Осаждение в виде комплексной соли аммония

Платину выделяют в виде комплексной соли аммония из нейтрального раствора обоих хлористых металлов, не содержащего солей азотной кислоты. Осадок обрабатывают, как указано на стр. 328. Фильтрат от осаждений платины выпаривают либо с азотной кислотой, либо — для простоты — окисляют хлором, выделяют палладий в виде хлоропалладата аммония и осадок путем прокаливания превращают в металл. Так как осаждение нашатырем сопряжено с незначительными потерями вследствие растворимости осадка, то рекомендуется выделять палладий из фильтрата непосредственно муравьинокислым натрием, если не присутствуют другие восстанавливаемые металлы. [c.368]

Осаждение кальция производят из слабо аммиачного раствора при температуре кипения щавелевокислым аммонием, причем последнего следует прибавить такое количество, которое задержало бы магний в виде комплексной соли в растворе. После отстаивания осадок фильтруют и промывают горячей водой до тех пор, пока проба фильтрата, смешанная с серной кислотой, не перестанет обесцвечивать капли раствора марганцовокислого калия. Фильтр с осадком переносят обратно в сосуд, взмучивают кипящей водой и, прибавив разбавленной серной кислоты (25 мл), титруют марганцовокислым калием до неисчезающего красного окрашивания. 1 мл 0,5 н. КМпО соответствует 0,01402 (Ig = 0,14675 — 2) г СаО. [c.42]

При электровесовом определении металлов следует также воспрепятствовать разряду на катоде ионов водорода. Совместное выделение металла и водорода приведет к затягиванию электролиза и порче осадка. Выделение металла может смениться выделением водорода (тогда часть металла останется неосажденной) или вообще не произойти, если металл стоит в ряду напряжений до водорода, а ионы его находятся в кислом или даже нейтральном растворе. Выделению водорода можно воспрепятствовать, если резко снизить концентрацию его ионов в растворе, т. е. вести осаждение металла из щелочной среды. Однако при этом может иметь место образование нерастворимой гидроокиси определяемого металла. Чтобы не допустить этого, к раствору добавляют соответствующие вещества (соли аммония, цианистой или щавелевой кислоты и т. д.), образующие с данным катионом хорошо растворимое комплексное соединение. Таким образом, оказывается, что выделение электроотрицательных металлов чаще всего производят не из растворов их простых солей, а из растворов, где они находятся в виде комплексных соединений. При выделении электроположительных металлов также может иметь место выделение водорода, если в ходе определения концентрация ионов выделяемого металла изменится таким образом, что потенциал электрода станет равным потенциалу разряда водорода. Однако если к моменту начала выделения водорода металла в растворе останется столько, что таким количеством его можно будет пренебречь, то электролиз можно прекратить. [c.279]

Способ разделения добавлением аммиака в присутствии солей аммония. Осаждение проводят в аммиачно-аммонийной среде. Если присутствует алюминий, то pH раствора доводят до 7,5. В этих условиях осаждаются количественно титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), ниобий (V), тантал (V), галлий, индий, уран (VI), железо (III), хром (III), алюминий и бериллий (группа аммиака) остаются в растворе вследствие образования комплексных амми-нов цинк, кобальт, медь, никель и марганец (группа цинка), а также кальций, магний, барий и стронций, которые при этом значении pH не образуют малорастворимых гидроокисей (кальций не осаждается даже в присутствии большого количества сульфат-ионов). Марганец (II) затем медленно окисляется кислородом воздуха и выпадает в осадок в виде водной двуокиси. Обычно представляется желательным осадить марганец полностью вместе с группой аммиака. Это достигается добавлением небольшого количества персульфата аммония (если нет бария, стронция и свинца) или перекиси водорода или брома. При этом хром (III) пре-врашается в хром (VI), а кобальт (II), окисляясь до кобальта [c.102]

Щелочные растворы солей алюминия, хрома, цинка, свинца, олова и сурьмы. Эти соли можно открыть реакцией с хлоридом аммония, от действия которого выпадают гидроокиси алюминия, хрома, свинца, олова, сурьмы (но не гидроокись цинка, так как при данных условиях ион цинка остается в растворе в виде комплексной аммиачной соли).Применять хлорид аммония удобнее, чем соляную кислоту, так как последняя при неудачной дозировке может помешать осаждению гидроокисей. [c.209]

Для получения более концентрированных жидких комплексных удобрений в них вводят стабилизирующие добавки, способные замедлять кристаллизацию солей из пересыщенных растворов и предотвращать осаждение выделяющихся твердых веществ, удерживая их длительное время в виде тонкой суспензии. Такие удобрения носят название суспендированных или суспензионных. В качестве стабилизирующих добавок используют некоторые виды глин, вводимых в количестве 1—3 мас.%. Устойчивые суспензии удобрений можно получать и без стабилизирующих добавок при соблюдении определенного режима введения компонентов. В частности, ортофосфаты аммония и железа способны при определенных условиях образовывать тонкие устойчивые взвеси. [c.194]

Иногда используют и некоторые другие реакции осаждения, например осаждение 2п2+ в виде комплексной соли К22пз[Ре(СЫ)в]2 или Р04 в виде двойного фосфата аммония и уранила и02МН4Р04 и т. д. [c.314]

Известны методы обнаружения калия, основанные па осаждении малорастворимых комплексных (двойных) сульфатов или тиосульфатов. Осаждение в виде 3K2SO4 612(804)3 или Кз[В((504)з] позволяет устанавливать до 0,3 мкг К в капле по образованию характерных кристаллов Мешают соли аммония, рубидия, цезия, щелочноземельных металлов, свинца Аналогично реагируют соли натрия, которые образуюг кристаллы иной формы, что дает возможность одновременно обнаруживать калий и натрий [26, 56, 75, 248, 250, 268, 328, 346, 724, 954, 1287, 1311, 1356, 1499, 1768, 1783, 2223, 2489, 2684] [c.15]

Осаждение з виде (NH4)зGэ 6. Иаиболее чувствительным является обнаружение галлия и виде комплексного фторида (ЫН4)зОаРб (октаэдры), получаемого при добавлении фторида аммония к раствору соли галлия [779, 836]. Реакция выполняется на целлулоидной пластинке, так как стекло разъедается реагентом. Открываемый минимум <100 мкг (ла/мл. Алюминий образует аналогичные прозрачные октаэдры [836]. [c.44]

Весовые методы. Данные методы основаны на осаждении ванадия в виде труднорастворимых соединений метаванадата аммония NH4VO3 — белого цвета, метаванадата ртути HgVOs — желтого цвета, комплексного соединения с купфероном — красного цвета, комплексного соединения с оксихинолином — желтого цвета и др. Все эти соединения после прокаливания (900—950°) образуют пяти-окись ванадия оранжево-красного цвета. Ванадий можно осаждать в виде свинцовой соли РЬз(У04)2, которая после прокаливания переходит в PbgVaO,. Однако все эти методы требуют отделения ванадия от ряда других элементов, мешающих осаждению. Поэтому применение весовых методов определения ванадия в условиях контроля производства практически используют редко. [c.339]

В фосфорите содержится много фосфора и мало железа и алюминия, и следовательно, ионов Ре+++ и А1+++ не хватит на осаждение вСей фосфорной кислоты. Поэтому к раствору добавляют ре+++ или А1+++ в виде, например, РеС1з (или А1С1д). Но избыточные ионы Ре+++ в дальнейшем будут реагировать с оксалат-ионами с образованием нерастворимого Ре2(С204)з. Следовательно, избыток Ре+++ должен быть удален, о достигается действием ацетата аммония, причем сначала образуется растворимая комплексная соль красного цвета [c.230]

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафепилфосфония [589, 679, 956] или четырехзамещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, перйодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(H), Sn(IV), d(II), Zn(H), Fe(III), o(II), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МСУ или [М(8СМ)б] [545]. Хлорат-ион может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют. [c.34]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

Количественное микроопределение фосфора в минералах и рудах чаще всего проводят путем осаждения фосфат-иона молибдатом аммония в виде кристаллической комплексной соли желтого цвета Н4)зР04-12МсОз-2НК Оз HjO. Это соединение при промывании водой или нитратом аммония теряет азотную кислоту и превращает- [c.288]

Молибден образуется в атомных реакторах в сравнительно большом количестве, но наиболее долгоживущий радиоактивный изотоп Мо имеет период полураспада лишь 67 час. Молибден в растворе обычно находится в шестивалентном состоянии в виде комплексного окоианиона. Анион молибдена способен к конденсации в поликислоты или, в зависимости от условий, в гетерополикислоты. С некоторыми катионами они образуют нерастворимые соли, которые не экстрагируются органическими растворителями. При обработке горячего кислого раствора сероводородом медленно выделяется нерастворимый суль-4>ид M0S3. Полностью осаждение происходит лишь в том случае, если применяется сероводород под давлением. Сульфид молибдена растворим в щелочах и сульфиде аммония. [c.96]

Раствор аммиака, подобно едким щелочам, при взаимодействии с некоторыми катионами (например, Рез+) образует нерастворимые гидроокиси. Однако многие катионы, как, например, Mg2+, Ag+, u2, осаждаются едкими щелочами в виде гидроокисей и не осаждаются аммиаком. Это объясняется или образованием растворенных комплексных ионов катиона с аммиаком, например [Си(ЫНз)4р+, или недостаточной концентрацией ОН- в водном растворе аммиака для осаждения соответствующей гидроокиси металла, в особенности в присутствии солей аммония, понижающих диссоциацию NH4OH. [c.257]

Присутствие в растворе сульфатов, образующих комплексные соли с рядом указанных металлов, при осаждении коричнокислым аммонием сказывается только на осаждении бериллия, урана, редкоземельных элел1ентов и иттрия. Для устранения их мешающего 5<лияния при осаждении бериллия и урана достаточно прибавит примерно равное сульфату количество Nn4N03, а в присутствии редкоземельных элементов и иттрия применять для осаждения двойное количество реактива (40 мл). Бериллий осаждается в виде основной соли, а редкоземельные элед1енты и иттрий — в виде средних коричнокислых солей. Эти соли имеют постоянный состав и после фильтрования, промывания и высушивания являются надежной формой для весового определения указанных элементов. Остающиеся в фильтрате марганец, никель, кобальт, цинк, кальций и магний можно разделить и определить, как указано на стр. 22. [c.99]

Рекомендуется также метод , основанный на осаждении циркония из солянокислого раствора в виде манделята (соли миндальной кислоты) циркония(СвН5СНОНСОО)42г. Определение может быть выполнено в присутствии титана, железа, ванадия, алюминия, хрома, тория, церия, олова, бария, кальция, меди, висмута, сурьмы и кадмия. Содержание свободной серной кислоты в растворе не должно превышать 5%. Аммонийные соли препятствуют осаждению вследствие образования, как предполагает автор, растворимого комплексного манделята аммония и циркония. Определение сводится к следующему. Раствор, содержащий хлорид или сульфат цирконила в соляной кислоте, в количестве 0,050—0,3 г в пересчете на окись циркония, разбавляют приблизительно до 20 мл концентрированной соляной кислотой. К раствору прибавляют 50 мл 16%-ной миндальной кислоты и разбавляют до 100 мл. Температуру раствора медленно повышают до 85° и нагревают при этой температуре 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 2% соляной кислоты и 5% миндальной кислоты, и прокаливают до окиси циркония. [c.590]

Важное значение для разделения смесей ионов имеют различия в растворимости их солей. Растворимость солей часто зависит от кислотности раствора. Наиболее удобно разделять катионы в виде сульфидов, так как одни сульфиды осаждаются в сильнокислых растворах, другие в слабокислых, многие в почти нейтральных и щелочных. Можно вести осаждение в растворах, содержащих комплексные ионы металлов. В качестве осадителей применяют сероводород, сульфид аммония, серусодержащие органические соединения, например тио-ацетамид, тионалид ( 30). [c.10]

Фильтраты от обоих осаждений нашатырем для разложения хлористого аммония выпаривают досуха с крепкой азотной кислотой. Остаток растворяют в воде, нагревают почти до кипения и осторожно прибавляют прнемногу азотистокислого натрия до тех пор, пока раствор не стане г нейтральным. Затем прибавляют еще раствора соды до щелочной реакции, нагревают до кипения, горячим отфильтровывают осадок (золото и неблагородные металлы) и промывают горячей водой. В фильтрате содержатся платиновые металлы в виде растворимых комплексных нитритов.. После этого осадок обрабатывают горячей разбавленной соляной кислотой и взвешивают оставшееся золото. В солянокислом растворе определяют неблагородные металлы Си, Fe, Ni, Pb и т. д. по общеизвестным, способам. Раствор комплексных нитритов (1г, Rh, Ru, Pt, Pd) осторожно смешивают с соляной кислотой, выпаривают досуха, обрабатывают остаток дымящей соляной кислотой, отфильтровывают выделяющийся хлористый натрий через очищенный асбест и промывают крепкой соля- [c.334]