Галогены, определение методом сжигания

Рис. 65. Колба для определения галогенов методом сжигания

Метод сжигания в колбе с кислородом для определения галогенов и серы в органических Соединениях состоит из методики сжигания с последующим соответствующ им титриметрическим определением. Сжигание органического материала в кислороде дает водорастворимые неорганические продукты, которые определяются, если предписано, для каждого отдельного элемента. [c.142]

Определение галогенов методом сжигания в колбе с кислородом [c.152]

Определение малых количеств галогенов (0,5—0,01%) методом сжигания в колбе с кислородом [c.156]

Метод сжигания веществ в атмосфере кислорода применяется для определения галогенов (хлора, брома, йода и фтора), а также фосфора, серы, селена и некоторых других элементов. [c.764]

Этот метод был применен для микротитрования галогенов и, косвенно, для определения серной кислоты, получающейся при сжигании органических веществ, содержащих серу, после осаждения ее прибавляемым в избытке титрованным раствором хлорида бария. Этот избыток титруют, как описано выше. [c.259]

I В настоящее время определение хлора в органических веществах проводится методами микроэлементного анализа [125, 132, 151, 916]. Новые скоростные методы определения хлора позволяют снизить навеску органического вещества до 4—6 мг, уменьшить время сжигания до 5—6 мин. и одновременно определять из одной навески несколько элементов, например углерод, водород и галоген. Ошибка определения хлора находится в пределах 0,3-0,5% [125, 778]. [c.33]

Для количественного определения гетероэлементов в полимерных образцах после сжигания применяются различные методы, чаще всего титриметрические, фотометрические и электрохимические. Среди электрохимических методов для определения галогенов следует отметить ионометрический метод с использованием селективных электродов, обладающих высокой чувствительностью и избирательностью. Этот метод прост и удобен в работе, если применяется серийная измерительная аппарату- [c.146]

Мамарил и Мелон [104] впервые предложили газохроматографический метод определения галогенов. Содержание углерода, хлора, брома и иода в органических соединениях определяли после сжигания в токе кислорода согласно модифицированному методу Прегля. После поглощения образовавшейся воды диоксид углерода и галогены вымораживали жидким азотом, затем вытесняли током газа-носителя гелия и разделяли на колонке с хромосорбом Р и силиконовым маслом в качестве жидкой фазы с использованием детектора по теплопроводности. [c.364]

Одновременное определение хлорид- и бромид-ионов [136. Как было упомянуто ранее, аргентометрическое титрование в присутствии окислительно-восстановительных индикаторов (например, вариаминового голубого 6В) можно применить для совместного определения микроколичеств галогенов [137]. Этот метод особенно удобен при анализе растворов с низкой концентрацией ионов, получающихся при сжигании в колбе, заполненной кислородом [75]. Для полного поглощения продуктов сгорания в качестве поглотительного раствора используют 1%-ный раствор аммиака. Избыток аммиака после поглощения можно удалить кипячением [59]. [c.385]

Для определения галогенов, серы, фосфора в органических соединениях используют метод сжигания об]3 13ца в атмосфере кислорода, при котором протекают глубокие окислительно-восстановительные процес сы. При этом продукты сгорания (окисления) растворяют (сорбируют) в поглощающей жидкости, после чего анализируют образовавшийся раствор. [c.171]

Задание 2. Йровести определение углерода, водорода, серы и галогенов в лекарственном препарате методом сжигания в токе кислорода. [c.135]

В 60-х годах Кариус предложил весовой метод одновременного определения галогенов и серы в виде серебряной соли первых и сульфата бария. Но вообще метода одновременного определения углерода, водорода, азота, галогенов и серы разработать не удалось, хотя попытки в этом направлении предпринимались. К сожалению, мы не можем останавливаться на аппаратурных и вообще технических усовершенствованиях, внесенных в органический анализ во второй половине XIX в. Но одно из них имело общее и существенное значение для анализа, это — нововведение в методах сжигания пробы органического соединения. В 1857 г. Бунзен изобрел знаменитую газовую горелку, вытеснившую нагревание на раскаленных углях, и химики вернулись к методу сожжения в токе кислорода. В 70-х годах Копфер предложил катализатор — платину или платинированный асбест. Но наибольшее значение имела осуществившаяся только к концу века возможность пользования кислородом в баллонах (вместо получения химическим путем на месте ), что в свою очередь связано было с разработкой технических методов сжижения воздуха. [c.292]

Недавно Мазор разработал особый метод сжигания люо органических соединений, содержащих любой из четырех генов. В нем используется процесс пирогидролиза, ранее при нявшийся для определения содержания галогенов в иеоргаш ских соединениях (силикатах, стеклах, урансодержапЦ1Х пениях). При температуре выше 1000°С под воздействием п р [c.352]

Шёнигер [17] предложил сжигать органические соединения в колбе, наполненной кислородом, подобно тому, как это делают при определении галогенов. Принципиально метод не изменился, но в настоящее время используют колбу, имеющую внутри электрическое или оптическое поджигающее устройство [18] Шнесслер [19] сконструировал специальную колбу, из которой продукты пиролиза вводятся непосредственно в газовый хроматограф. Предложено использовать колбы меньшего объема, чем оригинальные (300—500 см ), и проводить в них сжигание веществ с помощью кислот или их смесей, кислорода или при сплавлении с пероксидом натрия [1—4]. Эти методы позволяют определять серу так же, как определяют галогены, со стандартным отклонением 0,25% (при содержании серы 99,73%). [c.415]

Метод сжигания веш,еств в атмосфере кислорода (см. стр. 117), используемый в анализе лекарственных средств для определения галогенов (хлора, брома, йода и фтора), а также фосфора, серы, селена и некоторых других элементов, впервые включен в Фармакопею. Хотя этот метод пока не применяется к препаратам, описанным в ГФХ, в Фармакопее приводится методика определения йода в органических йодсодержаш,их соединениях, что позволит использовать данный метод при разработке новых технических условий. [c.38]

Для определения содержания углерода и водорода в полимерах применяют классические методы с ручным сжиганием образца. Однако промежуточные продукты разложения полимеров не успевают окислиться до СО2 и Н2О при сжигании в пустой трубке. Поэтому для анализа полимеров используют трубки с каталитическим наполнением (например, последовательные слои кобальта (П) и (Ш), серебра, осажденного на оксид алюминия, и серебряной проволоки), которое способствует более полному протеканию процессов окисления. Если полимеры содержат значительное количество галогенов, то наполне- [c.37]

При определении углерода и водорода в органических соединениях, содержащих галоген и серу (или только один из этих элементов), применяют метод каталитич. сжигания (катализатор — AgMaO ). [c.65]

Для определения углерода и водорода в органических соединениях, содержащих галоген или серу или одновременно оба элемента, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют продукты разложения AgMn04, которые при 450— 500° С способствуют окислению водорода до воды, окиси углерода — до двуокиси и полностью поглощают галогены и серу. Скорость пропускания кислорода при этом уменьшают до 20—25 мл мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород и кислород (стр. 130). [c.140]

Для определения углерода и водорода во фторорганических соединениях, содержащих азот, галоген и серу, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют ванадиевокислое серебро (мета) AgVOg на пемзе, которое при 500° С способствует полному окислению углерода до двуокиси углерода, водорода — до воды и полностью поглощает хлор, бром, серу и фтор. Скорость потока кислорода 15—16 мл/мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород, кислород и азот (см. стр. 138). [c.141]

Метод основан на пиролитическом разложении полимера в токе кислорода с использованием для каталитического наполнения трубки сжигания оксида кобальта (II) и (III). При 800 °С происходит полное окисление углерода и водорода до диоксида углерода и воды, а азота — до диоксида азота. Наличие галогенов, серы и азота не мешает определению, так как продукты окисления серы и галогены полностью задерживаются слоем губчатого серебра, а оксиды азота улавливаются диоксидом марганца вне трубки. Диоксид углерода и воду определяют по привесу поглотительных аппаратов, наполненных аскаритом и ангндроном соответственно кремний (при анализе кремний-органических соединений) — по привесу оксида кремния, адсорбированного на кварце в стаканчике для разложения полимера. [c.151]

Разработан микрометод бихроматного определения ХПК растворенным органическим вешеством в присутствии до ПО мг галоген-ионов в пробе. Условия сжигания, рекомендуемые в методе, обеспечивают практически полное окисление углеводов, карбонатных кислот и аминокислот в концентрациях как минимум 113 мкг на определе-11ие. [c.177]

Метод, предложенный Эренбергером [25], основан на сжигании образца в смеси водорода и кислорода. Пары вещества, вносимые в пламя током водорода, сгорают при высокой температуре, что обеспечивает быстрое и полное сжигание. Поскольку при этом получается небольшое количество конденсата, метод Эреп-бергера позволяет проводить измерения с большой чувствительностью и точностью. В связи с особой важностью этого метода для анализа фторсодержащих органических соединений детальному его обсуждению посвящен отдельный раздел. В методе, предложенном Мартином и Флоретом [26], применялось сжигание в водородно-кислородном пламени. При определении содержания галогенов в нефтяных продуктах Нг не используется, поскольку пары образца действуют как горючий газ [27, 28]. [c.352]

Для определения других элементов, кроме углерода, водорода, азота и кислорода, автоматические методы используют редко, так как обычно их серийно не определяют. Иногда для определения серы используют кондуктометрическое титрование или измерение электропроводности раствора в автоматическом приборе. Кайнц и Мюллер [41] разработали автоматический метод определения галогенов, в котором продолжительность одного определения составляет 4 мин. Сжигание проводят в расширенной части пустой трубки для сжигания при 1000°С в токе кислорода и заканчивают его при 800°С в удлиненной суженной части трубки, в которую помещают платину. Галогены током газа-носителя переносятся в поглотительный раствор, содержащий бисульфит натрия, где они восстанавливаются до га-лагенид-ионов. Галогенид-ионы в растворе титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра, используя потенциометрию при 1 = 0, серебряный индикаторный электрод и подходящий электрод сравнения. Титрование осуществляют с помощью автоматической бюретки на 10 см при величине навески образца 3—5 мг. [c.536]