Бензиламин-а-С14, солянокислая соль

В работе авторов синтеза имеются указания относйтельно превращения кислоты в амид 2-фенилуксусной-2-С кислоты (выход 75%) в результате взаимодействия с хлористым тиони-лом и последующей обработки раствором аммиака. Расщепле-нИём 10 описанному способу получают неизотопный карбонат бария и солянокислую соль бензиламина-а-С , молярная удельная активность которой совпадает как с активностью амида, кислоты, так и кетона. [c.586]

БЕНЗИЛАМИН-а-С" СОЛЯНОКИСЛАЯ СОЛЬ [c.584]

Известны другие методы получения жирноароматических аминов, в которых в качестве сырья используют хлорпроизводные алкилароматических углеводородов. Например, жирноароматические амины можно получать при взаимодействии фталимида калия с монохлорпроизводным (например, бензилхлоридом) при 170-200 °С (реакция Габриэля) и последующем гидролизе соляной кислотой образующегося при этом замещенного фталимида. Продуктами гидролиза являются солянокислая соль первичного амина и фталевая кислота. После отделения фталевой кислоты соль обрабатывают щелочью для выделения первичного амина в свободном виде выход амина составляет примерно 65% [167]. Таким методом получают бензиламин, м- и п-ксилилендиамины и др. [c.77]

Даубен [6] описал получение амида 2-фенилуксусной-2-С кислоты (общий выход 62 /о, т. пл. 159—160° при проведении реакции с 10 Л1молями получают 80%-ный выход) и фенилуксус-ной-2-С кислоты (выход 1,5% при проведении реакции с количествами веществ порядка 265 Л1молеи, т. пл. 75—76°) и получение солянокислой соли бензиламина-а-С (выход 45% при проведении реакции с количествами порядка 1 ммоля) по методу, совпадающему в основных чертах с указанным выше. Результаты, полученные при изучения продуктов декарбоксилирования над хромитом меди (см. синтез фенилуксуснои-2- кислоты, примечание 3), указывают на то, что небольшая активность сосредоточена, по всей вероятности, в положении С-1. Двуокись углерода, полученная нз амида по реакции Гофмана, содержит только 0,1 % от исходной активности. Опытным путем показано [6], что при нагревании эквимолекулярных количеств фенилуксусной-1-С кислоты и амида 2-фенилуксусной кислоты в условиях реакции Вильгеродта в результате изотопного обмена, протекающего приблизительно на 10%, образуется амид 2-фенилуксусной-1-С кислоты. [c.587]

Дуглас [8] получил солянокислую соль бензиламина-а-С (выход 34—47%). Натриевую соль бензойной-С кислоты обрабатывают бромистым цианом при температуре 280—300° и восстанавливают образующийся (5ензонитрил-С алюмогидридом лития. Молярная удельная активность беизойной-С кислоты, образующейся при гидролизе нитрила, составляет 72—87% от активности исходного соединения, в то время как активность амина равна 83,2%. [c.587]

Адамс и Тарбелл [1] получили не а[авелевокислую соль а-фенил-Н5 -бензиламина, а его солянокислую соль с т. пл. 290 (разл.). Для этого они пропускали хлористый водород в раствор амина в эфире. Они получили также d-бромкамфорсульфонат а-фенил-Нб-бензиламина, смешивая растворы 2,48 г солянокислого амина в 25 мл воды и 3,62 г аммониевой соли d-бромкам-форсульфоновой кислоты в 20 мл воды. После перекристаллизации осадка из 100 мл воды получили 4,71 г соли с т. пл. 237— 239° (разл.). [c.185]

Получение солянокислой соли бензиламина [157]. К 50 мл эфирного раствора хлористого бензилмагния (0,742 N) прибавлено 2,5 га-бензилгидроксиламина в 30 мл абсолютного эфира при —10— (—15° С). После обычной обработки получено 2,30 г солянокислой соли бензиламина. Выход 78,9%. [c.411]

Получение солянокислого бензиламина. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную 1мешалкой и обратным. холодильником, вливают 900. %л спирта, нагревают на водяной бане до 50° и вносят при перемешивании 248 250 г (0,93 М) двойной соли хлористого бензила с уротропином и через 5 минут 350 мл 36%-ион соляиой кислоты. Реакционную смесь кипятят [c.35]

Получение солянокислого бензиламина. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вливают 900. пл спирта, нагревают на водяной бане до 50° и вносят при перемеишвании 248—250 г (0,93 М) двойной соли хлористого бензила с уротропином и через 5 минут 350. ил 36%-ной соляно кислоты. Реакционную смесь кипятят 3 часа при перемешивании, затем охлаждают до 50°, добавляют 200 мл спирта, 80 мл концентрированной соляной кислоты, продолжают кипятить при перемешивании еще 3 часа и оставляют на 12 часов при комнатной температуре для более полного выделения хлористого аммония, образовавшегося в результате реакции. Хлористый аммоний отфильтровывают, отжимают н промывают дважды по 50 мл спипта, присоединяч его к основному фильтрату. Фильтрат ( 1,б л), содержащий раствор солянокислого бензиламина, пеоеносят частями (через капельную воронку) в колбу емкостью 700 мл и отгоняют на водяной бане азеотропную смесь диэтилформаль—спирт—вода температуру бани постепенно повышают до кипения, и когда на кипящей водяной бане прекращается отгон жидкости (всего отгоняется 1,10—1,15 л), к остатку в колбе добавляют 5 г активированного угля и периодически перемешивают в течение 15 минут уголь отфильтровывают и промывают 50 мл спирта, присоединяя его к фильтрату. Фильтрат охлаждают в ледяной воде до 5—10° и оставляют при этой температуре на 2 часа для кристаллизации. Выкристаллизовавшийся солянокислый бензиламин отфильтровывают и отжимают (1). Маточный раствор (500—550. г,л) упаривают в фарфорово л чашке иа водяной бане до 100—120 мл и охлаждают до 10— [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология