных кислот, алкил- или арилсульфокислот и их солей и т. д.), а также водные или водноорганические растворы малеинизиро-ванных масел, алкпдов с высоким кислотным числом, олигомерных амино- и фенолоформальдегидов [3, с. 153 сл.]. Дифильные ПАВ являются важными компонентами воднодисперсионных красок, а указанные выше олигомерные пленкообразователи используются для получения так называемых водоразбавляемых лакокрасочных материалов (грунтовок и эмалей горячей сушки), наносимых преимущественно методом электроосаждения [4, с. 40]. Эта отдельная группа лакокрасочных материалов, где пленкообразующая система является лиофильным коллоидом, нами в дальнейшем рассматриваться не будет, так как она отличается от воднодисперсионных красок как типом пленкообразующей системы, так и основными областями применения. < [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология