Анализа процесс образец

Среди производств неорганических веществ производства минеральных удобрений выбраны как образец получения продуктов определенного назначения (минеральных удобрений) из различного сырья. Процессы в производстве неорганических веществ рассмотрены и с иной точки зрения - здесь будет проведено физико-химическое обоснование технологических схем, процессов и аппаратов отдельных стадий производства для этой цели выбрано получение неорганических кислот как наиболее хорошо изученных процессов. Некоторые данные о производствах приведены в описательном виде, поскольку они были обсуждены в предьщущих разделах. Также с учетом ранее изученного материала может быть проведен детальный анализ рассматриваемых процессов например, выбор системы разделения продуктов алкилирования бензола или смеси ароматических углеводородов, образуемых в каталитическом риформинге выбор схемы теплообмена в системе двойное контактирование/двойная абсорбция в производстве серной кислоты возможные пути обеспечения экологической безопасности производств. [c.340]

Образец нагревали в течение 30 с оптическим излучением с плотностью мощности около 1 кВт/м", полное время анализа процесса было равно 900 с, в течение которых записывали до 300 термо грамм. Предшествующие эксперименты показали, что воздушные расслоения могут быть обнаружены за штукатуркой толщиной до 3 см в случае благоприятных условий контроля однородной поверхности и равномерного нагрева. [c.292]

Управляемая кристаллизация имеет две схемы практической реализации процесса концентрирования зонную плавку и метод направленной кристаллизации, отличающиеся исходной формой анализируемого образца и техникой проведения анализа. Если в зонной плавке исходное состояние анализируемого вещества твердое, то в направленной кристаллизации образец предварительно переводят в жидкое состояние в виде расплава или водно-солевого раствора эвтектического состава (рис. 3.4). [c.155]

Для анализа процесса зонной плавки широко используются различные численные методы [10, 333—335] как при постоянном, так и при произвольном исходном распределении примеси по длине образца. В этом случае образец разбивается на целое число элементарных участков, для которых составляются последовательно балансовые уравнения. [c.243]

Радиоактивационный анализ До тех пор пока определение элементов путем измерения радиоактивности ограничивалось естественными радиоактивными элементами, оно представляло незначительный интерес. Положение существенно изменилось в настоящее время, когда можно получать радиоизотопы большинства элементов путем нейтронного облучения последних в ядерном реакторе. Метод нейтронной активации применяется для определения следов элементов во всевозрастающем масштабе . Нижний предел радиоактивационного определения составляет 0,01—0,0001 ч. на млн. (абсолютные количества от 10 до 1 ). При выполнении активационного анализа взвешенный образец облучается нейтронами в ядерном реакторе в течение определенного периода времени. В процессе облучения образуется один или несколько радиоизотопов исследуемого элемента. Радиоактивность А за время t после начала нейтронной бомбардировки вычисляется по уравнению [c.15]

Количество и состав отложений на катализаторе находится в тесной зависимости от условий процесса и места отбора образца дпя анализа из слоя. Анализ изменения показателей качества катализатора >ш выполнен при гидрообессеривании ДАОзс. Свежий образец широкопористого катализатора (400 см ) загружался в реактор четырьмя равными порциями, которые после опыта выгружались раздельно (рис. 3.13). Опыты дпя наработки образцов катализатора проводились при давлении 14,7 МПа, объемных скоростях подачи сырья 0,5-2,0 ч" 370—420 С, объемное отношение водород сырье = 1000 л/л длительность каждого опыта 300 ч. [c.119]

В результате проведенного анализа существующих конструкций аппаратов рулонного типа наиболее перспективным признан аппарат, имеющий модуль из нескольких совместно навитых РФЭ. Это позволяет без особого усложнения процесса изготовления получать аппараты большой производительности при сравнительно небольших габаритах. На основе этого принципа был разработан, изготовлен и испытан опытный образец аппарата МХТИ-РЮ . [c.149]

Проверка нормальности рабочих растворов по стандартным образцам (нормалям). В различных случаях при анализе сложных материалов титрование является только последней операцией, которой предшествует много других. Во время этих подготовительных операций нередко пользуются большим количеством реактивов (которые могут содержать примеси), производят различные отделения, где возможны процессы соосаждения и т. п. В таких случаях для проверки правильности хода анализа можно применять стандартный образец материала С. О. ( нормаль ), общий состав которого аналогичен составу исследуемого вещества, причем содержание определяемого компонента точно известно. [c.290]

Алюминий. Наиболее чувствительными аналитическими линиями алюминия являются 3944,01 3961,52 3082,16 3092,71 А, которые в угольной дуге обнаруживаются в концентрациях 0,001%- Менее чувствительные линии 3050,07 2660,39 2652,48 2378,41 А. При анализе проб, содержащих алюминий, образец следует разбавлять угольным порошком, который улучшает процесс испарения алюминия, предотвращая выброс пробы из кратера угольного электрода. [c.48]

Техника термического анализа состоит в том, что испытуемый образец нагревают, а затем в процессе его охлаждения регистрируют кривые температура — время. Перегибы на этих кривых отвечают температурам фазовых превращений. Методы термического анализа в основном различаются способами фиксации температурных изменений и точек, соответствующих фазовым переходам. Основные способы [c.132]

В настоящее время установлено, что пучки высокоэнергетических электронов, используемые в электронной микроскопии и микроанализе, могут разрушающе действовать на образец. Такое повреждение пучком обычно более значительно в органических и биологических образцах 180], и важно знать о таких вызываемых пучком изменениях, как большие разрушения образца, потери органического материала и испарение летучих элементов. Хотя в настоящее время возможно проводить анализ при низких токах пучка (0,1—5 нА), при этом все же имеют место значительные потери материала. Естественно, количество теряемого из образца материала зависит как от образца, так и от тока пучка, но обычно оно составляет около 30% [181], хотя в литературе имеются данные о потерях, составляющих почти 90% [182]. Потеря массы органического материала является серьезной проблемой, особенно в случаях, когда количественные измерения выполняются с использованием спектра непрерывного излучения (см. разд. 7.7.6) и все зависит от точной меры локальной массы в процессе анализа. Потери массы органического материала в любых типах электронно-зондовых приборов можно уменьшить за счет охлаждения образца. В работе [183] и позднее в, [181 и 180] было показано, что потери массы значительно уменьшаются, если образец находится прн низких температурах. В этом заключается другое преимущество использования замороженных в гидратированном состоянии образцов, хотя последние исследования показали, что даже охлаждение образца до температур жидкого азота недостаточно для полного исключения потерь массы. [c.71]

При использовании метода фурье-преобразования в спектроскопии ЯМР образец подвергают действию излучения, которое соответствует некоторому непрерывному интервалу частот (так называемое белое излучение). Во избежание насыщения системы излучение подается очень короткими импульсами. После импульса ядра испускают поглощенную энергию. Спектр этого излучения состоит из резонансных частот всех ядер в образце. Если имеются два невзаимодействующих между собой ядра, то испускаются две частоты VA и хх- Эти две частоты создают в детекторе картину биений , по которой можно рассчитать уа и хх- Такой процесс называют фурье-преобразованием. В случае нескольких частот анализ картины биений требует использования небольшой ЭВМ. Преимуществом метода фурье-преобразования является значительное увеличение чувствительности, обусловленное тем, что за время одного импульса детектируются одновременно все резонансные частоты, а не одна, как это имеет место при обычной спектроскопии ЯМР. Таким образом, можно использовать меньшее количество образца и исследовать спектры менее распространенных изотопов, например с. [c.502]

Таким образом, для полного описания кристаллизации макромолекул необходимы измерения суммарной скорости кристаллизации и детальный анализ процессов образования зародышей кристаллизации, морфологии кристаллов, вторичной кристаллизации и совершенствования кристаллов и изменений в структуре аморфных обрастей, остающихся после частичной кристаллизации. Если образец кристаллизуется не в условиях малых скоростей роста, при которых тепловыми эффектами можно пренебречь, необходимо анализировать действительную температуру вблизи поверхности роста. Кроме того, если образец химически неоднороден (т.е. если он не представляет собой достаточно узкую фракцию гомополимера с пренебрежимо малым количеством несовершенств в форме некристаллизующихся повторяющихся звеньев), необходимо детальное исследование процессов фракционирования и диффузии и их влияния на химический потенциал и скорость кристаллизации. Даже для описанных в разд. 6.3.1.1 - 6.3.1.5 примеров эти условия одновременно не выполнены ни для одного из образцов. [c.317]

В процессе подготовки к работе и во время выполнения анализа действовать согласно инструкциям к установке. Налить в абсорбер 50 мл поглотительного раствора углекислого натрия МагСОз. Полностью сжечь отобранный в пробоотборник образец в газовой фазе (рисунок 1j. (Внимание - Водород - чрезвычайно огнеопасный газ под давлением. Смотри дополнение А1.1.). Продуть пробоотборник от остатков образца, пропуская водород через нижний игольчатый вентиль в течение нескольких минут. Продувочные газы сжечь. [c.28]

При анализе растительного лекарственного сырья измельченный образец озоляют, т. е. путем окислителььо. о нагревания и прокаливания в фарфоровом, кварцевом или платиновом тигле превращают в минераль-ньп1 остаток — золу, которую затем анализируют тем шги иным способом. Превращение образца в золу также 1троисходит вследствие протекания глубоких окислительно-восстановительных процессов. [c.171]

Газовая хроматография очень быстро нашла применение также в производственных лабораториях. Делаются попытки использовать хроматографы для контроля процессов (Гумейер, Квантес и ван де Краатс, 1958) и для проведения массовых анализов (Айерс, 1958). Хелмс и Клауди (1958) предложили соответствующий промышленный образец прибора. [c.25]

Л. а. субмикронных и поверхностных слоев проводят методами рентгеноспектрального анализа (см. Электронно-зондовые методы), катодолюминесцентного микроанализа, спектроскопии рассеяния быстрых ионов (резерфордовского рассеяния), масс-спектрометрии вторичных ионов в динамич. режиме, оже-спектроскопии и др. При послойном анализе субмикронных слоев без разрушения образец бомбардируют заряженными частицами (электронами, ионами). В зависимости от их энергии меняется глубина, на к-рой происходят процессы, приводящие к появлению аналит. сигнала - рентгеновского излучения, резонансных ядериых р-ций, резерфордовского рассеяния и др. Послойный анализ можно также проводить, варьируя угол отбора, т.е. угол, под к-рым к исследуемой пов-сти располагается приемник аналит. сигнала. [c.610]

Возможны два способа прямого определения скорости коррозионного процесса с помощью радиометрического метода. Первый из них предусматривает предварительное введение радиоактивной метки в исследуемый образец. Далее образец помещают в соответствующую среду (обычно в раствор электролита) и подвергают коррозионноэлектрохимическому испытанию, в процессе которого измеряют уровень радиоактивности среды. По скорости накопления радиоактивности в коррозионной среде судят о парциальной скорости растворения меченого компонента образца. Если продукты реакции нерастворимы или летучи, то радиометрический анализ проводят соответственно после их удаления с поверхности радиоактивного образца или поглощения из газовой фазы. [c.202]

Дополнительные сведения удается получить, изучая распределение элементов в поверхностных слоях образца, формирующихся в процессе избирательного растворения. Для этого образец подвергают равномерному послойному травлению с последующим селективным анализом растворов. Селективны анализ основан на измерении спектра излучения, причем по энергии излучения рудят о природе, а по интенсивности - о количестве определяемого элемента. [c.202]

Если координирующий образец имеет относительно несложный ра-диоизотопный состав ("у-изотопы, жесткие Р-изотопы), а растворение его не слишком сильно тормозится во времени и отсутствуют ограничения по чувствительности анализа, то предпочтительным является способ измерения скорости растворения по скорости нарастания радиоактивности электролита в ячейке. Этот способ менее трудоемок, позволяет практически полностью автоматизировать процесс измерений, обеспечивает возможность получения информации о кинетике растворения непосредственно в ходе опыта и соответственно, возможность корректировки дальнейшей программы опыта с учетом этой информации. Используя при регистрации излучения многоканальные избирательные радиометры, можно одновременно и непрерывно следить за переходом в раствор нескольких -изотопов, т. е. исследовать эффекты избирательного, растворения компонентов корродирующего образца. [c.211]

Для непосредственного анализа первичной структуры Б. обычно используют сек вен а тор-прибор, к-рый с высокой эффективностью осуществляет последовательное авто-матнч. отщепление N-концевых аминокислотных остатков путем деградации Б. по методу Эдмана. Все р-ции проводятся в цилиндрич. стеклянном стаканчике, вращающемся с постоянной скоростью в атмосфере инертного газа (рис. 4). Образец Б. распределяется на стенках стаканчика в виде тонкой пленки. Оптимизация процесса и тщательная очистка используемых реагентов и растворителей позволили поднять общий выход реакцин до 95% и выше. Наилучшие объекты для секвенатора-Б. и пептиды, содержащие в своем составе от 60 до 200 аминокислотных остатков для таких соединений обычно удается определять последовательность 30-35 (в ряде случаев 40-50) [c.252]

На прапике нередко встречаются системы, находящиеся в таститаом равновесии, т. е. в равновесии по отношению к определенного рода процессам, тогда как в целом система неравновесна. Напр., образец закаленной стали обладает пространств, неоднородностью и является системой, неравновесной по отношению к диффузионным процессам, однако в этом образце могут происходить равновесные циклы мех. де рмации, поскольку времена релаксации диффузии и деформации в твердых телах отличаются на десятки порядков. Следовательно, процессы с относительно большим временем релаксации являются кинетически заторможенными и могут не приниматься во внимание при термодинамич. анализе более быстрых процессов. [c.327]

Трудности третьего типа возникают тогда, когда меченое соединение биологически не идентично немеченому, т. е. когда имеет 1есто так называемый изотопный эффект . К счастью, биологический изотопный эффект имеет ту же самую основу и подчинЯ ется тем же правилам, что и эффекты химических систем поэтому его учет не представляет больших сложностей для химика. В частности, изотопные эффекты обычно проявляются только у изотопов водорода. Следует иметь в виду, что радиоактивные изотопы обычно занимают только небольшую часть меченых полох<ений . Так, в образце [ 1- С,2-ЗН] ацетата большая часть молекул не содержит ни одного изотопа, практически нет молекул, имеющих оба изотопа, и совершенно отсутствуют соединения, содержащие более одного атома трития. Так, если образец превращается химическим или биологическим путем в СНС СОК, не следует ожидать, что 2/3 всего количества трития будет потеряно наиболее вероятный результат будет зависеть от тонких деталей механизмов превращений. Ситуация складывается совершенно иначе, если все возможные положения действительно заняты атомами изотопа, как это обычно бывает в случае тяжелых изотопов, например [2-2Нз] ацетата. Так, для определения числа атомов водорода, переносимых вместе с атомом углерода в процессе С-метилирования, обычно используют [Ме-2Нз] метионин (при этом основным методом анализа служит масс-спектрометрия). Стереоспецифическое введение метки, например частичное включение в прохираль-ную СНг-группу, широко применяется для изучения стереохимии процессов биосинтеза. В любом случае, однако, следует помнить, что скорость реакций меченых соединений может отличаться от скорости реакций немеченых аналогов, и интерпретировать результаты с необходимой осторох<ностью в общем случае предпочтительным является эксперимент, дающий ответ типа да — нет, а не тот, который можно интерпретировать только на основе неопределенных в количественном отношении изотопных эффектов. [c.469]

При анализе прочих материалов чаще всего образцы вводят в разряд в виде порошков или брикетов. При введении в виде порошков анализируемый образец засыпают в кратер угольного электрода диаметром 3—4 мм и глубиной 4—6 мм. Для лучшего разогревания в угольном электроде делают перетяжку ниже дна канала. Порошок анализируемого вещества обычно смешивают с порошком внутреннего стандарта и угля. В некоторых случаях введение носителей способствует улучшению процесса испарения алюминия. Так, при анализе НЬзОз для преимущественного испарения алюминия в начальный момент горения дуги переменного тока пробу смешивают с носителем А С1 [279]. [c.159]

Важной особенностью АСМ для анализа поверхности является возможность проводить измерения in situ под слоем жидкости или на воздухе, что позволяет наблюдать процессы, происходящие на поверхности, работая с жидкостной ячейкой. Ячейка образована образцом в качестве дна, стеклянным покрытием сверху и силиконовой кольцевой изолирующей прокладкой между ними (образцом и покрытием). И образец, и кантилевер при измерении могут быть погружены в жидкость. Такие исследования можно проводить при контролируемом потенциале, что открывает ценные возможности для электрохимии. Более того, работа с жидкостной ячейкой дает возможность защитить чувствительные поверхности, проводя пробоподготовку и исследования in situ с защитным слоем инертной жидкости. На рис. 10.5-13 показаны два АСМ-изображения кристалла хлорида натрия, находящегося под слоем уксусной кислоты [10.5-15]. Временной интервал между изображениями равен 6 с. По мере растворения материала в жидкости можно наблюдать движение моноатомных ступенек вдоль атомарно плоской отколотой поверхности. [c.380]

Бин и Оливер в 1964 г. запатентовали устройство, которым в аппарате ДТА (через величину сигнала ДТА) электромеханически регулировалось напряжение печи таким образом, чтобы разница температур в образце и в инертном материале не превышала 0,5 °С [73]. Температура превращения записывалась при этом гораздо точнее, чем при традиционном способе. Однако этот ква-зистатический метод имеет очень длинную историю. Б 1932 г. Ку-манин получил в СССР авторское свидетельство на лабильный терморегулятор [74]. Предложенный им метод термического анализа основывался на принципе автоматического сохранения постоянной разницы температур между стенкой печи и веществом. Технически это было осуществлено применением дифференциального термоэлемента (один спай которого помещен в образец, а второй фиксирован у внутренней стенки печи) и системы автоматического регулирования тока в печи, использующей контактный гальванометр. Частота управления — один раз в 30 с, поддерживаемая постоянная разность температур от 6 до 16 °С. При исследовании обезвоживания глин на температурных кривых были получены горизонтальные (квазиизотермические) участки и отмечено, что температуры процессов близки к данным статических определений (рис. 12) [75—77]. [c.29]

Влажность. Для анализа содержания влаги в гранулах или изделиях из полиамидов наиболее часто применяется методика В по рекомендации ISO R 960. Очень похожий метод описан в ASTM D 789. Образец полиамида расплавляют при температуре приблизительно на 30 °С выше его температуры плавления, и количество воды, собранной в холодную ловушку, определяют по методу Фишера. При низком содержании влаги необходимо сделать поправку на конденсационную воду, образующуюся в процессе сушки. [c.248]

Контроль температуры должен распространяться на все ступени процесса важна как температура, при которой образец вводится, так и температура конструктивных элементов трубок, главным образом металлических. Следует еще раз подчеркнуть, что процесс разделения, избирательность и время удерживания существенно зависят от температуры. Природные смеси аминокислот всегда сложны. Практически невозможно выполнить полный анализ смеси при одной температуре, поскольку, какой бы образец ни фракционировался, в смеси обычно присутствуют как высоко-, так и низкомолекулярные соединения с разной степенью полярности. Из сказанного ранее следует, что метод с программированием температуры является лишь разновидностью многоколоночного метода, в котором, например, три колонки используются при трех различных температурах, а детектор присоединен к каждой колонке. В таком ступенчатом температурном методе объединяются достоинства изотермического метода и метода программирования температуры — правда, при этом предъявляются очень высокие требования к аппаратуре. Маки-суми и Сароф [60] воспользовались этим комбинированным методом для разделения метиловых эфиров трифторацетиламинокислот (ТФА-аминокислот). [c.302]

Чистый газ конденсировали при помощи жидкого воздуха в предварительно взвешенную маленькую колбочку, снабженную краном и шлифом [5]. Колбочку с образцом вновь взвешивали и присоединяли к аппарату. Затем газ маленькими порциями впускали в охлажденную до —78° реакционную колбу, где он конденсировался и смешивался с раствором натрия в жидком аммиаке. После того как давление в колбочке с образцом больше не уменьшалось, реакционную колбу охлаждали жидким воздухом, для того чтобы наиболее полно перенести образец. Затем в колбочке для образца конденсировали газообразный аммиак и переносили в реакционную колбу при помощи конденсации таким ополаскиванием образец количественно переводили в реакционную колбу. Процесс далее был таким же как описано Бутом, Монгом и Барч-фильдом [6]. По анализу газ содержал 30,41% хлора. Подсчитано для 2F3 I 30,51%. [c.78]

При очистке газа алканоаминами важнейшими анализами являются содержание кислых компонентов в насыщенном и регенерированном абсорбенте. Следовательно, в любом технологическом процессе необходимо выделить параметры, величина которых может изменяться по не зависящим от оператора факторам, и эти изменения существенным образом влияют на технологический процесс. Постоянный контроль этих параметров позволяет оператору предвидеть изменения в технологическом процессе и принимать соответствующие решения по коррекции режима установки. При выпуске товарной продукции также следует выделять параметры, определяющие соответствие качества товарной продукции техническим условиям или ГОСТу. Соответствие качества продукции ГОСТу определяется лабораторией технического контроля по ряду продуктов. В лаборатории хранится образец продукции, который отбирается совместно с ее производителем и покупателем, а при поставке продукции для военных целей ее качество проверяет военпред. [c.363]

Спектр кремния беден спектральными линиями, но образующаяся в процессе аналитических операций SiOa дает многолинейчатый полосатый спектр. Интенсивность спектральных линий увеличивается с увеличением силы тока, но выше 10 а фон затрудняет обработку спектрограмм. Рекомендуют анализируемый образец помещать в кратер анода (прибор ИСП-22) и определять кальций по аналитическим линиям Са 3933,6 — N 4026,5 А. Анализируемый образец не перемешивают с углем, чтобы ослабить спектр N [611]. Спектральные методы анализа кремния без отделения основы характеризуются низкой воспроизводимостью, поэтому чаще всего проводят аналитическое обогащение — удаление кремния из образца в виде SiF4 [215, 248, 385]. [c.123]

Комбинирование обоих методов анализа прежде всего дает информацию о полноте газохроматографического разделения. Если на газохроматографической колонке разделяются не все компоненты исследуемого образца, то количество пятен па тонкослойной хроматограмме будет превышать число пиков на газовой хроматограмме. Можно также определить, все ли компоненты образца вышли из колонки если количество пятен на тонкослойной хроматограмме исходного образца превышает число пиков на газовой хроматограмме, то 3to означает частичные потери образца на колонке. Аналогичным образом можно проверить, все ли компоненты, вышедшие из колонки, зарегистрированы детектором. В процессе газохроматографического разделения под влиянием температуры из-за неправильного выбора неподвижной фазу или по каким-либо другим причинам может иметь место химическое превращение некоторых веществ. При этом регистрируются вещества, отсутствующие в исходном образце. Комбинирование газовой и тонкослойной хроматографии позволяет решить и эту проблему. Если на тонкослойной хроматограмме после газохро-матографцческого разделения появляются пятна, отсутствовавшие на тонкослойной хроматограмме исходного образца, то это означает, что в процессе газохроматографического анализа имеют место химические превращения. Образец может разлагаться при дозировании (мгновенно) или на колонке, т. е. в ходе процесса разделения. В первом случае продукты разложения обнаруживаются в виде четких компактных пятен, во втором — в Виде размытых пятен. При комбинировании ГХ и ТСХ возможны и такие случаи, когда число пятен на тонкослойной хроматограмме меньше числа газохроматографических пиков. Это может произойти из-за неправильного выбора типа сорбента или из-за разложения фракции на участке между выходом из хроматографической колонки и слоем (например, при перегреве соединительной трубки, под действием кислорода или влаги воздуха и т. п.). [c.147]

Некоторые материалы обладают свойством поглощать лучистый поток одной длины волны и излучать его при другой (как правило, большей) длине волны. Процесс, при котором происходит изменение длины волны, называется люминесценцией. Материал, поглощающий энергию в средней (зеленой) части спектра и излучающий ее при люминесценции в длинноволновой (красной) части, может при дневном свете иметь красноватый оттенок, однако любой спектрофотометр, пе приспособленный для анализа потока, излучаемого образцом, дает завышенные значения коэффициента отражения в средней (зеленой) части спектра и не зарегистрирует поток люминесценции в длинноволновой (красной) части спектра. Такие ошибки имеют место в тех случаях, когда люмипесцирующий образец установлен между выходной щелью монохроматора и приемником. Правильные измерения получаются тогда, когда образец пепосредствеппо освещается источником света, а отраженный поток и поток люмипесцепции анализируются монохроматором при сканировании спектра. Однако результат измерений будет зависеть от спектрального распределения потока, излучаемого источником. Поскольку анализ спектральных характеристик люминесцирующих материалов, таких, как люмииесцирующие краски, мыла и моющие средства, содержащие так называемые оптические отбеливатели, приобретает все более важное значение, эта проблема более подробно будет рассмотрена в одном из последующих разделов книги. [c.127]