Разложение образца сплавлением

Окислительная минерализация органических веществ может быть проведена сожжением образцов в токе кислорода в трубке, в лампе, в колбе [1592], наполненной кислородом, мокрым сожжением, сплавлением с твердыми окислительными смесями. Сожжение в трубке с кислородом впервые предложено Преглем [386]. Образец разлагается в кварцевой трубке в токе кислорода, продукты разложения проходят над платиновым катализатором, нагретым до 700° С, и окислы серы поглощаются перекисью водорода, а серная кислота определяется гравиметрическим или титриметрическим методом. [c.169]

Ход анализа. Приблизительно 2,5 г едкого натра расплавляют в никелевом или циркониевом тигле емкостью 10 мл и оставляют до охлаждения. Аккуратно взвешивают около 0,5 г тонкоизмельченной породы на затвердевший едкий натр и добавляют приблизительно 0,25 г перекиси натрия (примечание 1). Закрывают тигель и осторожно сплавляют содержимое 20— 30 мин или до полного разложения. Необходимо соблюдать осторожность, особенно в начальной стадии сплавления, так как реакция протекает бурно, если образец содержит много сульфидов. Оставляют до охлаждения. [c.119]

Описано много вариантов метола разложения по такому принципу, которые отличаются соотношением кислот и некоторыми деталями исполнения. Например, рекомендуется окисление смесью азотной (пл. 1,4 г/см ) и серной кислот в соотношении 1 1с последующим добавлением, если требуется, азотной кислоты [5.1188], окисление смесью кислот в отношении 4 1 [5.1162] и окисление сначала азотной кислотой (в присутствии солей марганца как катализатора), затем с добавлением серной кислоты [5.1156]. Последние два метода разработаны для разложения образцов массой 250—ЗОО г. Другие варианты включают применение серной кислоты в смеси с твердыми нитратом аммония [5.1189 ], нитратом натрия [5.1190] или калия [5.1191], нитрозилсерной кислотой [5.1192] и оксидамп азота, которые барботируют через горячий раствор концентрированной серной кислоты, содержащий образец [5.1193]. Следует указать на применение трехкомпонентных смесей азотной, серной и фосфорной кислот для определения ртути в биологических материалах [5.1194], а также азотной, серной кислот и сульфата калия. В последнем случае разложение заканчивают сплавлением с дисульфатом [5.1195]. Небольшие количества оксидов азота, оставшиеся в растворе после окисления материала, могут мешать фотометрическому определению, поэтому их необходимо полностью удалять [5.1161, 5.1196]. [c.215]

Для разложения руд и пород можно использовать сплавление их со щелочами, NagOg, карбонатами и др. плавнями [143] так, например, при определении урана в циркониевых минералах, в частности в цирконе, образец разлагают сплавлением со смесью ЫааСОз и Na2 40, [441]. [c.345]

В технической литературе описано несколько различных методов синтеза дисульфида молибдена, в число которых входит нагрев молибдена и серы в железной трубке [2] сплавление трехокиси молибдена и серы с углекислым калием и разложение карбонила молибдена в тщательно регулируемой атмосфере сероводорода и окиси углерода. Получаемый дисульфид молибдена анализировали обычными химическими методами. Только Б 1936 г. дисульфид молибдена исследовали методами рентгеноструктурного анализа. Позднее более тщательно его изучили Белл и Херферт [2], которые получили дисульфид молибдена, несколько изменив метод Шультенса. Полученный образец содержал примесь МоОг и имел следующий состав [c.93]

В первом методе, разработанном для субмикроколичеств, образец разлагали в запаянной пробирке сплавлением с металлическим натрием или калием при этом связанные бром и иод превращались в соответствующие ионы, которые затем определяли описанными выше методами умножения . Позднее, в связи с успешным применением колбового окислительного метода для определения серы и хлора, этот метод разложения был распространен на определение брома и иода методы умножения были сохранены для определения бромидов и иодидов [5]. Колбовый метод оказался более простым в обычной практике он позволяет избежать неудобства, связанного с разрушением цианидов, образующихся при сплавлении в запаянной пробирке в случае присутствия азота, а также не требует очистки натрия или калия. Азот при сожжении в колбе, наполненной [c.75]

Скорость образования полисульфида значительно увеличивается при сплавлении пробы со смесью сульфида натрия и серы [5.1696]. Образец можно сплавлять также только с сульфидом натрия, но при этом пробу следует сначала окислить азотной кислотой [5.1697]. Эти модифицированные методы фрейбергеров-ского разложения применяют главным образом для перевода в раствор сплавов олова и мышьяка. Пробы угля, в которых требуется определить германий, смешивают с сульфатом натрия в массовом отношении 2 3 и нагревают 1 ч при 900 °С. При этом уголь восстанавливает сульфат до сульфида, который образует растворимый в воде тиогерманат [5.1698]. [c.252]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология