Вакуумная перегонка с ректификационной колонкой

Вакуумная перегонка с ректификационной колонкой. Методы перегонки с использованием колб Клайзена, Вюрца, Богданова или обычного кубика не обеспечивают четкости погоноразделения, которая необходима при определении потенциального содержания отдельных фракций в мазуте или при получении продукта определенных пределов кипения, а также в случае исследования какого-либо нового сырья. [c.150]

Фракционирование необходимо проводить как можно быстрее, чтобы избежать окисления тиобензойной кислоты до дисульфида, которое протекает почти до конца даже в присутствии азота, если колонка слишком высока или если перегонку ведут чересчур медленно. В том случае, когда азот подается с помощью масляного насоса, прежде чем пропускать газ в прибор для перегонки, его следует высушить для этого азот пропускают через поглотительную колонку с натронной известью и хлористым кальцием. Ректификационная колонка должна быть снабжена вакуумной или нагревательной рубашкой. [c.468]

Смеси, состоящие из компонентов с близкими температурами кипения, трудно разделить простой перегонкой. Такую смесь сначала разгоняют яа несколько фракций, которые затем фракционируют повторно. Для этой цели служат аппараты с ректификационными колонками (рис. 117,ж). В лабораторию входит два вида ректификационных колонок с вакуумной рубашкой и без нее. [c.179]

Гликоли сушили над сульфатом натрия, а затем после декантации подвергали перегонке на ректификационной вакуумной колонке с отбором средней фракции, выкипающей в интервале 0,1 К [16]. Контроль за степенью чистоты препаратов осуществляли с помощью хроматографического анализа и по показателю преломления. Полученные вещества имели хроматографическую чистоту не менее 99,9 мол. %. Показатели преломления и нормальные температуры кипения гликолей, а также литературные значения этих величин приведены в табл. I, [c.54]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой (см. N 121, примечание 1), обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,112 л (1,25 моля) бутандиола-1,4 и 28 г (0,5 моля) КОН. К верхнему концу холодильника подключают вакуумную линию и, не включая воду, вакуумируют установку до остаточного давления - 30 мм. Нагревают реакционную смесь до 130-140°С, отгоняют воду. По окончании отгонки охлаждают до 70°С, отключают пакуумнуш линию, подают воду в холодильник и вводят в колбу сразу 15 мл гсксана. Далее за 5-8 мин прибавляют 35 мл (0,56 моля) H3I и продолжают перемешивание еще 15-20 мин, Отфильтровьшают иодистый калий на воронке Бюхнера под вакуумом, промывают осадок этилацетатом. Перегонкой на ректификационной колонке эффективностью 8 т.т. получают 39 г 4-метоксибута-нола-1. выход 75%, т.кип. 75-77°С/15 мм. [c.84]

Слой декалина отделяют, промывают, как указано выше, и оставляют на ночь над хлористым кальцием. Измеряют объем декалина мензуркой, перегоняют на вакуумной ректификационной колонке Вигре на шлифах и со специальным отборником, позволяющим менять приехмники во время перегонки (рис. 28 ). При перегонке смазывают вазелином только нижний шлиф, а отборные краны и шлифы приемника смачивают [c.142]

Взято 0,5 моль (71 г) 4,5-тетраметилен-1,3-диоксана, 2,5 моль метанола и 1% концентрированной H2SO4 к весу реагентов. Метанолиз осуществляли в круглодонной колбе, снабженной ректификационной колонкой, эквивалентной 16 теоретическим тарелкам. Метилаль отбирали при 41—44° С в количестве 32 г (73%). Остаток в колбе нейтрализовали углекислым натрием. После отгонки метанола проводили вакуумную перегонку остатка. Получено 24 г (17%) 2-окси-метилциклогексанола. Невысокий выход диола объясняется, по-видимому, образованием большого количества побочных продуктов. [c.125]

Смеси, состоящие из компонентов с близкими температурами кипения, трудно разделить простой перегонкой. Такую смесь сначала разгоняют на несколько фракций, которые затем фракционируют повторно. Для этой цели служат аппараты с ректификационными колонками (см. рис. 145, ж). В лабораторию входят два вида ректификационных колонок с вакуумной ру-бащкой и без нее. Первые применяют для разгонки фракций с высококипящими компонентами, вторые — для разгонки низко-кипящих смесей. В ректификационных колонках важной деталью является головка полной конденсации, позволяющая с помощью крана регулировать флегмовое число. Дистиллят стекает в приемную колбу или же через холодильник в перегонную колбу. [c.194]

Для измерений использовали хроматографически чистый бутилаце-тат. Бутилбутират марки чистый очищали трехкратной перегонкой в вакуумной ректификационной колонке, при этом каждый раз отбирали дистиллят, выкипавший в интервале 306—307 К при давлении около 400 Па. Массы образцов бутилацетата и бутилбутирата, помещенных в калориметр, составили 11,830 и 12,031 г соответственно. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология