Бензиламин солянокислый

При взаимодействии солянокислого бензиламина, формальдегида и ацетофенона образуется смесь двух веществ [38] первое из них образуется из одного молй бен-зиламина, одного моля ацетофенона и одного моля формальдегида, а второе — из одного моля бензиламина, двух молей ацетофенона и двух молей формальдегида. Второе вещество нестойко и циклизуется в производное пиперидина. [c.426]

Если применяется неактивированный азид натрия, то выход солянокислого бензиламина составляет 10,4 г (85 >/ц). [c.368]

В работе авторов синтеза имеются указания относйтельно превращения кислоты в амид 2-фенилуксусной-2-С кислоты (выход 75%) в результате взаимодействия с хлористым тиони-лом и последующей обработки раствором аммиака. Расщепле-нИём 10 описанному способу получают неизотопный карбонат бария и солянокислую соль бензиламина-а-С , молярная удельная активность которой совпадает как с активностью амида, кислоты, так и кетона. [c.586]

Нами внесены изменения во все стадии процесса. Использован органический растворитель (бензол или хлороформ) дл.ч извлечения бензиламина из водного раствора, что значительно повысило его выход н качество. В стадии получения солянокислого бензиламина промежуточная трехкратная отгонка азеотропной смеси диэтилформаль—спирт—вода, с добавлением каждый раз спирта и соляной кислоты, заменена однократной отгонкой по окончании реакции. [c.34]

Солянокислый бензиламин I, II, III перемешивают и сушат прн 60—65 . [c.36]

Выход солянокислого бензиламина в процентах от теории вычислить нельзя, так как он содержит хлористый аммоний, выделяющийся в процессе упаривания раствора. [c.36]

БЕНЗИЛАМИН-а-С" СОЛЯНОКИСЛАЯ СОЛЬ [c.584]

Известны другие методы получения жирноароматических аминов, в которых в качестве сырья используют хлорпроизводные алкилароматических углеводородов. Например, жирноароматические амины можно получать при взаимодействии фталимида калия с монохлорпроизводным (например, бензилхлоридом) при 170-200 °С (реакция Габриэля) и последующем гидролизе соляной кислотой образующегося при этом замещенного фталимида. Продуктами гидролиза являются солянокислая соль первичного амина и фталевая кислота. После отделения фталевой кислоты соль обрабатывают щелочью для выделения первичного амина в свободном виде выход амина составляет примерно 65% [167]. Таким методом получают бензиламин, м- и п-ксилилендиамины и др. [c.77]

Таким же образом солянокислый бензиламин конден -сируется и с циклогексаноном [38], причем в процессе реакции продукт, образованный с участием двух молекул циклогексанона, превращается в производное гидрированного изохийолина. [c.427]

Превращение хлорангидрида кислоты в амин через эфир изоциановой кислоты. Солянокислый бензиламин из хлорангидрида. фенилуксусной кислоты [57]. Суспензию 6 г свежеактивированного азида натрия (см. стр. 365) в 100 лл сухого бензола, содержащего 13 г хлорангидрида фенилуксусной кислоты, кипятят с обратным холодильником в течение 20 час. на водяной бане, защищая реакционную смесь от проникновения влаги хлоркальциевой трубкой. После этого охлажденную суспензию фильтруют с вакуумом непосредственно в круглодонную колбу емкостью 300 мл и ополаскивают реакционную колбу небольшим количеством бензола, что тоже выливают на 4>ильтр. К фильтрату в один прием прибавляют 50 мл коггцентриро-ванной соляной кислоты и кипятят смесь с обратным холодильником на водяной бане 2,5 часа в течение этого времени кристаллы, первоначально образовавшиеся в бензольном слое, полностью исчезают. После охлаждения слои разделяют и промывают небольшим количеством воды. После упаривания соединенных водных вытяжек досуха получают 11,3 г (94 /о) солянокислого бензиламина т. пл. 255—257°. [c.368]

Получение солянокислого бензиламина. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную 1мешалкой и обратным. холодильником, вливают 900. %л спирта, нагревают на водяной бане до 50° и вносят при перемешивании 248 250 г (0,93 М) двойной соли хлористого бензила с уротропином и через 5 минут 350 мл 36%-ион соляиой кислоты. Реакционную смесь кипятят [c.35]

ООО МА, снабженную мешалкой и обратным холодильником, наливают 140 мл 40%-ного раствора едкого натра и при перемешивании ностепешю вггосят в течение 15—20 минут полу-че[шый солянокислый бензиламин. После 10—15 минут перемешивания происходит расслоение жидкости. Верхний слой, содержащий бензиламин, отсифонивают при помощи вакуума (стеклянный сифон) в делительную воронку. [c.36]

Даубен [6] описал получение амида 2-фенилуксусной-2-С кислоты (общий выход 62 /о, т. пл. 159—160° при проведении реакции с 10 Л1молями получают 80%-ный выход) и фенилуксус-ной-2-С кислоты (выход 1,5% при проведении реакции с количествами веществ порядка 265 Л1молеи, т. пл. 75—76°) и получение солянокислой соли бензиламина-а-С (выход 45% при проведении реакции с количествами порядка 1 ммоля) по методу, совпадающему в основных чертах с указанным выше. Результаты, полученные при изучения продуктов декарбоксилирования над хромитом меди (см. синтез фенилуксуснои-2- кислоты, примечание 3), указывают на то, что небольшая активность сосредоточена, по всей вероятности, в положении С-1. Двуокись углерода, полученная нз амида по реакции Гофмана, содержит только 0,1 % от исходной активности. Опытным путем показано [6], что при нагревании эквимолекулярных количеств фенилуксусной-1-С кислоты и амида 2-фенилуксусной кислоты в условиях реакции Вильгеродта в результате изотопного обмена, протекающего приблизительно на 10%, образуется амид 2-фенилуксусной-1-С кислоты. [c.587]

Дуглас [8] получил солянокислую соль бензиламина-а-С (выход 34—47%). Натриевую соль бензойной-С кислоты обрабатывают бромистым цианом при температуре 280—300° и восстанавливают образующийся (5ензонитрил-С алюмогидридом лития. Молярная удельная активность беизойной-С кислоты, образующейся при гидролизе нитрила, составляет 72—87% от активности исходного соединения, в то время как активность амина равна 83,2%. [c.587]

Ия бензиламина получается не тиониламин, а наряду с бензальдегидом и солянокислым бензиламином серусодержащее соединение неизвестного состава. [c.605]

Адамс и Тарбелл [1] получили не а[авелевокислую соль а-фенил-Н5 -бензиламина, а его солянокислую соль с т. пл. 290 (разл.). Для этого они пропускали хлористый водород в раствор амина в эфире. Они получили также d-бромкамфорсульфонат а-фенил-Нб-бензиламина, смешивая растворы 2,48 г солянокислого амина в 25 мл воды и 3,62 г аммониевой соли d-бромкам-форсульфоновой кислоты в 20 мл воды. После перекристаллизации осадка из 100 мл воды получили 4,71 г соли с т. пл. 237— 239° (разл.). [c.185]

Получение солянокислой соли бензиламина [157]. К 50 мл эфирного раствора хлористого бензилмагния (0,742 N) прибавлено 2,5 га-бензилгидроксиламина в 30 мл абсолютного эфира при —10— (—15° С). После обычной обработки получено 2,30 г солянокислой соли бензиламина. Выход 78,9%. [c.411]

Исследование полимеризации капролактама, катализируемой солянокислым капролактамом или бензиламином в присутствии N-aцeтилкaпpoлaктaмa, показало, что К-ациллактамные группы играют двоякую роль. В начальной стадии процесса они выполняют функцию сокатализатора, участвуя в реакции роста цепи, тогда как в последующем замедляют процесс, вызывая побочные реакции [20]. Аналогичные результаты получены при полимеризации капролактама, инициируемой триациламингидрохлоридом. В этом случае характер кинетических кривых оказывается таким же, как и при использовании солянокислого капролактама, однако максимальная скорость полимеризации достигается позднее. [c.18]

Получение солянокислого бензиламина. В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вливают 900. пл спирта, нагревают на водяной бане до 50° и вносят при перемеишвании 248—250 г (0,93 М) двойной соли хлористого бензила с уротропином и через 5 минут 350. ил 36%-ной соляно кислоты. Реакционную смесь кипятят 3 часа при перемешивании, затем охлаждают до 50°, добавляют 200 мл спирта, 80 мл концентрированной соляной кислоты, продолжают кипятить при перемешивании еще 3 часа и оставляют на 12 часов при комнатной температуре для более полного выделения хлористого аммония, образовавшегося в результате реакции. Хлористый аммоний отфильтровывают, отжимают н промывают дважды по 50 мл спипта, присоединяч его к основному фильтрату. Фильтрат ( 1,б л), содержащий раствор солянокислого бензиламина, пеоеносят частями (через капельную воронку) в колбу емкостью 700 мл и отгоняют на водяной бане азеотропную смесь диэтилформаль—спирт—вода температуру бани постепенно повышают до кипения, и когда на кипящей водяной бане прекращается отгон жидкости (всего отгоняется 1,10—1,15 л), к остатку в колбе добавляют 5 г активированного угля и периодически перемешивают в течение 15 минут уголь отфильтровывают и промывают 50 мл спирта, присоединяя его к фильтрату. Фильтрат охлаждают в ледяной воде до 5—10° и оставляют при этой температуре на 2 часа для кристаллизации. Выкристаллизовавшийся солянокислый бензиламин отфильтровывают и отжимают (1). Маточный раствор (500—550. г,л) упаривают в фарфорово л чашке иа водяной бане до 100—120 мл и охлаждают до 10— [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология