Спектральные приборы и порядок работы на них

Рациональный выбор спектрального прибора имеет важное значение при определении малых количеств мышьяка. Эффективность применения приборов высокой разрешающей силы показана, например, в работе по определению мышьяка в двуокиси титана [432]. В этой работе установлено, что переход от кварцевого спектрографа ИСП-22 средней дисперсии к спектрографу ДФС-8 с дифракционной решеткой 600 штрих/мм, позволяет снизить предел обнаружения мышьяка в 2,5 раза. Приближенные теоретические расчеты [250] показали, что возбуждение спектров в полом катоде примерно на порядок снижает относительные пределы обнаружения примесей по сравнению с возбуждением дугой. Так, например, при определении мышьяка в стали при возбуждении спектров дугой [26] достигнут предел обнаружения 3-10 Зо/ц а при возбуждении в полом катоде — 2-10 % Аз [1145]. При прямом определении мышьяка в кремнии при возбуждении спектров в полом катоде предел обнаружения достигает 5-10 % [241], а при возбуждении спектров в дуге переменного тока при использовании предварительного химического обогащения он составляет только 1-10 % [143]. [c.93]

Чувствительность определения в зависимости от различных условий. Если оценивать предел обнаружения по ка критериям, то для повышения чувствительности необходимо увеличивать отношение сигнал/шум и повышать точность измерения сигнала. Влияние параметров фотопластинки, спектрального прибора и источника возбуждения спектров на чувствительность определения детально описано в работах [19, 29, 24, 37, 42, 61]. При выборе условий анализа малых примесей нужно принимать во внимание зависимость абсолютной и относительной чувствительности от стабильности источника света, параметров спектрального прибора и свойств приемника излучения. Для повышения чувствительности определения необходимо использовать приборы с высокой разрешающей способностью, для которых отношение сигнал/шум имеет максимальное значение [29]. Так, применение дифракционных спектрографов ДФС-3 и ДФС-13 позволяет повысить чувствительность определения большинства элементов примерно на один порядок по сравнению- с приборами средней дисперсии (ИСП-28). [c.208]

Порядок работы (при анализе сплавов). Подготовленный к анализу образец сплава должен иметь поверхность, хорошо зачищенную от окислов, следов краски и других загрязнений. Другой электрод—железный, угольный, дисковый или какой-либо иной— также должен быть хорошо зачищен и заточен. Этот электрод зажимают в держатель, а анализируемый образец помещают на столик (если исследуют сплав). Дуговой промежуток между ними устанавливают равным 3 мм по выдвижному шаблону. Зажигают дугу, включая генератор, барабаном со шкалой выводят в поле зрения окуляра нужную часть спектра, фокусируют линии вращением кольца на окуляре и оценивают интенсивности линий при помощи фотометрического клина. Так как барабан 4 имеет равномерную шкалу, не градуированную в длинах волн, то при работе следует использовать дисперсионную кривую для данного прибора или нанести на свободную часть шкалы отметки наиболее важных линий анализируемых элементов. Дисперсионная кривая либо прилагается к паспорту прибора, либо ее нужно построить по интенсивным линиям ряда элементов, например меди, цинка, кадмия, бария и др., или по линиям железа с использованием атласа спектральных линий железа. [c.140]

Оснащение всех основных типов классических приборов плектронно-вычнслительными машинами (ЭВМ), обеспечивающими постоянную оптимизацию режимов работы, обработку результатов измерений и выдачу данных в наиболее удобном виде и форме, существенное повышение производительности измерений. Приборы этого типа позволяют решать принципиально новые научные задачи, нанример в области молекулярной спектроскопии. Примепение ЭВМ приблизительно на порядок повышает точность измерения спектров на оси ординат. Органическое включение ЭВМ в состав спектрального прибора неизбежно приводит к изменениям в конструкции многих узлов приборов. [c.10]

При анализе материалов со сложными спектрами или при работе с источниками типа индуктивно-связан-ной плазмы спектральное разрешение полихроматоров с вогнутыми дифракционными решетками оказывается недостаточным. Поэтому все большее распространение получают спектрометры на основе оптических схем со скрещенной дисперсией и плоских дифракционных решеток эшелле. Они позволяют у-величить дисперсию прибора примерно на порядок — до 0,03-0,1 нм/мм. Фактический выигрыш несколько меньше, так как в приборах со скрещенной дисперсией выходные щели должны быть ограничены по высоте (не более 0,1-2 мм), и для компенсации потерь светового потока приходится увеличивать их ширину. [c.385]

Эшелетта устанавливается на место зеркала Литтрова (см. рис. 5.9) и работает вместе с призмой из хлористого натрия. Призма в этом случае играет роль отклоняющей системы, так как ее дисперсия на порядок меньше дисперсии эшелетты. Спектральный диапазон работы прибора может быть расширен до 45 мк установкой призмы из иодистого цезия. [c.191]

При качественном анализе проводят относительное измерение длин волн. Положение искомой линии определяют чаще всего сравнением со спектром железа [15]. Отсутствие линии надежно свидетельствует об отсутствии элемента. Уверенный вывод о присутствии данного элемента (ввиду возможного наложения линий) делают при наличии по крайней мере двух линий обнаруживаемого элемента. При количественном анализе измеряемой величиной является почернение фотопластинки, описываемое уравнением (5.2.9). Необходимыми предпосылками количественного определения являются съемка всех спектров при одинаковых условиях и калибровка прибора по пробам известного состава. Особенно часто спектрографический анализ выполняют в полуколичественном варианте. При визуальном сравнении плотности почернений для стандарта и анализируемой пробы можно оценить порядок содержания определяемого элемента (например, 10 , 3-10 , Ю- % или при более тонких градациях 10" 5-10 , 2-10 , 10 %). В полуколичественном анализе охватывается интервал концентраций определяемого элемента в несколько порядков. Несколько более точные измерения плотностей почернения возможны со шкалой стандартных плотностей почернения (зрс1-шкала ) по Аддинку [16, 17]. Эта шкала представляет собой полоску фотобумаги с изображением около десятка расположенных рядом пронумерованных линий с увеличивающимся почернением. Для измерения выбирают те линии 8р(1-шкалы, интенсивность которых совпадает с интенсивностью сравниваемых спектральных линий. Эти линии зрс1-шкалы используют в качестве эталона при калибровке и работе. [c.195]