Сожжение мокрое

Обсужден принцип выбора методов предварительного разложения образцов. Для этих це,лей используются способы мокрого сожжения, сплавления и сожжения в колбе с кислородом. В качестве инструментов в полярографии используются приборы ПЭ-312 и LP-60 в амперометрии ЬР-55 и ПА-1. В работе применяются ртутные, платиновые и графитовые электроды. [c.344]

Окислительная минерализация органических веществ может быть проведена сожжением образцов в токе кислорода в трубке, в лампе, в колбе [1592], наполненной кислородом, мокрым сожжением, сплавлением с твердыми окислительными смесями. Сожжение в трубке с кислородом впервые предложено Преглем [386]. Образец разлагается в кварцевой трубке в токе кислорода, продукты разложения проходят над платиновым катализатором, нагретым до 700° С, и окислы серы поглощаются перекисью водорода, а серная кислота определяется гравиметрическим или титриметрическим методом. [c.169]

Сожжение мокрым путем, т. е. нагревание с концентрированными серной и азотной кислотами, иногда в присутствии катализатора и окислителя, не устраняет потери, но значительно уменьшает их [c.133]

Из этих данных видно, что при сожжении мокрым способом примеси не удаляются. [c.134]

При сожжении веществ, содержащих щелочные или щелочноземельные металлы, часть двуокиси углерода остается в золе в виде карбоната. Такие вещества смешивают предварительно с расплавленным и измельченным бихроматом калия, пяти-окисью ванадия или персульфатом аммония [612]. Однако лучше— если это возможно — выделить вещество, не содержащее металла, или осуществить сожжение мокрым методом (см. стр. 63). [c.59]

Схема анализа минеральной части резины основана на сожжении или мокром окислении образца с последующим химическим или физико-химическим окончанием определения металлов, как показано на схеме. [c.96]

Более правильным является определение полного органического углерода (ПОУ). ПОУ можно определять или методами мокрого сожжения [1] или сухого сожжения [2—5]. Этими же методами определяется и общий углерод. [c.145]

Мокрое сожжение органических веществ и поглощение углекислоты бариевой водой проводится в легко монтируемой установке (рис. 18), которая может быть размещена в ящике, приспособленном для переноски. Определяют выделившуюся углекислоту путем титрования аликвотной части отстоявшегося раствора Ва (ОН) а 0,1 мол. соляной кислотой в присутствии фе- [c.45]

Характеристика потерь при сухом и мокром сожжении, наблюдаемых при работах с солями уранила, дана в статье А. К. Бабко и В. Н. Даниловой Ч Сухое сожжение проводили при 500—600° С в присутствии наполнителей , т. е. фильтра с разными добавками. Мо крое сожжение осуществляли нагреванием с концентрированной серной кислотой в присутствии перекиси водорода (табл. 38). [c.134]

Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого веш,ества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [c.3]

Количество уранила, оставшееся после сухого или мокрого сожжения пробы [c.134]

Пример оформления заказа. Прибор для мокрого сожжения МС, ТУ 25-11-41—67, 1 комплект. [c.19]

Книга содержит оригинальные работы автора в области идентификации органических соединений, элементарного и функционального органического анализа. Большое место уделено разнообразным методам определения активного водорода, аналитическим реакциям активизированной двойной связи, новому методу элементарного анализа (мокрое сожжение), позволяющему из одной навески определять 3—4 элемента. Специальный раздел посвящен весьма перспективному современному физико-химическому методу — спектрополяриметрическому анализу. Во всех разделах подробно описана специальная аппаратура и техника эксперимента. [c.348]

Экстракция является одним из важных методов получения аналитических концентратов. Например, из 1 л раствора различных солей можно извлечь до 10 г кобальта или уранила экстракцией хлороформом их тройных комплексов диантипирилметан — ме талл—роданид-ионы. Затем экстракт выпаривают, разлагают избыток органического реактива сухим или мокрым сожжением, после [c.160]

Для некоторых органических соединений при определении углерода методом мокрого сожжения иногда не происходит их полного окисления до НгО и СОг, вследствие чего необходимо проводить дополнительное дожигание газообразных продуктов над накаленной окисью меди 14]. [c.167]

Результаты, получаемые прп анализе сланцевой золы и кокса методом мокрого сожжения , сравнивались с результатами анализа этих веществ в элементарной печи. [c.168]

Результаты определения углерода в золе и коксе методом мокрого сожжения и методом сожжения в элементарной печи приведены в табл. 1 и 2. [c.169]

Из результатов таблиц следует, что метод мокрого сожжения дает достаточно хорошую сходимость параллельных определений углерода в сланцевой золе и коксе. [c.169]

Извлечение исследуемых соединений из почвы для их химического анализа проводят с помощью различных вытяжек (водных, солевых, кислотных или щелочных). В ряде случаев почву разлагают сплавлением небольших навесок с карбонатами, обработкой фтороводородной (плавиковой) кислотой или мокрым сожжением другими кислотами (НС1 + НЫ0з, НЫ0з+Н2504). Большинство анализов проводят с образцами почвы в воздушно-сухом состоянии, измельченными в ступке и просеянными через сито с отверстиями [c.368]

Мокрым окислением (или мокрым сожжением) называют обработку образца к-тами (серной, азотной, хлорной, фосфорной, фтористоводородной или их смесями) в присут, катализаторов и без них. Иногда к к-там добавляют окислители перманганаты, дихроматы, иодаты и др. Такой способ М, используют, напр,, в методах Кьельдаля и Кариуса, а также при анализе многоэлементньк композиций и индивидуальных элементоорг, соед,, содержащих В, 8 , Сг и др. Недостаток его состоит в том, что получаемую после окисления смесь в-в трудно разделить. [c.89]

Ван Слайк [5] и Андерсон [6] рекомендуют использовать раствор 0,25 н. едкого бария, содержащего 2 г двуводного хлористого бария на 100 мл, в то время как Линденбаум [7] применял насыщенный раствор гидроокиси бария. В работах различных авторов [5—8] приведены схемы применяемых приборов, а также систем для мокрого и сухого сожжения изотопно-меченых органических веществ. В тех случаях, когда при сожжении органического соединения возможно проявление изотопного эффекта, гомогенный образец карбоната-С бария получают не путем простого пропускания газа через раствор, содержащий ионы бария, а высаживанием соли из раствора карбоната-С щелочного металла. [c.668]

Предложено сожжение в трубке в токе гелия, содержащего 3% кислорода, при 1100° С в присутствии платиновой фольги [797]. Сожжение в лампе применяется как для жидких, так и для твердых веществ. В методе мокрого сожжения (классическом методе Кариуса) [1248] органическое вещество разлагают концентрированной HNOg в присутствии КС1 или КВг при 300° С, сера количественно превращается в сульфат-иоп. Метод особенно применим к летучим, взрывоопасным, легкоразлагающимся органическим веществам и биологическим объектам. Опасность взрыва устраняется при использовании модифицированного метода Кирстена [976, 979]. [c.169]

Ход анализа. Анализируемую пробу и эталон ( 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20—30 час. в ядерном реакторе с нейтронным потоком 2-10 2 нейтрон1см -сек. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в СГ-форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 H I и собирают на колонке с анионитом Дауэкс-1 в С1--форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа Hg 64 час.) по т-пику 70 кэв при помощи т-спектрометра. Чувствительность определения ртути составляет 0,0001 мкг. [c.158]

Мокрое сожжение резины в среде концентрированной азотной кислоты [11, 86], а также смесях окислителей [87] является трудоемким, длительным процессом и поэтому редко применяется в аналитической практике. Наиболее широко используется сожжение в колбе с кислородом на платиновом контакте. Метод был предложен вначале Шёнигером для анализа органических соединений [88], а затем успешно применен для каучуков, полимерных материалов, резин. В колбах емкостью 0,5—0,7 л удается полностью сжечь до 30—70 мг резин. При значительном минеральном наполнении (30% и более) на спирали образуется объемистый минеральный остаток, препятствующий полному выгоранию образца уже при навесках 40—50 мг. [c.46]

Безвольный фильтр Беззольный филь,тр и 0,1 мл 0,01 М раствора ХпЗО Беззольный фильтр и 0,1 мл серной кислоты (1 1) Беззольный. фильтр и 0,1 мл 0,2 М раствора КаС Кристаллический фиолетовый 0,2 г Диантипирилметан, 0,2 г Мокрое сожжение [c.134]

Смитов детально описывает применение хлорной кислоты в различных сочетаниях с азотной и серной кислотами для мокрого сожжения органических вещеспв. При этом хром (П1) действует как индикатор, указывающий на полноту окисления, а в некоторых случаях — и как катализатор. Ванадий является лучшим катализатором, очевидно, благодаря колебаниям его валентности в каталитическом цикле между четырьмя и пятью. [c.380]

Прибор Терентьева и Луски-ной для определения углерода, кремния и меди методом мокрого сожжения (рис. 135) ТУ 25-11-1034—75 МС Электропечь, трубка кварцевая, поглотительные сосуды, колба реакционная, счетчик пузырьков и др. [c.299]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Наличие данных о содержании углерода, определяемого методом мокрого сожжения [1], цветнЬсти и перманганатной окисляемости до и после коагуляции, позволило установить распределение углерода между органическими веществами. Мы считали, что коагулянт при обработке воды адсорбирует гуминовую и большую часть апокреновой кислот. [c.201]

Несмотря на важность названного критерия для выбора коллектора и условий его применения, эта характеристика является недостаточной. Необходимо также учитывать последующие этапы работы, в частности операции окончательного переведения микропримеси в раствор, а также влияние коллектора на фотометрическое определение. В ряде работ указывается преимущество органических коллекторов таким коллектором при осаждении оксихинолинатов металлов может быть избыток самого осадителя—оксихинолина. То же относится иногда к аналитическим концентратам, полученным путем экстракции. Однако несмотря на полное осаждение определяемой примеси с органическим коллектором, нередко наблюдаются значительные потери ее при последующей обработке. При выпаривании растворителя или при сожжении органического остатка минеральные компоненты остаются ничем не связанными механически в результате определяемая микропримесь теряется в виде аэрозоля [3]. Следует иметь в виду также летучесть некоторых хелатов. Учитывая возможность потерь, иногда применяют мокрое сожжение выпариванием со смесью азотной и серной кислот, с хлорной кислотой, со смесью серной кислоты и перекиси водорода и др. При удалении органического растворителя часто рекомендуют выпаривать его под слоем серной кислоты или раствора ЭДТА, или щавелевой кислоты. С другой стороны, при мокром сожжении возможно загрязнение примесями реактивов или из стенок сосуда. [c.157]

Некоторой модификацией метода Кьельдаля является метод Барн-штейна [7], используемый для определения содержания истинного белка в твердых веществах. Особенностью метода Барнштейна является предварительная обработка оухой навески растворо м сульфата меди с целью выделения медно-бел1кового комплекса, который в дальнейшем подвергается мокрому сожжению по Кьельдалю. [c.38]

До сих пор единственное наиболее точное определение органического вещества сланцевой золы и кокса заключалось в определении углерода в отмытой от минеральной углекхгслоты навеске в печи для элементарного анализа. Недостатком этого метода является его продолжительность, равная 12 часам. Поэтому был разработан мокрый метод сожжения, который позволяет проводить определение углерода в коксозольных остатках сланцевого производства в течение 1,5 часов. [c.167]

При разработке метода мокрого сожжения для определения углерода в коксозольных остатках сланцеперерабатывающей промышленности были подобраны оптимальные з словия процесса необходимое количество реактивов, условия окисления и время [c.167]

Метод мокрого сожжения Разница между средними величи- [c.170]

СО 2. 3 Найдено С в % Разгшда между параллельными определениями 4) С й Он я о о5о нами метода мокрого сожжении и метода сож-же-иия в алементар-пои печи [c.170]

Разработан метод мокрого сожжения для определения углерода в генераторной золе и коксе камерных печей сланцеперерабатывающей промыптленности. [c.172]

Надежный и относительно удобный объемный метод определения азота был предложен Дюма в 1831 г. Этот метод, основанный на сожжении навески органического соединения и определении, после поглощения двуокиси углерода и воды, непоглощенного газа в азотометре , был технически не вполне удобен и поэтому сам Дюма пытался определять азот, переводя его в аммиак. Не очень приемлемый весовой способ определения азота предложили также Билль и Варрентрап (1841). Поиски способов анализа азота мокрым путем поэтому продолжались и позже. Многочисленные попытки усовершенствовать метод определения азота в органических соединениях наконец увенчались открытием Кьельдалем (1883) известного метода, получившего название определение азота по Кьельдалю . Опробуя различные вещества, в качестве средства, переводящего азот, связанный в органических соединениях, в аммиак, он неожиданно для себя открыл, что такого рода разложение идет в концентрированной серной кислоте. [c.292]

Прямое окисление полимерных органоалюмосилоксанов хромовой смесью в указанных условиях количественно не происходит. Для их деструкции методом мокрого окпсления необходимо предварительное нагревание в концентрированной серной кислоте. При такой обработке разрушается алюхмосилоксанная связь, и дальнейшее окисление образующихся при этом сил океанов происходит легко. В этом случае сожжение проводят в том же приборе. Углерод определяют весовым, кремний — объемным мето- [c.4]