Метод сжигания в колбе с кислородом

МЕТОД СЖИГАНИЯ В КОЛБЕ С КИСЛОРОДОМ [c.142]

Метод сжигания в колбе с кислородом для определения галогенов и серы в органических Соединениях состоит из методики сжигания с последующим соответствующ им титриметрическим определением. Сжигание органического материала в кислороде дает водорастворимые неорганические продукты, которые определяются, если предписано, для каждого отдельного элемента. [c.142]

Г. Проводят сжигание, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), используя 7 мг испытуемого вещества и смесь 0,5 мл раствора гидроокиси натрия (0.01 моль/л) ТР и 20 мл воды в качестве поглощающей жидкости. После завершения процесса прибавляют 0,1 мл смеси Ю,1 мл свежеприготовленного раствора ализаринсульфоната натрия (1 г/л)ИР и 0,1 мл раствора нитрата цирконила ИР красное окрашивание раствора изменяется на четко желтое. [c.58]

Хлор. Проводят сжигание, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), но используя 0,040 г испытуемого вещества и 20 мл раствора гидроокиси натрия (1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. Когда процесс закончен, прибавляют 2,5 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР, 2,5 мл воды и 20 мл раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР и титруют раствором тиоцианата аммония (0,01 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор сульфата железа (П1) аммония ИР (45 г/л). Повторяют операцию без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1 содержание хлора 70—75 мг/г. [c.83]

В. Проводят сжигание, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), используя 20 мг испытуемого вещества, а в качестве поглощающей жидкости смесь 3 мл раствора гидроокиси натрия ( 80 г/л)ИР и 2 мл воды. Когда процесс завершен, разводят водой до 10 мл полученный раствор выдерживает следующие испытания. [c.152]

B. Проводят сжигание, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 152), используя 20 мг испытуемого вещества и 10 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. По окончании процесса подкисляют азотной кислотой ( 130 г/л) ИР раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе Общие испытания,на подлинность (т. 1,с. 129). [c.111]

Содержание фтора. Проводят сжигание, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), используя 7 мг испытуемого вещества и добавляя в качестве поглощающей жидкости около 15 мг пероксида натрия Р и 15 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР. По окончании сжигания оставляют колбу не менее чем на 10 мин, периодически встряхивая, затем разводят до 100 мл водой. С 5 мл раствора проводят испытание на фтор, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142) не более 55 мкг Р. [c.160]

Определение галогенов методом сжигания в колбе с кислородом [c.152]

Определение малых количеств галогенов (0,5—0,01%) методом сжигания в колбе с кислородом [c.156]

Используя метод сжигания в колбе с кислородом, опи1сан-ный на с. 142, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 15 мл воды. После завершения процесса ополаскивают пробку, платиновую проволоку, платиновую сетку и стенки колбы 40 мл воды. [c.143]

Используя метод сжигания в колбе с кислородом,. описанный на с. 142, сжигают количество вещества, указанное в частной статье. Поглощающая жидкость состоит из 10 мл раствора гидроокиси натрия (0,2 здоль/л) ТР. После завершения процесса споласкивают пробку, платиновую пров.оло-ку, платиновую сетку и стенки колбы 25 мл раствора ацетата калия ИР, к которому прибавлены 15катель раствора брома ИР1. Затем споласкивают вое перечисленные части 40 мл воды и добавляют по каплям до обесцвечивания муравьиную кислоту ( 1080 г/л) ИР после этого прибавляют 20 мл серной кислоты (0,05 моль/л) ТР, 0,5 г йодида. калия Р и оставляют стоять а 5 мин. Титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия (0,05 моль/л) ТР, прибавляя к концу титрования раствор крахмала ИР в качестве индикатора. [c.144]

Г. Проводят сжигание, как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т.1, с.142), используя 20 мг испытуемого вещества и 5 мл раствора гидроокиси натрия ( 80 г/л) ИР в качестве поглощающей жидкости. Когда процесс закончен, подкисляют серной ки лqтoй ( 100 г/л) ИР и слегка кипятят в течение 2 мин раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе Общие испытания на подлинность (т.1, с. 127). [c.105]

Хлор. Проводят сжигание, 1как описано в разделе Метод сжигания в колбе с кислородом (т. 1, с. 142), но используя 25 мг испытуемого вещества и 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР в качестве поглощающей жидкости. По окончании процесса помещают оставшийся раствор в сосуд для титрования, нагревают 30 мин на водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл азотной кислоты ( 130 г/л) ИР и титруют раствором нитрата серебра (0,01 моль/ л) ТР, определяя конечную точку потенциометрически с помощью системы электродов серебро/хлорид серебра. Повторяют процедуру, о без испытуемого вещества. Каждый миллилитр раствора нитрата серебра (0,01 моль/л) ТР соответствует 0,3546 мг С1. Рассчитывают общее содержание хлора в мг/г и вычитают ИЗ него содержание свободных хлоридов (см. ниже) содержание хлора 130—142 мт/г. [c.109]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Определение серы методом сжигания в колбе с кислородом (метод Шёнигера) [c.158]

Обычный метод сжигания в колбе с кислородом [1] твердого образца, завернутого в довольно большой кусок бумаги, подходит только для определения более 10 мкг фосфора, так как поправка на содержание фосфора в бумаге получается не менее 0,05 мкг1см , даже если подвергнуть бумагу специальной очистке. Поэтому предлагают заворачивать образец в полиэтиленовую пленку, которая дает низкое значение поправки на холостой опыт [2]. [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология