Реакции в запаянных ампулах

Реакции в запаянных ампулах проводят в специально отведенных местах. Ампулы не разрешается извлекать из защитной рубашки до вскрытия. Вскрывают их только в защитных очках. [c.40]

ВОДИТЬ реакцию в атмосфере инертного газа, медленно пропуская азот или двуокись углерода. При этом за счет удаления водорода реакция проходит до конца и побочные реакции, в том числе гидрирование, сводятся к минимуму [181]. Реакционный сосуд обычно снабжается воздушным или водяным обратным холодильником, а легколетучие продукты собираются в соответствующие охлаждаемые приемники. Эта методика, разумеется, применима только к веществам, кипящим при достаточно высокой температуре. Для дегидрирования более низкокипящих веществ, а также при наличии очень малых количеств веществ можно пользоваться запаянными ампулами. При проведении реакций в запаянной ампуле [1—3, 130, 199] для удаления образующегося водорода часто используют акцептор водорода. [c.159]

Иодистоводородная и бромистоводородная кислоты реагируют в большинстве случаев легко, тогда как хлористоводородная кислота уже настолько малоактивна, что водной соляной кислотой без трудностей этерифици-руются только наиболее реакционноспособные спирты (третичные, бензи-ловые спирты). В других случаях необходимо создать по возможности более высокую концентрацию хлористого водорода путем насыщения спирта газообразным НС1 и даже проводить реакцию в запаянной ампуле при повышенной температуре. Прибавление безводного хлористого цинка повышает реакционную способность как спирта, так и соляной кислоты. [c.169]

Подобные расчеты применимы только до тех пор, пока вся образовавшаяся СОг оста"ется в растворе. Экспериментально этого можно достичь, если проводить реакцию в запаянной ампуле без воздуха. В открытом же сосуде задача ста- [c.218]

Реакции в запаянных ампулах разрешается проводить только в специально предназначенных для этого помещениях при строгом соблюдении всех вышеуказанных требований. Запаянные ампулы до вскрытия нельзя извлекать из защитного кожуха или выносить из помещения для работы с ними. Перед работой необходимо выяснить по справочным таблицам упругости паров применяемых растворителей и учитывать эти значения наряду с соответствующими упругостями образующихся газов, оценивая давление внутри ампулы во время реакции. [c.35]

Однако эта реакция протекает значительно труднее, чем в случае (КО)зРЗ, и выход изомерного продукта при проведении реакции в запаянных ампулах при 150° С через 70 ч составляет лишь 55%. [c.61]

Методика проведения реакции сульфирования и выделения 8-ХОК была аналогична методике [1]. Специальными опытами было установлено, что проведение реакции в запаянных ампулах идентично сульфированию хинолина в колбе, т. е. давление не изменяет выход 8-ХСК. В отличие от хинолина чистота исходного оульфата хинолина в з на чительной степени определяет параметры оульфиро-вания. Чем чище образец сульфата хинолина, тем мягче нужны условия сульфирования, чем меньше соотношение олеума и сульфата. [c.96]

Реакции в запаянных ампулах разрешается проводить только в специально предназначенных для этого помеи ениях при строгом соблюдении всех вышеуказанных требований. Запаянные ампулы не разрешаежя извлекать из защитной рубашки до вскрытия или] выносить из помещения для работы с ними. [c.29]

Соляная и бромистоводородная кислоты слишкОхМ летучи для использования их в качестве катализаторов десульфирования, поэтому они применяются только при реакциях в запаянных ампулах. Серная кислота, хотя и нелетуча, иногда вызывает окисление или разложение лабильных веществ или, как указано выше, может привести к ресульфированию. Эти трудности могут быть преодолены при использовании процесса мгновенного десульфировапия, который заключается в ностепенном добавлении натриевой соли сульфокислоты к горячей серной кислот , через которую пропускается перегретый пар [61]. Десульфированное вещество при этом отгоняется пз реакционной смеси после очень короткого пребывания в кислой среде. Фосфорная кислота применяется в интервале температур 190—220° С при атмосферном давлении [59] или в виде 30%-ного водного раствора в автоклаве [9], [c.374]

NbO lg [81] — —. В системе протекает реакция В запаянных ампулах при [c.22]

Комплексное соединение с цианистой медью (1) образуется в пиридине с выделением тепла последующая реакция протекает при более низкой температуре. Физер и Зелигман [3] проводили реакцию в запаянной ампуле. [c.287]

Hs лолученных данннх видно, что выход смеси цродуктов (1) увеличивается приблизительно на 15% при проведении реакции в запаянной ампуле (ср. опыты I. и 2.). Оптимальная температура синтеза данных соединений равна 140°С. фи более высокой температуре (155°С увеличивается количество осмоленного побочного продукта. В исследуемом интервале температур имеет место слабая зависимость 1,2- и 1,3- изомера от температуры. Щя более высокой тешературе несколько увеличивается относительный выход 1,3-изомера. [c.538]

Главная трудность, связанная с определением метионина, состоит в era частичном окислении в процессе гидролиза с образованием смеси сульфоно и сульфоксида. Окисление нельзя предотвратить полностью, но можно свести к минимуму, проводя реакцию в запаянной ампуле под уменьшенным давлением азота. Пики метионинсульфоксида и метионина хорошо отделяются от пиков других аминокислот при использовании большинства экспериментальных условий. Однако метионинсульфон — продукт окисления, образуюш ийся обычно в меньшем количестве,— может полностью перекрываться с пиками других аминокислот (например, треонина) исключением являются условия высокого разрешения на смолах с малым размером частиц. [c.149]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология