Определение показателя преломления при помощи рефрактометров Аббе и РЛУ

Рис. 1.7. Градуировочный график для определения концентрации моностирола с помощью рефрактометра Аббе. Зависимость показателя преломления от содержания стирола в смеси при 30 С.

Оригинальную конструкцию нагревательного столика-микрорефрактометра предложили в 1933 г. Н. Веденеева и Н. Меланхолик (см. Определение показателя преломления под микроскопом, Госгеолиздат, М., 1941, стр. 59—68). Сконструированный специально для иммерсионного метода двойной вариации, он представляет собой нагревательный столик с автоматической регулировкой температуры, внутри которого помещен небольшой призменный рефрактометр типа рефрактометра Аббе. Он состоит из двух призм,, соприкасающихся между собой под острым углом (около 60°). Верхняя призма служит измерительной призмой рефрактометра. Измеряемая жидкость помещается между призмами в результате полного внутреннего отражения на границе жидкость — призма часть ноля зрения будет совершенно темной, часть — освещенной преломленными лучами. Положение этой границы можно наблюдать в микроскоп, превратив его введением линзы Бертрана в зрительную трубу. Отечет положения границы производится при помощи окуляр-микрометра, который должен быть заранее градуирован по стеклянной призме или но жидкостям с определенным светопреломлением. (Прим. ред.)- [c.290]

Рефрактометр Аббе. Определение показателя преломления при помощи рефрактометра Аббе (рис. 84) основано на наблюдении полного внутреннего отражения. [c.250]

Рефрактометр типа РЛ. Данный рефрактометр (рис. 3, б) предназначен для определения показателя преломления жидкости и концентрации веществ в водных растворах — продуктах сахарного производства (масс. %). Пределы измерения а) по шкале показателей преломления от 1,300 до 1,540, цена деления 1 пгу, б) по шкале сахарозы от О до 95%, цена деления в интервале от О до 50% —0,2 и в интервале от 50 до 95% —0,1. Рефрактометр состоит из основания /, на котором установлена колонка 2, несущая корпус прибора. К корпусу крепятся верхняя 7 и нижняя 5 камеры Аббе. Нижняя камера 5, в которую заключена измерительная призма, жестко закреплена на корпусе. Верхняя камера 7, в которой находится осветительная призма, соединена шарниром 6 с нижней камерой и может поворачиваться относительно последней. Обе камеры полые и имеют штуцера 8, на которые надеваются резиновые трубки для соединения камер с термостатирующей установкой. Для контроля температуры служит термометр 10 в о праве, который соединен непосредственно с ниж-ней камерой. Нижняя и верхняя камеры имеют окна, которые закрываются съеглной крышкой или в нижней — крышкой, а в верхней — диафрагмой. Для направления овето вого потока в окно имеется отражательное стекло-зеркало 9, которое можно устанавливать под любым углом к оптичес <ой оси рефрактометра и фиксировать в необходимом положении. На переднюю крышку корпуса выведена шкала 11 и рукоятка 13, несущая окуляр 12, в котором нанесены три визирных штриха. Вращая рукоятку вокруг ее оси, совмещают границу светотени с в-изирной штриховой линией. На одной оси с рукояткой находится головка диаперсионного компенсатора 4, соединенного с оправой призмы Амичи, при помощи которой устраняется спектральная окраска границы светотени. Светотень во время работы должна быть резкой. [c.15]

Когда для определения состава бинарных смесей пользуются показателем преломления, то значение последнего, как функции состава определяется экспериментально по смесям известного состава, приготовленным точно по весу из обоих чистых компонентов. Показатель преломления прп 25° С этих смесей относили к показателю преломления чистых компонентов, определенных с точностью в 0,0001 с помощью рефрактометра типа Аббе, градуированного непосредственно с той же точностью (0,0001), или на видоизмененном прецизионном рефрактометре типа Аббе с точностью 0,00002 [АНИИП 6-126]. Для системы н-гентан-метилцикпогексан было приготовлено и измерено 26 смесей для системы 2, 2, 4-триметплпентан и метилциклогексан также было приготовлено и измерено 26 смесей для системы [c.31]

Определение показателя преломления с помощью рефрактометра Аббе основано на наблюдении полного внутреннего отражения. Главной частью рефрактометра Аббе являются две прямоугольные призмы АБВ и ГДЕ, в пространстве между которыми заключен тонкий слой исследуемой жидкости (рис. 20) 9. Луч света, падающий на поверхность ГД, отклоняется от перпендикуляра к этой поверхности, переходя из среды оптически менее плотной в среду оптически более плотную. На поверхности ЕГ происходит обратное явление. Слой жидкости является плоскопараллельным, и поэтому угол падения луча на поверхность АВ равен углу его преломления на поверхности ЕГ. Показатель преломления обеих призм одинаков, следовательно а=а и = 1. Отсюда г=71 и 1=1 , т. е. направление луча, прошедшего через призмы, параллельно первоначальному. С увеличением угла падения луча г на призму величина угла р может превысить величину предельного угла преломления для границы ЕГ и произойдет полное внутреннее отражение. Поле зрения окажется частично неосвещенным. Вращением призм достигают совпадения границы света и тени с крестом нитей, имеющимся в окуляре зрительной трубы рефрактометра. [c.86]

Показатели преломления определяют с помощью рефрактометров. В лабораториях органической химии чаще всего это рефрактометр Аббе. Принцип измерения в этом рефрактометре основан на определении предельного угла полного внутреннего отражения кроме того, конструкция этого прибора позволяет работать в полихроматическом свете (например, при дневном освещении), но при этом измеренное значение показателя преломления и есть значение для В-линии. Для измерения необходимо всего несколько капель жидкости, точность измерения составляет 0,0001. Чтобы добиться такой точности, во время [c.119]

Рефрактоденситометрический метод. В некоторых случаях для приближенного определения содержания метанола и формальдегида в растворах типа технического формалина пользуются рефрактоденситометрической методикой. Показатель преломления пв ° определяется при 20,04=0,1 °С с использованием рефрактометров типа Аббе (например, ИРФ-22) или Пульфриха (например, ИРФ-23) с погрешностью, соответственно 2-10 или 4 1 10 . Плотность раствора находят с помощью набора денситометров (ареометров) с погрешностью 2-10 г/мл. Содержание метанола и формальдегида находят с использованием интерполированной таблицы (см. Приложение 2). Расхождение в содержании метанола не превышает 0,5% [270]. [c.126]

Определение показателей преломления производится с помощью рефрактометров. Некоторые приборы этого рода, например рефрактометр Аббе (рис. 16), ввиду его простоты и удобства получили особенно широкое распространение для характеристики химически однородных веществ. Применение его к нефти и нефтепродуктам ввиду крайней сложности их состава [c.62]

Для разбавленных растворов показатели преломления можно считать аддитивными. С помощью рефрактометра Аббе или рефрактометра погружения можно произвести точный анализ смеси ЭТИЛОВОГО спирта (nff = 1,35941) и бензола = 1,49790) 1%-ный раствор бензола может быть проанализирован с точностью до 0,1%. Примесь ЭТИЛОВОГО спирта в йодистом этиле можно определить со значительно большей точностью. Показатели преломления этилового спирта и йодистого этила отличаются друг от друга на 0,56512. С помощью рефрактометра Аббе можно обнаружить ОДНУ часть этилового спирта в 2500 частях йодистого этила. С другой стороны, рефрактометрические методы оказываются почти бессильными при определении этилового спирта в этиловом эфире. Системы, не подчиняющиеся строго закону РаУЛя, МОГУТ обнаруживать некоторые аномалии, которые обесценивают значение показателя преломления при концентрациях, превышающих несколько процентов. Данные Карра и Риддика [388] свидетельствуют о том, что показатель преломления системы метиловый спирт — вода весьма мало характеризует эту систему. [c.258]

Само определение показателя преломления света очень быстрое и простое. Его можно выполнить с помощью универсального рефрактометра Аббе, отечественного полевого рефрактометра РПЛ или рефрактометра 06-101А венгерского производства. После установки нуля на нижнюю поверхность призмы рефрактометра наносят примерно 0,02 мл исследуемого раствора, закрывают верхней частью призмы и находят деление шкалы, через которое проходит горизонтальная граница между светлым и темным полями. Пользуясь рефрактометрическими таблицами, определяют соответствующую концентрацию и осмотический потенциал раствора [43]. Точность рефрактометрического метода около 50 кПа. [c.60]

Определение показателя преломления с помощью рефрактометра Аббе основано на наблюдении полного внутреннего отражения. Главной частью рефрактометра Аббе являются две прямоугольные призмы ЛВС и / ) , в пространстве между которыми заключен тонкий слой исследуемой жидкости (рис. 40)" 2° . Луч света, падающий на поверхность ОЕ, отклоняется от перпендикуляра к этой поверхности, переходя из среды оптически менее плотной в среду оптически более плотную. На поверхности ОР происходит обратное явление. Слой жидкости является плоскопараллельным, и поэтому угол падения луча на поверхность АВ равен углу его преломления на поверхности ВР. Показатель преломления обеих призм одинаков следовательно, а = а] и Р = Р1- Отсюда и / = г ь т. е. направление луча, прошедшего [c.193]

Кроме перечисленных показателей для характеристики качества органических реактивов и препаратов широко практикуется определение ряда физических показателей по ГОСТ 9884—61, в том числе определение плотности жидкости при помощи денсиметра (ареометра) или пикнометра определение показателя преломления (рефракции) жидкости на рефрактометре типа Аббе или ИРФ-23 определение удельного вращения (поляризации) при помощи поляриметра определение [c.163]

Абсолютная точность температур кипения. Определенных Хенне, составляет +0,01° С. Плотности определялись при помощи пикнометров обычным способом абсолютная точность этих определений составляет + 0,0002. Показатели преломления определялись при помощи рефрактометра Аббе специальной конструкции, сис обного измерять показатель преломления до нижнего предела 1,12. Абсолютная точность измерения составляет +0,0004. Результаты приводятся в табл. 3. [c.74]

Методика определения. Исследуемое вещество (2—3 капли) помещают между половинками призмы и плотно сжимают их. Поле в окуляре должно быть освещено равномерно с помощью поворота зеркала. Если оно освещено неравномерно, т. е. имеются темные пятна, то надо раскрыть призмы и добавить несколько капель исследуемой жидкости, а затем снова плотно сжать их. Необходимую температуру призмы и исследуемого вещества получают пропусканием воды с определенной температурой в обкладку призмы. Поворотом призмы добиваются появления темного поля н окуляре. Если граница темного поля не резкая, используют компенсатор и добиваются получения резкой границы темного поля. Затем рукой или микрометрическим винтом наводят границу темного поля на перекресток нитей. Значение показателя преломления исследуемого вещества п отсчитывают по шкале. Отсчеты берут 3—4 раза, переходя от светлого поля к темному, а затем 3—4 раза наоборот — от темного поля к светлому. После этого по полученным отсчетам вычисляют среднее значение. Шкала рефрактометра Аббе градуирована в единицах показателя преломления или в процентах исследуемого вещества. Обычные рефрактометры обеспечивают точность до 10 %. [c.388]

При производстве стирола после стадии алкилирования этил-бензол подвергается дегидрированию, в результате которого образуются ненасыщенные углеводороды. Поскольку дегидрирование не проходит полностью (на 100%), то на этой стадии образуется смесь стирола и этилбензола, для определения состава которой можно использовать результаты определения показателя преломления. Например, показатель преломления стирола — в данном случае целевого продукта при 30 °С — должен быть не менее 1,5408. Рефрактометрия позволяет оценить не только степень чистоты образца, но и его количественный состав. С этой целью используются градуировочные графики типа приведенного па рис. 1.7. Эти графики обычно строят по результатам измерения показателя преломления, полученных при помощи рефрактометра Аббе, в котором предусмотрено поддержание постоянной температуры при проведении измерений. Если лаборатория располагает таким градуировочным графиком, оценить состав продуктов дегидрирования несложно. [c.21]

При исследовании мы пользовались проточным методом работы. В реактор, помещенный в каталитическую печь, из бюретки с определенной скоростью подавался циклогексан. Циклогексан проходил через реактор, и катализат собирался в приемнике. Смесь бензола и циклогексана из приемника переносилась на рефрактометр Аббе, и проводилось определение показателя преломления. Температура в реакторе определялась с помощью термопары. [c.61]

Метод определения полистирола основан на измерении показателя преломления форполимера с помощью рефрактометра типа Аббе при 20° С. По градуировочному графику, представляющему собой зависимость показателя преломления от содержания полистирола в стироле, находят содержание полистирола в форполимере. [c.326]

Измерения могут быть проведены различными способами (с помощью призм, интерферометра и т. д.), иногда даже в одной капле исследуемого раствора, в самых различных приборах, среди которых имеются очень удобные в обращении (рефрактометр Аббе). Показатель преломления можно определить с точностью до 4—6 значащих цифр (до 8 значащих цифр, если применяется интерферометр). Однако при проведении рядовых определений постоянную температуру поддерживают в пределах 0,2°С, и эти колебания создают возможную. ошибку в величине показателя пре-ломления порядка Ю " единицы из- мл мерения. Кроме того, значение показателя преломления меняется с изменением длины волны проходящего света и последняя должна поддерживаться совершенно одинаковой в течение всего измерения. --Реактив [c.515]

В лабораторной практике используют также рефрактометры типа Пульфриха. Наиболее распространенным прибором этого типа является рефрактометр ИРФ-23. Следует познакомить учащихся с устройством этого прибора. Основное отличие его от рефрактометра типа Аббе — использование специальных источников освещения водородных, ртутных или натриевых ламп. Это позволяет определять показатели преломления при определенной длине волны падающего света. ИРФ-23 сложнее в обращении, чем рефрактометр типа Аббе. Шкала его градуирована не в единицах показателя преломления, а в углах, и нужно производить пересчет с помощью специальных таблиц. Этот прибор применяется для исследовательских работ. В производственных лабораториях чаще используются рефрактометры типа Аббе. [c.216]

Для определений по методу n-d-M вполне пригоден обычный рефрактометр Аббе, максимальная точность отсчета которого равна 0,0001. На этом приборе показатель преломления определяют при помощи метода критического угла при белом свете (дневном ИЛИ искусственном). Исследованию могут подвергаться все прозрачные и светлоокрашенные жидкости с показателем преломления в пределах от 1,30 до 1,70 при желаемой температуре. Для получения данных с точностью до 0,0001 необходимы тщательное регулирование температуры и калибровка прибора. [c.437]

Практические приемы рефрактометрического анализа целесообразно осваивать на определении показателя преломления жидких органических соединений с помощью рефрактометра типа Аббе. Наиболее распространенный в лабораторной практике прибор этого типа — рефрактометр марки ИРФ-22. Вначале нужно познакомить учащихся с устройством рефрактометра и обьяснить назначение его основных узлов призменного блока, состоящего из осветительной и измерительной призм, скрепленных шарниром и заключенных в термостатирующую рубаппсу корпуса рефрактометра, внутри которого заключено отсчетное устройство зрительной трубы с окуляром и компенсатором дисперсии поворотного устройства с рукояткой зеркала, направляющего световой поток на осветительную призму. [c.213]

Показатель преломления для линии О натрия почти для всех препаратов был определен с помощью рефрактометра Аббе с точностью около +0,00015. Рефрактометр калибровали с помощью четырех стандартных веществ, показатели преломления которых точно известны (н-гептан, циклогексая, бензол и е го/ -бутилнафта-лин). Были приняты необходимые меры предосторожности, чтобы гарантировать постоянство температуры при определении показателя преломления с точностью не ниже 0,1° (подробности см. приложение II, стр. 437). Кроме того, некоторые результаты проверялись при помощи рефрактометра Пульфриха и иммерсионного рефрактометра. [c.284]

Показатель преломления (коэффициент рефракции) определяют с помощью рефрактометра. Наиболее удобен рефрактометр типа Аббе (например, рефрактометр лабораторный универсальный РЛУ), позволяющий произвести определение за 1—2 минуты. [c.174]

Рас. 2. Рефракто-денсииетрнческое определение состава смесей пропанол — этанол — вода. Плотность измеряют при помощи пикнометра, показатель преломления Пд-прн помощи рефрактометра Аббе. [c.593]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология