Либиха охлаждением

При дистилляции низкокипящих веществ, требующих интенсивного охлаждения, часто бывает недостаточно холодильника Либиха 5, так же, как и трубки с узкой охлаждаемой рубашкой Веста. Более эффективное охлаждение обеспечивают змеевиковый холодильник 10 и холодильник Димрота 11, позволяющие, кроме того, собирать установки, более компактные по высоте. [c.329]

Вертикальное расположение установки во всех случаях позволяет использовать эффективные холодильники — шариковый, со змеевиковым охлаждением и др. При расположении холодильника под небольшим углом (см. рис. 67) приходится применять сравнительно менее эффективные холодильники Либиха с прямой внутренней трубкой шариковый и другие холодильники в этом случае задерживают некоторое количество конденсата, что не всегда допустимо. [c.132]

К боковой трубке колбы присоединяют холодильник, служащий для конденсации паров жидкости и отвода ее в приемник. Такой холодильник называют нисходящим. Наиболее часто применяют холодильник Либиха. Водяное охлаждение в нем применяют при перегонке жидкостей, кипящих до 120—130°С, а при перегонке веществ с температурой кипения 120—160°С охлаждение производят непроточной водой или в холодильнике без воды. При перегонке веществ при температуре 160 °С и выше пользуются воздушным холодильником. [c.34]

Аллонжи 12, дефлегматоры 17, холодильники 18, обычно используются при перегонке и очистке различных растворителей. Аллонжами соединяются холодильники с приемниками. Дефлегматоры применяются при фракционной ( разделительной) перегонке. Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров перегоняемых жидкостей. Прямые холодильники (Либиха) состоят из прямой длинной трубки (форштоса), один конец которой расширен. Форштос соединяется с охлаждаемым объемом, имеющим входной и выходной выводы. Обратные холодильники (шариковые или змеевиковые) устанавливаются вертикально и применяются при длительном кипячении жидкостей без перегонки. [c.20]

Водяной металлический холодильник Либиха для охлаждения и конденсации отгона с внутренней трубкой длиной 670 мм и диаметром 12 мм. [c.200]

Если пары необходимо охладить до температуры ниже 0°, то воду заменяют другим охлаждающим агентом. Для охлаждения до —20° можно использовать обычные типы водяных холодильников (холодильники Либиха, Димрота, шариковый и т. д.). Через них пропускают концентрированный солевой раствор, этанол или другую жидкость, которую охлаждают до желательной температуры при помощи холодильной машины и перекачивают небольшим насосом в холодильник. При отсутствии насоса можно пропускать охлаждающий раствор через холодильник из помещенной выше, хорошо изолированной вспомогательной емкости. [c.89]

Холодильники служат для охлаждения и конденсации паров, образующихся при кипении органических жидкостей. Самый простой холодильник, воздушный, представляет собой длинную стеклянную трубку. Такие холодильники применяются при перегонке высококипящих жидкостей. При перегонке низкокипящих жидкостей используют холодильник Либиха — такую же стеклянную трубку, но впаянную в другую., более широкую, на некотором расстоянии друг от друга. Верхняя часть холодильника ( рубашка ) имеет два отростка, на которые надевают резиновые трубки. Одну из них присоединяют к водопроводному крану, а другую отводят в раковину (охлаждающий агент — вода). Холодильник Либиха может быть нисходящим и обратным. [c.15]

Для конденсации паров чаще всего применяют шариковый холодильник или холодильник Либиха. Довольно часто используются также холодильники типа охлаждающий палец (см., например, рис. 238). Эффективность холодильника должна быть достаточной для охлаждения всех паров. [c.231]

Температуру смеси поддерживают около 55° (примечание 2), что достигается охлаждением колбы холодной водой (под краном или в бане). После добавления всего количества бензола колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60° (но не выше), и выдерживают при этой температуре 45 минут, причем время от времени ее вынимают из бани и сильно встряхивают, не допуская расслоения реакционной смеси. Затем содержимое колбы выливают в толстостенный стакан с 500 мл холодной воды и смесь сильно перемешивают для отделения продукта реакции от кислот. После отстаивания смесь кислот сливают как можно более тщательно, а нитробензол переносят в делительную воронку и несколько раз промывают, встряхивая с разбавленным раствором соды (примечание 3) до прекращения выделения СО2 (не закупоривать верхнее отверстие делительной воронки ). После промывки продукт тщательно отделяют (примечание 4) и сушат над безводным хлористым кальцием, встряхивая время от времени колбу. Через 0,5 часа жидкость станет совсем прозрачной (примечание 5) ее фильтруют через маленький фильтр в перегонную колбу емкостью 100 мл с низко припаянной отводной трубкой, снабженную термометром на 360° и соединенную с холодильником Либиха (примечание 6). Колбу нагревают на воздушной бане или на сетке и собирают фракцию, кипящую при температуре 207—211° (примечание 7). [c.214]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл вносят предварительно приготовленную и охлажденную до комнатной температуры смесь 34 мл концентрированной серной кислоты, 64 мл воды, 44 г (54,5 мл, 0,5 моля) 2-метилбутанола-2 и несколько кусочков пористой глины (примечание 1). Колбу снабжают дефлегматором и термометром дефлегматор- соединяют с холодильником Либиха. В качестве приемника используют колбу Бунзена. Колбу осторожно подогревают на водяной бане (примечание 2), причем начинается отгонка продукта. Нагревание регулируют таким образом, чтобы температура в парах (на верху дефлегматора не превышала 42° и капли дистиллята поступали в приемник с интервалом в 0,5—1,5 секунды. При повышении температуры выше 42° перегонку прекращают. [c.705]

Пары конденсирующейся жидкости в трубке и вода в кожухе холодильника двигаются противотоком. При перегонке веществ с температурой кипения 120...160°С охлаждение производят непроточной водой нли в холодильнике Либиха без воды. Вещества с температурой кнпення выше 160°С перегоняют с воздушным холодильником (рис. 13). [c.31]

Холодильник Либиха, расположенный как обратный, нагревают водяным паром и верхнюю часть его присоединяют к обращенному вниз холодильнику с водяным охлаждением. [c.195]

Холодильник со вставной трубкой для охлаждения и конденсации паров перегонки жидкости (Либиха). Длина вставной трубки 600 мм. Длина корпуса 380 мм [c.262]

Простейший из них — холодильник Либиха (рис. 84, б), который можно использовать и как нисходящий, и как обратный холодильник. Он состоит из относительно широкой рубашки, надетой на внутреннюю холодильную трубку либо при помощи резиновой трубки, либо непосредственно припаянную к ней. Спаянный холодильник дороже и не имеет особых преимуществ по сравнению с холодильником с каучуковым соединением. При использовании холодильника Либиха в качестве обратного холодильника, конечно, невозможно осуществить противоточное охлаждение, как в нисходящих [c.85]

К концу боковой трубки присоединяют холодильник. Для перегонки наиболее удобен холодильник Либиха (рис. 227, а). Водяную рубашку этого холодильника можно припаять к охлаждаемой трубке или присоединить к ней при помощи резиновых трубок. В последнем случае холодильник выдерживает гораздо большие перепады температур, т. е. большую разность температур паров перегоняемого вещества и охлаждающей воды. Водяное охлаждение можно применять при перегонке жидкостей, кипящих до 120° (для холодильников из иенского стекла — до 140—159°). При перегонке веществ с более высокой температурой кипения подачу холодной воды следует прекратить и охлаждать пары только нагретой водой, имеющейся в рубашке холодильника, или вообще выпустить воду из холодильника. Небольшие количества жидкости можно перегонять с водяным холодильником, даже если ее температура кипения достигает 200°. Следует помнить, что при слишком быстрой перегонке любой водяной холодильник может дать трещину. При температуре кипения перегоняемой жидкости выше 160° рекомендуется пользоваться воздушным холодильником. [c.213]

Приставка 1 пригодна для дистилляции как низкокипящих, так и высококинящих веществ, в то время как перемычку 13 применяют главным образом при работе с высококипящими веществами, легко затвердевающими при охлаждении. При дистилляции высококипящих веществ обычно бывает достаточно воздушного охлаждения, ввиду чего в таких случаях используют детали 3 п 16. Если нри этом вещества затвердевают, то их можно легко расплавить с помощью горелки Бунзена или алек-трообмотки. В подобных случаях лучше применять, однако, конденсаторы 14 н 15, охлаждаемые жидкостью из термостата и обеспечивающие возможность хорошей очистки их после окончания дистилляции. Особенно удобен винтовой конденсатор 14, в котором деталь с винтовой поверхностью в случае необходимости очистки может быть извлечена через шлиф. При работе с низко-кинящими веществами, требующими интенсивного охлаждения, холодильник Либиха (5) часто является недостаточным. Более интенсивными являются змеевиковый холодильник 6 и холодильник Димрота (7), позволяющие, кроме того, создавать установки, более компактные по высоте. Для работы в вакууме [c.363]

Эфир очень легко воспламеняется. Само собой разумеется, что его никогда не перегоняют на голом пламени. Для перегонки эфира всегда используют электронагреватели. Необходимо предусмотреть хорошее охлаждение паров эфира (холодильник Либиха длиной 1 м). [c.601]

При работе в вакууме ввиду значительного уменьшении свободного сечения легко вознп-кают очаги подвисания жидкости. В этих случаях лучше применять хо.тюдильники Димрота, обладающие и тому же очень высокими коэффициентами теплопередачи (табл. 11/7, см. приложение, стр. 606). Холодильники Штеделера обычно применяют для конденсации низкокипящих веществ, так как они позволяют применять в качестве охлаждающего агента лед или твердую углекислоту. Для этих же целей предназначены интенсивные холодильники с комбинированной охлаждающей поверхностью, Б которых имеет место двухстороннее охлаждение парового потока изнутри и снаружи обычно комбинируют прямую и волнистую трубки (рис. 290) или же холодильники Либиха п Димрота (рис. 292). Шариковый холодильник Сокслета (рис. 293) состоит из трех шаров и обладает тем преимуществом, что он относительно короткий. Спиральный холодильник Бахмана [621 обладает большой охлаждающей поверхностью благодаря наличию двух змеевиков. Интенсивный холодильник Креля (рис. 294) основан на комбинации холодильников Либиха и Димрота и кроме того позволяет помещать твердый охлаждающий агент в расиоложенную внутри вертикальную трубку. [c.402]

Смесь 138 г (3 молей) абсолютного спирта и 100 безводного бензола помещают в трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром. Прибор соединяют через хлоркальциевую трубку с прибором для поглощения хлористого водорода. После пуска в ход мешалки и охлаждения смеси до 10° начинают приливать по каплям из капельной воронки смесь 137 г (1 моля) свежеперегнанного треххлористого фосфора и 100 безводного бензола. Температуру поддерживают в пределах 5—10°. Треххлористый фосфор добавляют в течение 1 часа. Затем содержимое колбы возможно быстрее переносят в колбу, снабженную насадкой с дефлегматором Вигре, к которому присоединяют холодильник Либиха, а затем паук с двумя приемниками. Для удаления хлористого водорода через капилляр пропускают ток сухого воздуха, протягивая его при помощи водоструйного насоса и создавая пониженное давление. Колбу на это время погружают в водяную баню с температурой 15—20°. Удаление хлористого водорода длится около 3 часов, при этом одновременно отгоняется большая часть растворителя. Остаток растворителя удаляют постепенно,, повышая температуру водяной бани до температуры кипения раствора. Оставшийся в колбе почти бесцветный сырой продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 74—75°/14 мм рт. ст. (примечание 1). [c.381]

Принятый в США аппарат для разгонки жидких битумных продуктов (рис. X. 19) имеет следующие части перегонную колбу 5 (рис, X. 20) кожух 4 из оцинкованного железа для защиты колбы от охлаждения, обложенный изнутри 3-миллиметровым асбестовым листом, с окном и составной из двух частей крышкой стеклянный холодильник 11 с рубашкой и форштосом 12 (нри отсутствии указанного холодильника можно пользоваться холодильником Либиха) горелку 8 со щитом приемники 14 емкостью по 100 мл термометр 1 с делениями от О до 400° то11 /ке серии и размеров, что и термометры для высоких температур, применяемые при разгонке бензина, лигроина II керосина. [c.182]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную отводом Клайзена, мешалкой, холодильником Либиха и трубкой для ввода азота, помещают 74 г (0,5 моля) фталевого ангидрида и 30,5 г (0,33 моля) глицерина. Смесь нагревают до 200 °С в токе азота. Через десятиминутные интервалы отбирают пробы расплава с помощью стеклянного капилляра и тотчас же выливают на алюминиевую фольгу. После охлаждения образцов определяют кислотное число (см. опыт 4-01). Дополнительно проверяют растворимость смол в смеси толуола с бутилацетатом (1 1). Для этого 1 г порошка смолы смешивают с 5 мл растворителя в ампуле и оставляют на 1 ч при комнатной температуре. Рез чьтат может быть следующим полимер полностью растворим, частично растворим или нерастворим. Реакцию поликонденсации ведут до тех пор, пока кислотное число не достигнет значения, равного 127—132 (приблизительно через 1,5 ч). На этой стадии реакции разветвленный полимер еще растворим и плавок. За постконденсацией, которая приводит к полному сшиванию, наблюдают, нагревая 10 пробирок, содержащих по 1 г смолы, до 200 °С и определяя растворимость через каждые 5 мин. Данные о времени поликонденсации, кислотном числе и растворимости впишите в таблицу. [c.202]

Колбу для фракционной перегонки, соединенную через холодильник Либиха с охлажденным приемником (склянка для отсасывания), наполовину заполняют серой. После вытеснения хлором воздуха колбу осторожно нагревают почти до темпе- ратуры плавления серы. S2 1,2 отгоняется при постоянном пропускании СЬ и стекает в приемник в виде темно-красной маслянистой жидкости. Хлорирование прекращают до того, как вся сера вступит в реакцию. Сырой продукт разгоняют на фракции в колбе для фракционной перегонки (вначале над оставщейся серой). После добавления новой порции серы перегонку повторяют еще раз при 1,6-10 Па и 39—40°С. [c.542]

Когда раствор перестанет давать окрашивание фенолфталеиновой бумаги, содержимое колбы нагревают до кипения 1 час, непрерывно перемешивая. По охлаждении смеси Д о температуры около 50° обратный холодильник убирают и капельную воронку заменяют перегонной насадкой, соединенной с холодильником Либиха. Во время дальнейшего нагревания, при постоянном перемешивании, отгоняют около 400 мл nnpta. После охлаждения добавляют 400—500 мл воды и органичеСкуий слой отделяют в делительной воронке, а водный слой 3 раза экстрагируют порциями по 100 мл бензола. Бензольный экстракт объединяют с органическим слоем и после осушки безводным сульфатом натрия бензол отгоняют (до температуры 90°). Остаток после отгонки бензола перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл с дефлегматором Вигре, причем собирают фракцию с т. кип. 122—124°/7 мм рт. ст. или 126,— 130°/9 мм рт. ст. [c.627]

В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную обратным холодильником и трубкой для ввода газа, помещают 29 г (0,25 моля) гекса-метилендиамина (примечание Г) и 36,5 г (0,25 моля) адипиновой кислоты. Колбу наполняют инертным газом (примечание 2) и нагревают на масляной бане до сплавления реагентов (при температуре около 200°), поддерживая температуру 190—200° в течение 1,5—2 часов. Затем обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и отгоняют воду при остаточном давлении 40—50 мм рт. ст., поддерживая температуру массы несколько выше ее температуры плавления (приблизительно 280- -285°) в течение 4 часов, а в течение следующих 4 часов, нагревают при осгаточ-ном давлении 1—2 мм рт. ст. и температуре 285—290°. После охлаждения остается белая масса полиамида. [c.796]

Для охлаждения и конденсации паров бензпна и воды применяется стеклянный холодильник Либиха с прямой кон-денсацпонной трубкой — форштосом диаметром в 10 мм, длиной 450—500 мм, с косо срезанным концом и с муфтой длиной 300—350 мм. Пробки, служащие для соединения частей прибора, должны быть корковые, плотные, эластичные и после обжима должны быть хорошо пр ггнаны к приемнику, холодильнику и горлу, колбы. Каучуковые пробки, растворяющиеся в бензине, быстро выходят из строя и пото.му применение их не рекомендуется. [c.77]

Процесс проводят в кварцевой колонке высотой 36 см и диаметром 4 см с шарообразной пришлифованной крышкой, в которую впаяны обратный холодильник Либиха с хлоркальциевой трубкой патрубок со шлифом для установки термометра, шарик которого находится в жидкости патрубок с пришлифованной пробкой, служаш,ий для ввода жидких реагентов и отбора проб. В нижнюю часть колонки впаян бар-ботер с пористой стеклянной пластинкой для ввода хлора и кран для выливания реакционной жидкости, Для поддержания заданной температуры реакционной массы достаточным является охлаждение части поверхности сосуда, не подвергающейся облучению, водой, которая подается тонкими струйками через трубку, охватывающую полуокружность сосуда и имеющую ряд отверстий. [c.86]

Для улавливания бромистого этила более удобна U-образпая трубка, погруженная в лед, так как водяного охлаждения с помощью холодильника Либиха недостаточно для полной конденсации паров бромистого этила. [c.41]

Перегонные колбы могут иметь горловину различной высоты и отводную трубку, расположенную выше (при перегонке низкоки-пящих веществ) или ниже (в случае высоко кипящих). Прямой холодильник Либиха, используемый при перегонке, должен иметь достаточную длину, чтобы обеспечить эффективное охлаждение и конденсацию пара. Колбы-приемники подсоединяются к холодильнику при помощи аллонжей. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология