Амины летучие с паром

АМИНЫ, ЛЕТУЧИЕ С ПАРОМ [c.268]

Ход анализа. Исследуемую воду помещают в аппарат для отгона летучих аминов с паром, добавляют 70 г ЫаОН и отгоняют амины (150—160 мл отгона) в приемник, содержащий 15 мл Ш хлористоводородной кислоты, добавляют 0,5 мл [c.555]

В среднем при восстановлении нитросоединений на 1 т получаемого амина образуется л 2,5 т железооксидного шлама, поэтому количество шлама на некоторых заводах достигает тысяч тонн в год. Шлам получается в виде влажной пасты, содержащей в качестве примесей соответствующие амины. Как правило, амины токсичны, поэтому складирование шлама на открытых площадках, где амины могут с атмосферными осадками попадать в почву и водоемы, недопустимо. Кроме того, амины летучи и загрязняют атмосферу. Многие амины возгоняются с парами воды, поэтому летом, особенно после дождя, при хранении шлама на открытых площадках над ними может подняться облако водяных паров, содержащих пары аминов. [c.61]

После подщелачивания амин может быть выделен из реакционной массы либо отгонкой с острым паром (если амин летуч), либо экстрагированием каким-нибудь не смешивающимся с водой органическим растворителем (например, дихлорэтаном или хлорбензолом). Из полученного экстракта амин извлекают в виде соли слабым водным раствором какой-либо кислоты, а затем, после отделения водного раствора соли, из него снова выделяют амин в свободном состоянии посредством подщелачивания. [c.100]

При восстановлении нитросоединений, не растворимых в воде и летучих с водяным паром, образуются амины, в большинстве случаев растворимые в воде и способные растворять воду. К таким аминам относятся анилин (наиболее характерный представитель этой группы аминов), толуидин и другие соединения ароматического ряда. [c.294]

В последние годы широко применяют летучие парофазные ингибиторы. Их используют для защиты машин, аппаратов и других металлических изделий во время их эксплуатации в воздушной атмосфере, при перевозке и хранении. Летучие ингибиторы вводятся в. контейнеры, в упаковочные материалы или помещаются в непосредственной близости от рабочего агрегата. Благодаря достаточно высокому давлению паров летучие ингибиторы достигают границы раздела металл — воздух и растворяются в пленке влаги, покрывающей металл. Далее они адсорбируются на поверхности металла. В качестве летучих ингибиторов используются обычно амины с небольшой молекулярной массой, в которые вводятся группы N0.3 или СО3. [c.240]

Если для предохранения металлических изделий нельзя применять различные покрытия и смазки, как, например, при защите игольных изделий, шарикоподшипников и т. д., то используют так называемые летучие ингибиторы. К ним относят вещества, пары которых, адсорбируясь на поверхности металла, образуют невидимую защитную пленку. Обычно в качестве летучих ингибиторов, или, как их называют, ингибиторов атмосферной коррозии, рекомендуют амины, нитриты аминов, сложные органические эфиры карбоновых кислот и карбонаты аминов. [c.194]

Летучие с водяным паром амины частично растворяются в воде, и в производстве является весьма существенным вопросом извлечение из такой воды амина. Прежде для извлечения практиковалась [c.135]

Пробу сточной воды подкисляют соляной кислотой (1 7), пропускают через колонку с активированным углем, который затем обрабатывают эфиром (см. п. 5.5.2.2). Полученный эфирный экстракт обрабатывают тремя порциями по 30 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия в 20%-ном растворе хлорида натрия, подкисляют щелочной раствор фосфорной кислотой до pH 2, проводят перегонку с паром и определяют в отгоне летучие фенолы с 4-амино-антипирином (см. п. 5.5.2.1) в остатке после перегонки можно определить нелетучие фенолы. [c.467]

Определение летучих (с паром) аминов..........452 [c.1188]

Кроме нитробензоатов аминов весьма эффективными соединениями для защиты черных и цветных металлов являются синтезированные нами производные низкомолекулярных аминов, которые выпускаются под маркой ИФХАН. Отличительной чертой их является способность наряду с другими металлами защищать и магниевые сплавы, которые до сих пор не удавалось защитить с помощью летучих ингибиторов. Другое их преимущество заключается в более высоком давлении паров ( 0,1 мм рт. ст.), что делает перспективным применение их для защиты крупногабаритных сложных изделий с разветвленной системой застойных мест, щелей, зазоров, а также оснащенных большим числом приборов. [c.328]

Разработана серия универсальных летучих ингибиторов на основе нитро- и динитробензоатов (табл. 4.5). Ингибиторы ИФХАН (производные низкомолекулярных аминов), характеризующиеся высоким давлением паров (около 10 Па), можно применять для защиты крупногабаритных аппаратов сложной конфигурации. [c.253]

Исследованы поверхностные и объемные реакции газочувствительных соединений с электроно-донорными газами и парами (аммиак, гидразин, летучие амины, сероводород, пары воды и др.). В качестве газочувствительных соединений использовали синтезированные координационные соединения 8-й (и др.) фупп периодической системы с макроциклически-ми лигандами (порфирины, дибензотетраазааннулены), диоксимами, окси-оксимами неорганическими комплексами висмута, фосфора, рутения, осмия. [c.103]

Олово, применяемое почти исключительно для восстановления нитрогрупп до аминогрупп, употребляют в виде мелких гранул, которые можно получить при постепенном вдливании расплавленного металла В холодную воду. Измельченное, в порошок олово действует слишкомтбурно, а крупные куски растворяются слишком медленно, что удлиняет время реакции. Восстановление ведут следующим образом, К смеси восстанавливаемого соединения, олова и уксусной или разбавленной соляной кислоты постепенно приливают кц центрированную соляную кислоту так, чтобы смесь все время кипела. Для того чтобы реакция началась, смеСь можно подогреть на водяной бане. Если после добавления кислоты кипение смеси будет слишком сильным, сосуд охлаждают водой.. В конце реакции смесь нагревают на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным в растворе продукт реакции находится в виде комплексной соли с хлороловянной или хлороловянистой кислотой. Довольно часто эта соль плохо растворяется в реакционной смеси, и ее после охлаждения смеси можно отделить в твердом виде. Способ выделения свободного амина зависит от свойств последнего. Если амин летуч с водяным паром, его отгоняют после подщелачивания смеси щелочью или аммиаком до полного осаждения олова. В том случае, если амии растворяется в щелочном растворе после добавления щелочи, соединения олова отделяют фильтрованием. Иногда к смеси добавляют спирт до концентрации, при которой выделившийся вместе с оловом амин растворяется, или его извлекают эфиром. Олово можно также отделить путем осаждения сероводородом или электролитическим осаждением его на катоде. Эти методы довольно кропотливы, но позволяют получать очень чистые продукты, - [c.495]

Реакция Гофмана применима для получения аминов из амидов алифатических, ароматических, арилалифатическнх и гетероциклических кислот. Для ее проведения обычно растворяют амид в очень небольшом избытке холодного водного раствора гипобромнта (или гипохлорита) н полученный раствор подвергают быстрому нагреванию (сопровождаюш,емуся перегонкой с паром, если образующийся амин летуч) [2]. В некоторых случаях хорошие результаты дает видоизменение (см. стр. 271), заключающееся в проведении реакции в спиртовом растворе (обычно в метиловом спирте) с последующим гидролизом образующегося при этом уретана [c.255]

До настоящего времени не найдено вещества, способного полностью заменить аммиак в процессе сухого проявления диазотипных материалов. Многочисленные соединения, предложенные для этой цели, обычно обладают рядом недостатков и не находят широкого применения. Предложено, например, проявлять экспонированный материал паром, содержащим моно- ди- или триэтаноламины [10], гексаметилендиамин, гексамети- лентриамин-[11] или другие амины, летучие с водяным паром. Вместо раствора аммиака рекомендовали также применять 40 /о раствор углекислого аммония [12], упругость паров аммиака над которым достаточно высока уже при комнатной температуре, или обрабатывать экспонированный материал парами формальдегида [13]. Механизм процесса, происходящего при действии формальдегида, не выяснен. В то же время отмечалось, что проявление парами аммиака, образующимися над раствором углекислого аммония, приводит к неудовлетворительным результатам [14]. Преимущества паров формальдегида по сравнению с аммиаком также весьма сомнительны. Для устранения запаха аммиака предложено прибавлять в проявляющий аппарат небольшие количества некоторых эфирных масел, растворенных в изопропиловом спирте [14]. [c.123]

Восстановление ведут следующим образом. К смеси восстанавливаемого соединения, олова и уксусной или разбавленной соляной кислоты постепенно приливают концентрированную соляную кислоту так, чтобы смесь все время кипела. Для того чтобы реакция началась, смесь можно подогреть на водяной бане. Если после добавления кислоты кипение смеси будет слишком сильным, сосуд охлаждают водой. В конце реакции смесь нагревают на водяной бане, пока раствор не станет прозрачным в растворе продукт реакции находится в виде комплексной соли с хлороловянной или хлороловянистой кислотой. Довольно часто эта соль плохо растворяется в реакционной смеси, и ее после охлаждения смеси можно отделить в твердом виде. Способ выделения свободного амина зависит от свойств последнего. Если амин летуч с водяным паром, его отгоняют после подщелачивания смеси щелочью или аммиаком до полного осаждения олова. В том случае, если амин растворяется в щелочном растворе после добавления щелочи, соединения олова отделяют фильтрованием. Иногда к смеси добавляют спирт до концентрации, при которой выделившийся вместе с оловом амин растворяется, или его извлекают эфиром. Олово можно также отделить путем осаждения сероводородом или электролитическим осаждением его на катоде. Эти методы довольно кропотливы, но позволяют получать очень чистые продукты. [c.507]

Парофазные ингибиторы применяются для защиты машин, аппаратов и других металлических изделий во время их эксплуатации в воздушной атмосфере, при транспортировке и хранении. Парофазные ингибиторы вводятся в контейнеры, в упаковочные материалы или помещаются в иепосредст)зенной близости от работающего агрегата. Благодаря достаточно высокой упругости паров, летучие ингибиторы достигают границы раздела металл — воздух и растворяются в пленке влаги, покрывающей металла. Далее они адсорбируются из раствора на поверхности металла. Тормозящие эффекты в этом случае подобны тем, какие наблюдаются при применении жидкофазных ингибиторов. В качестве профазных ингибиторов используются обычно амины с небольшим молекулярным весом, в которые введены соответствующие группы, например НОз или СОа. В связи с особенностями использования парофазных ингибиторов к инм предъявляются повышенные требования в отношении их токсичности. [c.509]

Хлорид лития Li I и бромид лития LiBr вводят в установки кондиционирования воздуха для обратимого связывания паров воды кроме того, их растворы хорошо поглощают за счет комплексообразования аммиак и летучие амины из воздуха. Соли лития применяют в медицине, в частности для выравнивания натрий-калиевого баланса в организме человека. [c.301]

Восстановление железом ведут при температуре кипения, очень медленно добавляя нитросоединение к взвеси железа" в подкисленной воде, часто содержащей спирт. При этом смесь нужно сильно перемешивать, чтобы железо не оседало на дно. В некоторых случаях большую роль играет концентрация спирта. Последовательность добавления реагентов бывает очень различна. К смеси остальных реагентов добавляют или-нитросоединение, или кислоту, или попеременно железо и кислоту. Добавление небольшого количества хлористого никеля ускоряет начало реакции и ее теуение . По окончании реакции смесь осторожно подщелачивают содой или бикарбонатом натрия и отфильтровывают от железного шлама. Обычно амины в этих условиях. остаются в растворе если амин нерастворим, он переходит в осадок вместе железом, и его необходимо экстрагировать при помощи соответствующих органических растворителей. Летучие амины отгоняют из реакционной смеси с водяным паром без фильтрования. Если амин можно легко выделить из кислого раствора, кислоту применяют в таком количестве, чтобы все железо перешло в раствор В этих случаях, в противоположность мегоду Бешана, лучшие результаты получены при пользовании кузнечным железом. Аналогичным путем можно получить амины Из азосоединений. [c.496]

К адсорбирующимся относятся и летучие ингибиторы. Это органические или неорганические, жидкие или твердые вещества с малым, но достаточным для обеспечения адсорбции давлением паров, которые обладают ингибирующей способностью. Находясь в эксплуатационной среде, они выделяют пары, которые контактируют с защищаемым металлом. Поскольку летучие ингибиторы действуют на рассстоянии и в газовой фазе, они вызывают огромный интерес. Большая часть из этих веществ представляет собой амины или соли аммония (нитриты, карбонаты). Их действие начинается сразу после испарения. Пары ингибитора растворяются в тонком водном слое, который образуется на поверхности металла даже в относительно сухой атмосфере. Насыщенная ингибитором пленка адсорбируется на поверхности металла и создает барьер между металлом и коррозионной средой, т. е. механизм действия этих ингибиторов является тоже адсорбционным. [c.53]

Для регулирования pH питательной воды в энергоблоках закритических параметров наряду с аммиаком применяют также и некоторые летучие амины морфолин С4Н90М, циклогесиламин СвН зЫ, пиперидин 6Hl1N и др. Они замедляют коррозию с водородной деполяризацией, нейтрализуют угольную кислоту, обладают по сравнению с аммиаком лучшим коэффициентом распределения между паром и водой. [c.197]

Петерс и его сотрудники [1459] описали процесс, используемый для производства нитрила метакриловой кислоты. Он состоит в пропускании металлиламина, воздуха и водного пара над катализатором (окисью серебра) при 450 — 600°. Продукт реакции слабо подкисляют и собирают нитрил и другие летучие соединения. Отогнанный таким образом нитрил метакриловой кислоты достаточно чист (приблизительно 96%-ной чистоты) он содержит около 2% других нитрилов. Дальнейшая очистка может быть осуществлена фракционированной перегонкой. Подкисление продукта реакции имеет важное значение, поскольку в отсутствие кислоты, образующийся в качестве побочного продукта аммиак и не ВСТУПИВШИЙ в реакцию амин довольно быстро взаимодействуют с ненасыщенными нитрилами с образованием высококипя-щих азотистых оснований. [c.424]

Если дело идет о сульфокислотах аминов (например нафтила-миновых сульфокислотах), не летучих и не перегоняющихся с паром, то приходится, осадив металлические соединения щелочью (содой или едким натром), подкислить фильтрат от гидроокисей минеральной кислотой (или уксусной), причем весьма часто и выпадает аминосульфокислота. Иногда для выделения требуется высаливание раствора (поваренной, глауберовой солью, хлористым калием и пр.) (см. выше — выделение сульфокислот). Бывают тем не менее случаи, когда амин (особенно часто П0лиа1мин) упорно не выделяется ни одним из этих способов. Тогда его выделяют в виде соли с какой-либо минеральной кислотой. Многие амины (также и полиамины , будучи хорошо растворимы в разведенной соляной кислоте (в виде солянокислой соли), в то же время труднорастворимы в той же, только концентрированной, кислоте. С1едовательно прибавлением к возможно малому объему раствора хлористоводородного амина избытка крепкой соляной кислоты можно такой амин выделить в виде соли. [c.136]

Сгущением, по возможности свободных от минеральных соединений, водных растворов аминов с высокой температурой кипения и не летучих с водяным паром, причем сгущение для понижения температуры раствора лучше вести под разрежением, можно выделить такие амины (например ж-диамины бензольного ряда, л-аминофенол и т. п.) в свободном состоянии иногда в виде кристаллогидрата (л -фенилендиамнн). При выделении или после него применяется, если надо, дополнительная очистка яерерастворение, обработка сернистой кислотой и ее солями и т. д., с целью устранить например продукты окисления и другие загрязнения особо чувствительных аминов. Перегонку аминов для окончательной [c.136]

При восстановлении фенилнитрозаминов образуются гидразины или же происходит отщепление аммиака и образование вторичных аминов. Продукты реакции летучи с водяным паром. [c.149]

При менее летучих аминах, таких как ди- и триэтаноламин, для дости- кения необходимой полноты извлечения амина требуется меньшее число тарелок выше точки ввода раствора. В отпарных колоннах типичных установок ди- и триэтаноламиновой очистки газа для этого предусматривают от двух до четырех таких тарелок, а на моноэтаноламиновых установках — от четырех до шести тарелок. Если рассматривать только равновесные условия, то указанное число тарелок может показаться завышенным. Но необходимо учитывать, что в точке ввода раствора в отпарную колонну мо кет происходить вспенивание, и тарелки выше точки ввода раствора служат для улавливания увлеченных капель и паров амина. [c.46]

Летучие с водяным паром амины отгоняют. Иногда предварительно большую часть амина сливают посредством сифонирования после предварительного отслаивания амина от водного раствора. К последнему для увеличения плотности иногда добавляют поваренную соль. Некоторые амины, плохо перегоняющиеся с водяным паром, извлекают (экстрагируют) из реакционной массы растворителями (бензолом, ксилолом, хлорбензолом и т.п.), а затем растворитель отгоняют. Так выделяют а-нафтиламин. Нелетучие и не перегоняющиеся с паром, но растворимые в воде амины, например аминосульфокислоты, выделяют, нейтрализуя фильтрат, полученный после отделения шлама, минеральной или уксусной кислотой. Иногда для выделения требуется высаливание, т. е. насыщение водного раствора амина солями минеральных кислот (Na l, Na2SO4, K l). В результате изменения растворимости амин выпадает в осадок, который затем отделяют. [c.98]

Различия в полярности веществ, достаточные для того, чтобы их можно было разделить методом перегонки с паром, обычно обусловлены наличием в молекуле дополнительных функциональных групп. Например, таким способом одноатомные спирты могут быть отделены от двухатомных и многоатомных спиртов. Сходным образом монофункциональные органические кислоты, амины и многие другие летучие соединения могут быть отделены от соответствующих ди- и полифункциональных производных. Более того, дополнительная функциональная группа не обязательно должна иметь тот же характер, что и присутствовавшая первоначально. Поэтому аминокислоты, оксикислоты, нитрокислоты, кетокислоты, кетоспирты и цианкетоны лишь в редких случаях удается перегнать с паром. Фактически общим является правило, согласно которому наличие в молекуле двух или более полярных функциональных групп делает соединение нелетучим. В табл. 7.1 приведены данные, какие группы соединений перегоняются, а какие— не перегоняются с водяным паром. Это правило хорошо иллюстрирует примеры следующих смесей уксусная и щавелевая кислоты, этанол и этиленгликоль, бензойная и фталевая кислоты. В каждой из этих пар первое вещество может быть удалено перегонкой с паром, а второе остается в кубе. [c.425]

В ряде случаев летучими с водяным паром оказываются вещества, растворимые в воде в том или ином соотношении. Для веществ, которые растворимы в воде (смоппшаются с пой), а вода оказывает влияние на упругость их паров, как, папрпмер, кислоты, фенолы, амины, также имеются свои закономерности, по они значительно сложнее и изучены меньше. Установлено, что более летучими с водяным паром при этом оказываются вещества с большим молекулярным весом и более высокой температурой кипения, чем низшие члены гомологического ряда. [c.66]

Ингибиторы типа ИФХАН. представляющие собой алкили-рованные амины [1б], применяются для защиты оборудования нефтепромыслов от сероводородной коррозии. ИФХАН-Х-прозрачг жидкость желтоватого цвета с резким специфическим запахом. Растворима в спирте, ацетоне, серном эфире, хлороформе, бензоле, в воде растворима мало плотность при температуре 20°С - 0,855-0,863 г/см . Летучие ингибиторы типа ИФХАН (ИФХАН-1. ИФХАН-2. ИФХАН-3. ИФХАН-5) способны защищать магниевые сплавы, которые до сих пор не удавалось защитить с помощью летучих ингибиторов. ХЗругое их преимущество заключается в более высоком давлении паров ( 0,1 мм рт.ст.), что делает перспективным применение их для защиты крупногабаритных сложных изделий с разветвленной системой застойных мест, щелей, зазоров, а также оснащенных большим числом приборов. Ингибиторы типа ИФХАН [c.32]

Для анализа летучих жирных кислот А. Джемс и А. Мартин [13] применили автоматическую титрацион-ную ячейку. Элюированные из колонки соединения поступали в камеру, содержащую водный или неводный растворитель. Цветной индикатор pH среды в сочетании с фотоэлементом и реле контролировал подачу титрующего раствора. Положение поршня бюретки, выполненной в виде шприца, регистрировалось самописцем. Такой титрационный детектор регистрирует интегральную кривую выхода кислот из колонки. Он позволяет селективно определять кислоты (или амины) в смеси с другими соединениями. Рабочая температура ячейки ограничена давлением пара титрующей среды. Чувствительность детектора 0,002—0,02 мг кислоты или щелочи. Применение детектора с кулонометрическим титрованием соединений, элюируемых из газохроматографической колонки, описано в работе [14]. Метод регистрации хромато-графически разделенных метилхлорсиланов по изменению электропроводности раствора, которое возникает в результате образования соляной кислоты при гидролизе хлорсиланов, предложен в работе [15]. [c.174]

Основность аминогруппы в амидах сильно понижена за счет соседства с карбонильной группой, поэтому амиды представляют собой практически нейтральные соединения, если в молекуле не присутствуют какие-либо основные или кислые группировки. Гидролиз амидов осуществляют кипячением с водным раствором кислоты или водным (или спиртовым) раствором щелочи. При щелочном гидролизе можно уловить либо образующийся аммиак (из первичных амидов), либо летучие первичные или вторичные амины (из вторичных и третичных амидов соответственно). Если амид гидролизуют кислотой, то реакционную смесь затем подщелачивают и отгоняют с паром образовавшийся амин свободную кислоту выделяют из остатка после подкисления. В качестве примеров природных соединений, содержащих первичную амидную группу, можно указать на никотинамид и хлорорафин [214] колхицин представляет собой амид уксусной кислоты, в котором заместитель при амидогруппе имеет весьма сложное строение [76, 405]. Хлорамфеникол (левомицетин) XXXVII также является замещенным амидом [304] [c.31]

Олигомеры фурфурола и фурилового спирта получают в вакуум-варочных аппаратах, снабженных мешалкой и обратным холодильником. Фурфурол нагревают в присутствии аминов (8—15% от массы фурфурола), напр, гексаметилентетрамина (уротропина), ири томп-ре кипения до прекращения изменения содержания фурфурола, затем отгоняют летучие продукты при теми-ро паров 110—115 С п темп-ре жидкости 160—180°С. После достижения темп-ры каплепадения по Уббелоде 70— 115°С олигомер сливают из аппарата. Для получения олигомера фурилового спирта в аппарат последовательно загружают (в ч. по массе) спирт (90,7), воду (9) и катализатор — малеиновый ангидрид (0.3) — в виде р-ра в 1 —1,5 л воды. Реакционная среда должна иметь pH 1,5—3,5 (регулируется добавлепием малеинового ангидрида). Реакционную смесь нагревают до 72—80°С, вследствие экзотермич. эффекта темп-ра повышается до 95 — 102°С, после чего ее поддерживают в этих пределах. По достижении вязкости 4—7 мин (но вискозиметру ВЗ-4) смолу охлаждают до 50—60°С, нейтрализуют щелочью и высушивают при остаточном давлении 100— [c.408]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология