Метод холодного пара реакционные сосуды

При определении ртути по методу холодного пара можно использовать замкнутую и открытую системы. В обоих случаях для достижения наибольшей чувствительности необходимы по возможности минимальный объем всей системы, максимальная длина и минимальный диаметр кюветы. Для получения воспроизводимых результатов необходимо все измерения абсорбции проб и эталонов проводить при одинаковом объеме системы (сосуды, трубки и т. д.). Кроме того, важно (особенно при замкнутой системе), чтобы объем раствора в реакторе был постоянным, так как ртуть в газовой фазе находится в равновесии с ртутью в реакционной смеси. Поэтому, например, с увеличением объема раствора количество ртути в газовой фазе уменьшается. Отсюда еще один практический вывод для получения максимальной чувствительности необходим по возможности минимальный объем раствора. [c.243]

В горячей зоне реакционного сосуда может происходить химическая реакция, если вводить туда по отдельности или вместе компоненты кристалла и (или) их летучие соединения. При достаточно высокой температуре этой зоны, когда пар оказывается ненасыщенным относительно образующейся твердой фазы, кристаллизация происходит на сравнительно холодных частях системы. Условия роста напоминают те, о которых уже говорилось выше. Применение рассматриваемого метода можно проследить на примере выращивания кристаллов сульфида кадмия из смеси водорода, кадмия и сероводорода [112]. Легирование достигается добавлением к газу-носителю пара примесного компонента. Таким путем были получены кристаллы сульфида кадмия, легированные следующими компонентами галлием, индием, серебром, сурьмой, хлором [113]. [c.31]

Олово, применяемое почти исключительно для восстановления нитрогрупп до аминогрупп, употребляют в виде мелких гранул, которые можно получить при постепенном вдливании расплавленного металла В холодную воду. Измельченное, в порошок олово действует слишкомтбурно, а крупные куски растворяются слишком медленно, что удлиняет время реакции. Восстановление ведут следующим образом, К смеси восстанавливаемого соединения, олова и уксусной или разбавленной соляной кислоты постепенно приливают кц центрированную соляную кислоту так, чтобы смесь все время кипела. Для того чтобы реакция началась, смеСь можно подогреть на водяной бане. Если после добавления кислоты кипение смеси будет слишком сильным, сосуд охлаждают водой.. В конце реакции смесь нагревают на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным в растворе продукт реакции находится в виде комплексной соли с хлороловянной или хлороловянистой кислотой. Довольно часто эта соль плохо растворяется в реакционной смеси, и ее после охлаждения смеси можно отделить в твердом виде. Способ выделения свободного амина зависит от свойств последнего. Если амин летуч с водяным паром, его отгоняют после подщелачивания смеси щелочью или аммиаком до полного осаждения олова. В том случае, если амии растворяется в щелочном растворе после добавления щелочи, соединения олова отделяют фильтрованием. Иногда к смеси добавляют спирт до концентрации, при которой выделившийся вместе с оловом амин растворяется, или его извлекают эфиром. Олово можно также отделить путем осаждения сероводородом или электролитическим осаждением его на катоде. Эти методы довольно кропотливы, но позволяют получать очень чистые продукты, - [c.495]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология