Методы сублимация

Сущность работы. Стандартный раствор иода готовят по точной навеске кристаллического иода, очищенного методом сублимации (возгонки). [c.116]

Процесс очистки никотиновой кислоты методом сублимации в среде воздуха, азота или углекислоты при температуре 160—250° С описан как для лабораторных [112], так и для промышленных условий [113, 114]. Наши исследования [86] показали, что для декарбоксилирования изоцинхомероновой кислоты в водном растворе оптимальными условиями являются соотношение изоцинхомероновой кислоты и воды — 1,0 3,5, температура среды в автоклаве 200—205° С, продолжительность процесса 1,5 ч, выход 89%. [c.194]

Методом сублимации при умеренной температуре может бг.тть удобно осуществлена очистка такого продукта, как хлорид алюминия, а также ряд других веществ. [c.271]

Для очистки ферментов применяют осаждение их из водных растворов органическими растворителями такими, как метиловый, этиловый, изопропиловый спирты, ацетон высаливание сульфатами аммония, натрия, цинка, хлоридом натрия фракционирование. Высушивание предварительно очищенных и сконцентрированных препаратов осуществляют в распылительных сушилках или методом сублимации. [c.89]

Установка для очистки иода методом сублимации (рис. 18) состоит из сублиматора с внешним кожухом 1, куда помещают очищаемое вещество, и приемника 2, охлаждаемого проточной водой. Выброс паров иода в атмосферу предотвращает поглотительный сосуд 3 с насадкой (стеклянные трубочки), увлажненной тетрахлоридом углерода. Для нагревания очищаемого вещества служит масляная или водяная баня с электроподогревом 4. Подготовленный к работе сублиматор должен быть совершенно сухим. [c.72]

ОСНОВНЫЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ ПОЛУЧЕНИЯ СУХИХ ПРЕПАРАТОВ МЕТОДОМ СУБЛИМАЦИИ [c.672]

Светофильтры изготовляют также посредством нанесения тонкого слоя антрахинонового красителя на стеклянную подложку, например, методом сублимации [81, 82]. [c.37]

Работа по применению квантов энергии получает широкое распространение в области сушки методом сублимации. Она направлена на создание рациональных конструкций аппаратов с квантовыми источниками энергии. [c.191]

Для сублимационного аппарата с непрерывным съемом сухого продукта, предназначенного для сушки методом сублимации растворов с содержанием 15% сухого вещества и 85% воды, как показывает опыт, /е=1 [c.194]

Согласно классификации М. Норда [230], наиболее выгодно применять метод сублимации в следующих случаях [c.247]

Сублимация в кипяш,ем слое. Для улучшения условий теплопередачи при сублимации с несущим газом применяется метод сублимации восприимчивых к температурным изменениям веществ в кипящем сл ое, причем для образования кипящего слоя применяется нестирающийся твердый материал, например, очищенный морской песок с размером зерен 100—300 мк. Исследования показали, что при сублимации с газом-носителем в кипящем слое коэффициенты теплопередачи увеличиваются в 4 раза по сравнению с коэффициентами для насыпного слоя. [c.252]

За последние годы в развитии хирургии большое значение приобретает проблема пересадки консервированных тканей человека, так называемая гомотрансплантация тканей. Применение сушки методом сублимации позволяет решить проблему длительного хранения консервированных тканей с целью создания некоторого запаса и возможности перевозки их в отдаленные районы. НИИХИММАШем совместно с Центральным институтом травматологии и ортопедии (ЦИТО) создана лабораторная установка для сушки различных тканей человека (кожи, костей и хрящей). Это так называемая коллекторная сушилка, в которой имеется труба --коллектор, соединенная с конденсатором и насосом, а к коллектору при помощи шлифов присоединяются стеклянные ампулы. Интересна кон- 2 струкция применяемых ампул. Уст- [c.284]

При проведении непрерывной сушки методом сублимации возникают трудности, которые связаны главным образом с загрузкой и выгрузкой материала. Первым вариантом осуществления непрерывного процесса является использование нескольких сушилок периодического действия, которые работают поочередно таким образом, чтобы загрузка и выгрузка велись по существу непрерывно. Загрузив одну сушилку, переходят к загрузке другой, и так последовательно загружают и разгружают все аппараты. При наличии автоматического заполнения сушильных камер до замораживания и сушки, а также механизированной выгрузки затраты труда на обслуживание установки сводятся к минимуму и даже могут быть ниже, чем при действительно непрерывной работе. Таким образом, например, работает установка распылительно-скребкового типа [261]. [c.308]

Дистилляция (разгонка) и сублимация (возгонка) металла по своей физической сущности подобны дистилляции и возгонке неметаллов. Отличие заключается в конструкциях применяемой аппаратуры для специфических условий работы с металлами. Эти процессы могут применяться как для разделения сплавов, так и для рафинирования. Металлы, которые имеют высокую упругость пара, могут обрабатываться методом сублимации, т. е. при температуре ниже точки плавления. Например, получение технического селена путем возгонки его в вакууме помогает избежать его окисления и предотвращает действие ядовитых веществ — соединений селена. [c.347]

Олейников Ф. Г., С и н и ц ы н А. В. Опыт промышленной эксплуатации установки для сушки пищевых продуктов методом сублимации, Ростов-на-Дону, 1958. [c.548]

Метод дистилляции или сублимации обычно применяют для очистки веществ. Например, чистую воду как растворитель применяют очень широко чаще всего ее очищают дистилляцией. Методом сублимации лучше всего очищается иод. Важным методом концентрирования следов элементов из воды, предшествующим анализу, является вымораживание. [c.461]

Рис. 31. Установка для сушки ферментов методом сублимации

Монокристаллы ZпЗ могут быть получены взаимодействием исходных компонентов в газовой фазе, например взаимодействием парообразного цинка и сероводорода [134], методом сублимации мелкокристаллического порошка сульфида цинка в среде водорода или сероводорода. Так, например, при температуре в зоне сублимации 1180° С, в зоне кристаллизации 1100° С, температурном градиенте в зоне кристаллизации 15 град см и давлении НаЗ, равном 100 мм рт. ст., выращены столбчатые гексагональные кристаллы ZnЗ. Природа газовой среды и ее давление существенно влияют на рост кристаллов [135]. [c.50]

Для кристаллов ZnS, выращенных методом сублимации в среде сероводорода, найдено значение электросопротивления 10 — 10 ом-см [149]. В работе [150] получены монокристаллы с сопротивлением до 10 ом-см. [c.52]

По сравнению с процессом получения полимерной серы из комовой серы с установки Клауса методом сублимации, предлагаемый процесс энергетически значительно экономичнее, поскольку энергозатраты на су дествующий процесс составляют 69 10 кДж/кг [17]. [c.134]

М. Г. Т у л ь ч е в с к и й. Влияние глубины автолиза говяжьего мяса на его качественные показатели при консервировании методом сублимации. Канд. дпсс.. М., 1965. [c.140]

В современных отраслях техники — ядерной энергетике, квантовой электронике, полупроводниковом приборостроении и т.п. — требуются материалы значительно более высокой степени чистоты. Такие особо чистые вещества можно получить только с помощью специальных физико-химических методов очистки, основанных на различном содержании примесей в сосуществующих фазах. Методами сублимации, экстракции, хроматографии, направленной кристаллизации, зонной плавки удается получить вещества, которым присваивается квалификация "особо чистый" (ос.ч). Для характеристики таких материалов используется не общее содержание примесей, а содержание так называемых анапизируемых примесей. При этом число анализируемых примесей достаточно велико 10 — 20, а иногда и более. В маркировке ОСЧ-материала указывается количество анализируемых примесей и их общее содержание. Например, мышьяк маркировки ОСЧ10-5 означает, что в материале определено содержание 10 примесей, а их суммарное количество — 10 масс.доли, %, т е. содержание основного вещества 99,99999%. [c.255]

Сублимация. Некоторые вещества возгоняются и затем кристаллизуются из парообразного состояния. Метод сублимации прост и производителен. Более низкая температура очистки способствует уменьшению количества химических реакций между очищаемым веществом и веществом и тигля. При нагревании сначала возгоняются наиболее летучие примеси и конденсируются в верхней зоне возгона, затем конденсируется более чистое вещество. В остатке находятся наименее летучие вещества. После извлечения возгона из аппарата наиболее чистые его части отделяют от менее чистых и возгоняют повторно столько раз, сколько необходимо. Так, например, очищают иод, используемый для тетраиодндного метода очистки кремния. [c.322]

Метод сублимации растворителя, или лиофильной сушки, за ключается в том, что водный раствор или суспензия полимера за мораживаются, после чего растворитель сублимируется без нагре пання. Этот метод, однако, не обеспечивает сохранения взаимного расположения и формы молекул или частиц в растворе илн сус пензии, так как применение в качестве растворителей крнста.(5ЛИ зующихся веществ неизбежно приводит к макрОрасслаиванию системы в процессе охлаждения Описываемый метод был не> сколько видо]13л1енеп. [c.340]

Известен метод декарбоксилирования твердых гетероциклических ди-карбоновых кислот при нагревании в замкнутой системе при температуре 205° С (для изоцинхомероновой кислоты) [111]. По-видимому, более эффективен процесс декарбоксилирования с одновременной очисткой получаемой никотиновой кислоты методом сублимации изоцинхомероновой кислоты (Лобеев). [c.194]

Для получения монокристаллов ряда тугоплавких разлагающихся полупроводниковьгх соед. (напр., dS, ZnS, Si , AIN и др.) используют кристаллизацию из газовой фазы (методы сублимации и хим. траиспортньк р-ций). В случае если при выращивании монокристаллов не удается получить соед. требуемого стехиометрич. состава, кристаллы разрезают на пластины, к-рые подвергают дополнит, отжигу в парах недостающего компонента. Наиб, часто этот прием используют в технологии получения монокристаллов узкозонных соед. типа А В и А" В , где собств. точечные дефекты сильно влияют на концентрацию и подвижность носителей тока, т.е. проявляют высокую электрич. активность (РЬТе, PbjSnj e, d gj e и др.). При этом удается снизить концентрацию носителей заряда в кристаллах на иеск. порядков. Для вьфащивания профилированных монокристалов П.м. (ленты, прутки, трубы,и т.д.) используют метод Степанова. [c.60]

Для очистки соединений используют различные методы или сочетания нескольких методов. Достаточно устойчивые жидкие вещества (например, циклопентадиенилдикарбонилкобальт) можно перегонять. Особенно удобный метод — сублимация твердых веществ. Почти все соединения обладают достаточно большой упругостью паров для сублимации при доступных температурах и давлениях. Большое число соединений было очищено методом жидкофазной хроматографии на окиси алюминия. Этот метод очистки не труден в исполнении и очень эффективен кроме того, поскольку вещества обычно окрашены, за процессом можно следить визуально. Для растворения веществ применяют углеводородные растворители процессы очистки следует вести в атмосфере азота и по возможности не допускать воздействия света. Для приготовления аналитически чистых образцов применяют хроматографию с последующей сублимацией или перекристаллизацией. [c.247]

Соединения обычно очищают хроматографически в колонке (на окиси алюминия или силикагеле), а также методами фракционной вакуумной сублимации и кристаллизации или сочетают эти три метода. Для многих реакций хроматография служит первым этапом разделения сложной смеси продуктов, и часто этот метод является самым быстрым и самым эффективным способом выделения чистых комплексных соединений. Применение метода сублимации ограничено тем, что многие комплексные соединения либо не обладают достаточной летучестью, либо при сублимации частично разлагаются, образуя значительный остаток продуктов разложения. Очистка с использованием только метода кристаллизации рекомендуется лишь в тех случаях, когда нельзя применить хроматографию или сублимацию, или тогда, когда продукт уже в результате реакции получается почти чистым. Комплексы палладия и платины составляют исключение, так как их можно перекристаллизовывать даже на воздухе без заметных потерь в результате разложения. [c.287]

А,Н,Зеликиан, Глубокая очистка соединений зольфрама, молибдена и рения методами сублимации и дистилляции окислов и хлористых соединений. Тезисы докладов на Всесоюзной конференции по методам получения и анализа веществ особой чистоты, Горький, 29 мая - I июня 1968 г. [c.84]

Преимущества метода сублимации льда в условиях вакуума состоят, прежде всего, в том, что при давлении воздуха ниже 4,6 мм рт.ст. интенсивность парообразования становится настолько высокой, что высушиваемый материал до тех пор, пока он содержит воду, будет автоматически, за счет теплслы сублимации, поддерживаться в замороженном состоянии. При идеальных условиях, когда весь водяной пар беспрепятстветтно отводится с поверхности материала и когда поступаю- [c.667]

Когда вся ртуть прилита и реакция,,которая вначале идет очень бурно, замедляется, нагревают воду в чану, пока вся ртуть не растворится Затем анализом определяют содержание ртути и, после удаления избытка кислоты, этот раствор непосредственно может быть применен для многих технических целей, например для получения окиси и арсената для окраски подводной части судов Если хотят получить из раствора твердую сулему, то прибавляют к несколько остывшему раствору V2 л 10%-ного раствора гипохлорита натрия и фильтруют от мути Потом сгущают для кристаллизации, собирают кристаллы на воронках, дают стечь раствору, фугуют на эбонитовой центрофуге и сушат на фильтровальной бумаге в паровом сушильном шкафу Все отходы производства, как отсевки и сметки при пооизводстве окисей, отходы кислоты при очистке ртути, могут быть использованы Несмотря на то что нижеуказанные методы сублимации более рациоггальны установка описаннои простой аппаратуры все же целесообразна для приготовлении случайных партий и прежде всего для использования неизбежных отходов [c.53]

Для фталевого ангидрида, полученного в ящичных конденсаторах, т. е. методом сублимации прй относительно медленном охлаждении паро-газовой смеси, характерны длинноигольчатые кристаллы. [c.132]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Предположим, что при сушке методом сублимации требуется сконденсировать V л1ч пара. Сублимируемое вещество состоит из 85% воды и 15% растворенного вещества. В жидком состоянии раствор представляет собой эмульсию, термодинамические характеристики которой близки к воде. Для V литров пара найдена поверхность конденсатора (с.м. стр. 171). Если бы раствор представлял чистую воду, то коэффициент Т1 в уравнении (305) зависел бы только от типа аппарата. Но в нашем случае в растврре находится 15% вещества. В этом случае, надо либо повышать термическое напряжение поверхности по сравнению с сублимацией чистого льда, что не всегда позволяет сублимируемый материал, либо увеличивать поверхность испарения при сохранении прежнего термического напряжения на единице поверхности. Тогда [c.193]

Если для получения чистого вещества можно использова ть сублимацию, то ей следует отдать предпочтение перед кристаллизацией или экстракцией растворителем. Например, Для кристаллизации требуется растворение сырья в соответствующем растворителе, избирательная адсорбция загрязнений специальными адсорбентами, фильтрация, кристаллизация, сушка, а также, возможно, раздробление готового продукта и регенерация растворителя. Очистку методом сублимации в ряде случаев можно осуществить значительно проще и дешевле. Простая сублимация в вакууме применяется в химических производствах чрезвычайно давно. Вакуумной сублимацией производится очистка таких веществ, как трехокись сурьмы, фторид кальция, сульфид цинка, магнезия [231]. Целый ряд металлов также может быть получен в чи-.стом виде методом сублимации. [c.247]

В процессе сушки методом сублимации различаются две стадии В первой стадии влага удаляется непосредственно в виде перехода льда в пар (до влажности 1—2%) во-второй стадии остатки влаги удаляются из высушенного вещества при температуре выше криогидрапюй точки. В конце сушки температура материала повышается до температуры нагревателя. При проведении сушки методом сублимации тепло, подводимое к материалу, должно расходоваться на испарение льда. Однако если количество подводимого тепла не изменяется, то к концу процесса сушки, когда влаги в материале остается очень мало, температура его начнет повышаться. При этом, так же как и при тепловой вакуумной сушке, необходимо уменьшать количество подводимого тепла, так как слишком сильное повышение температуры материала приведет к ухудшению его качества и сведет на нет основное преимущество метода сушки сублимацией. В то же время получаемая конечная влажность, оказывается очень малой (- 0,5% и меньше), несмотря на низкие температуры. При других методах сушки для получения таких значений конечной влажности пришлось бы нагревать материал до очень высоких температур, а значит снижать качество готового продукта. [c.280]

Применение сушки методом сублимации дало возможность получить продукт весьма высокого качества. Начало этому методу положили биология и медицина [237], [250], так как для них было особенно важно сохранить жизнеспособность микроорганизмов, что никаким другим способом сушки сделать не удавалось. Например, при сушке веществ,, содержащих сложные белковые -соединения, может происходить необратимая агрегация белковых молекул. Она имеет место под воздействием концентрированных растворов солей, образующихся в материале по мере уменьшения его влажности. После такой агрегации белковых молекул, так называемой денатурации, растворимость их резко понижается. Если же сушка производится методом сублимации, то сетка льда исчезает из замороженного белкового раствора, оста-вляя молекулы белка, и солей разделенными в сухом молекулярном скелете, образующем губчатую массу, объем которой равен объему первоначально замороженной массы [70]. Вследствие этого готовый продукт чрезвычайнолегко растворяется. Так, например, раствор желатины, приготовленный в горячей воде, после сушки легко растворяется холодной водой. Полученный после сушки и расфасовки сухой продукт может храниться длительное время (по данным ИЭМ им. Гамалея, сыворотка, высушенная в ампулах, хранилась в течение 14 лет без заметной потери титра). Выпускаемые в жидком виде в ампулах лечебно-профилактические антитоксические сыворотки — противодифтерийные, противостолбнячные и т. п. — могут храниться в течение 1,5—2 лет. Если учесть большой масштаб производства сывороток для создания запаса, то становятся очевидны.ми преимущества применения процесса сушки. В ряде технологических процессов производства медицинских и биологических препаратов такой процесс является единственно возможным методом сушки и позволяет получать высококачественный сухой продукт. Большие 280 [c.280]

Кристаллы для спектроскопических измерений обычно приготовляются либо сублимацией, либо выращиваются из расплава между кварцевыми окнами и гораздо реже — из раствора. Иногда более толстые образцы откалываются или отрезаются от более крупных кристаллов. Для получения особенно тонких кристаллов методы сублимации являются основными. При сублимации антрацена в атмосфере инертного газа могут быть получены пленки толщиной до 0,1 мк или даже немного меньше, а кристаллы толщиной до нескольких микронов образуются обычно очень легко. Сублимированные пленки всегда имеют одну и ту же ориентацию с хорошо развитой моноклинной плоскостью аЬ (001). Попытки вырастить тонкие пластинки с другой ориентацией оказались неудачными. яара-Нитроанилин подобным же образом образует пленки только (101), а пйра-бензохинон — только (201). Другие кристаллы, такие, как кристаллы бензола, при сублимации могут давать пленки с двумя или большим числом ориентаций. Они могут быть определены с помощью микроскопа или рентгенографически. [c.546]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология