Бутин диол выход

Реппе нашел новый и технически более удобный способ осуществления этой реакции и получения высоких выходов в случае простейшего альдегида — формальдегида. Он проводил реакцию под давлением в водном растворе в присутствии ацетиленида меди как катализатора. Основным продуктом реакции ацетилена с формальдегидом являлся 2-бутин-1,4-диол (1,4-бутиндиол), который образуется в результате присоединения 2 молей формальдегида к 1 молю ацетилена [c.285]

Выход 1,4-дихлорбутина-2 82—83 % от теоретического (считая на бутин-2-диол-1,4). [c.381]

И 200—300 ат над медно-никелевым катализатором, содержащим добавки марганца. Реактором служит стальная колонна диаметром 0,8 м и высотою 18 м, через которую пропускают водород и водный раствор бутиндиола. Водород подается после тщательной очистки в большом избытке, так как рециркуляция водорода облегчает поддержание нужного температурного режима процесса. Схема установки для гидрогенизации бутин-диола подобна схеме установки для гидрогенизации альдоля (см. рис. 92). При свежем катализаторе работа ведется на нижнем пределе тем пературы и давления (70° и 200 ат). По мере утомления катализатора температура и давление повышаются до верхнего предела. Средний выход 1,4-бутиленгликоля достигает 96% от теоретического. На 1 л катализатора получается 3,5 кг продукта в сутки. Катализатор заменяют свежим, когда выход снижается до 90% от теоретического. [c.205]

Формально по схеме реакции синтез дивинила через 2-бутин-1,4-диол, по сравнрнию со старым немецким способом (синтез через ацетальдегид-алдоль-1,3-бутандиол), связан с затратой в 2 раза меньших количеств ацетилена. Фактически же ввиду неколичественных выходов при отдельных стадиях старого способа расход ацетилена снижается втрое. Новый метод быстро получил промышленное оформление. [c.484]

Получение. Для получения 1,4-дихлорбутина-2 в реакционной колбе емкостью 1—2 л растворяют 100 г бутин-2-диола-1,4 в 170 мл сухого пиридина. Помещают колбу в баню со льдом и при сильном перемешивании добавляют из капельной воронки по каплям —200 мл тионилхлорида. Температура смеси при добавлении тионилхлорида не должна превышать 15—20°С, так как повышение температуры ведет к осмолению продуктов реакции и к снижению выхода продукта. [c.381]

Бутин-2-диол-1,4 Бутандиол-1,4 Окисный никель-хромовый (50% Ni, 24% Сг) Рн, = 80—140 бар, 70—80° С. 2 ч. Выход 97% [97] [c.486]

Бутин-2-диол-1, 4 Бутен-2-диол-1, 4 Рс1 на геле кремневой кислоты 100 бар, 20—25° С, в присутствии роданида калия и воды. Выход 80% [346] [c.1044]

По-видимому, перспективен способ электрохимического синтеза ацетилендикарбоновой кислоты, используемой для ингибирования коррозии, при гальваническом никелировании и меднении, при получении полимеров и г. д. Она может быть получена с хорошим выходом путем электрохимического окисления бутин-2-диола-1,4 в довольно концентрированной (до 16%) серной кислоте на свинцовом аноде в электролизере с керамической диафрагмой [48] [c.10]

С хорошим выходом удается окислить на свинцовом аноде бутин- 2-диол-1,4 [41] [c.270]

Бутин-2-диол-1,4 окисляется в ацетилендикарбоновую кислоту с выходом 74,8%. Из гексадиин-2,4-диола-1,6 с выходом 11,2% [c.327]

Восстановление до бутен-2-диола-1,4. Поскольку реакция восстановления бутин-2-диола-1,4 протекает ступенчато, контролируя расход водорода, можно в качестве основного продукта реакции получить бутен-2-диол-1,4. Например, при гидрировании бутин-2-диола-1,4 на скелетном никелевом катализаторе при 3 кгс/см после поглощения 1 моль На выход бутен-2-диола-1,4 составил 50%. При использовании малоактивного скелетного никелевого [c.139]

Электрохимическое восстановление бутин-2-диола-1,4 до бутен-2-диола-1,4 обычно проводят при 20—60 °С. Изменение температуры от О до 80 °С существенно не влияет на процесс восстановления бутин-2-диола-1,4 на серебряном катоде. Плотность тока при электролизе составляет 0,02—0,1 А/см . При электрохимическом восстановлении бутин-2-диола-1,4 на медно-серебряном катоде с увеличением плотности тока выход бутен-2-диола-1,4 снижается. Это явление объясняют повышением катодного потенциала (с повышением катодного потенциала, вероятно, увеличивается выделение водорода) [c.144]

Ацетилен, формальдегид Бутин диол Си на пемзе в водном растворе, 1,2—1,4 бар. Выход 93-94% [20] Си (40%) — Bi (7%) на пемзе в атмосфере N2, 70—90° С, 8 ч. Выход 95,3% 21] U2 2 на SiOs 70—90° С [22 [c.884]

Бутин-2-диол-1,4 ЧИС-Бутен-2-диол-1,4 [бутандиол, тронс-бутендиол) Бутандиол-1,4 Бутендиол-1,4 Ni (скелетный) жидкая фаза. Селективность 94—96% [8611 Ni-Ренея 40 бар, 20° С, 3 ч [2262] Ni (скелетный) в метаноле, 25 бар, 20° С [2263) Ni с добавкой Си (до 10%) в присутствии NH4OH, жидкая фаза, 20,4 бар, 50° С. Выход 83% [2264] [c.124]

Бутин-2-диол-1,4 цис- Б утен -2-ди ол-1,4 [бутандиол, транс-бутендиол] Pd на угле, жидкая фаза. Селективность 94— 96%, стереоспецифичность 95—97% [382] Pd (0,2%) на V-Al Og Рн = 9 бор, 45° С. Выход 98,2% [640] Pd (5%) на СаСОз—Zn( Hg OO)s в присутствии NH3, 2 бар, 30° С. Выход 100% [641]. См. также [634] Pd (2,5%)—Ru (2,5%), на угле в метаноле или уксусной кислоте, I бар, 20° С [18] [c.333]

Бутин-2-диол-1,4 Бутен-2-диол-1, 4 Со—K NS (0,1%) добавка K NS повышает избирательность, ослабляя активность [702] Со 100 бар, 20—25° С. Выход 80% в присутствии роданида калия и воды [703]= [c.772]

Ацетилен, фенол Об алкилировании см Ацетилен, формальдегид 4, 4 -Диоксидифе-нилэтан (I). также [877 Присоединение Бутин-2-диол-1, 4 HgO—Н3РО4—ВРз в присутствии Н2О (12-кратный избыток ее по отношению к катализатору) в результате гидролиза образуется Hg(Bp4)2 и Hgp2. Выход I 40% (от теорет.) [876] по С=0-связи Ацетиленид ртути жидкая фаза, 115— 125° С [878] [c.1426]

Как упоминалось ранее (стр. 477), гидрирование ацетиленов над никелем Ренея дает ыс-олефины. Этим путем были получены, например, цис-формы всех гексенов и октенов с прямой цепью. Аналогично из бутин-2-дио-ла-1,4 получают г и1>бутен-2-диол-1,4 с 80%-ным выходом [6] [c.561]

Получение. В иром-сти Б. получают из ацетилена и формальдегида. В присутствии ацетиленида меди (катализатор) при 95°С и давлении 0,5 Мн/м (5 кгс/см ) образуется бутин-2-диол-1,4 (выход —90%), к-рый гидрируют в бутапдиол-1,4 ири 100—120 °С и давлении [c.212]

При взаимодействии бутин-2-диола-1,4 и 2,5-диметилгексин-3-диола-2,5 с энихлоргидрином в присутствии каталитических количеств эфирата фто-, ристого бора образуются как моно- так и дихлоргидрины, выходы которых меняются в зависимости от соотношения исходных компонентов. Синтез моно-и джглицидиловых эфиров осуш ествляпи дегидрохлорированием соответствующих хлоргидринов с помош ью едкого кали в водной или эфирной среде [c.342]

Диглицидиловый эфир бутин-2-диол-1,4 получается также по одностадийному методу в присутствии едкого кали, однако выходы при этом сравнительно невелики. В аналогичных условиях тетраметилбутиндиол, как и третичные этинилкарбинолы, не способен вступать в реакцию с эпихлор-гидрином [8]. [c.342]

Как указывалось выше, радикалы в замещенных ацетиленах К и Н могут содержать функциональные группы. Так, при реакции декаборана со сложными эфирами ацетиленовых спиртов (например, 1,4-бутин-2-диола) [52а, 56—59а] и ацетилендикарбо-новых кислот [50, 52а, 60, 61] получаются соответствующие производные карборана, которые легко омыляются, превращаясь в кар-бора диолы и карборандикарбоновые кислоты. И те и другие служат исходными веществами для получения термостойких полимеров. Оптимальными условиями для получения 1,2-бис(аце-токсиметил)карборана являются эквимолярные количества компонентов, 88° С, длительность реакции 5 ч и растворитель — толуол (900 мл на моль ВюН12Ь2). Присутствие влаги вредит. Максимальный выход — 83,2% [60]. [c.365]

По рекомендации 1 П. Г. Сергеева ] были поставлены работы по синтезу бутин-2-диола-1,4 при атмосферном давлении. Особенно эффективно проходил синтез в водном растворе формальдегида и ацетилена в присутствии ацетиленида меди, нанесенного на измельченную пемзу В дальнейшем в качестве носителей для катализатора изучались различные сорта пемзы, кизельгур и силикагель, кроме того, синтез проводился и с ацетиленидом меди без носителя. В последнем случае реакция проходила быстро, однако катализатор в сухом виде oбiлaдaл сильными взрывчатыми свойствами в отличие от катализаторов на носителе, безопасных в обраш,ении. Бутин-2-диол-1,4 получается практически с количественным выходом по ацетилену. Первичный продукт реакции — пропаргиловый спирт образуется в ничтожном количестве. В присутствии метанола наряду с бутин-2-диолом-1,4 образуется очень небольшое количество ди- [c.38]

Исследована реакция хлорирования диацетата бутин-2-диола-1,4 в растворе четыреххлористого углерода . Показано, что сначала присоединяется одна молекула хлора, образуя диацетат 2,3-дихлор-бутен-2-диола-1,4, затем вторая молекула хлора, образуя диацетат 2,2,3,3-тетрахлорбутандиола-1,4 с почти количественным выходом. При гидролизе его с хорошим выходом получен соответствующий тетрахл орбутандиол. [c.39]

При гидрировании на скелетном никелевом катализаторе или никелевом катализаторе, модифицированном медью, обычно используют добавки второй группы — пиридин, пиперидин, аммиак - Например, при восстановлении водного раствора бутин-2-дйола-1,4 в присутствии аммиака с использованием никелевого катализатора, модифицированного медью, при 40 °С и давлении водорода 5,3 кгс/см выход бутен-2-диола-1,4 составляет 86%. Если аммиак заменить едким натром или едким кали, продуктом реакции является бутандиол-1,4, т. е. влияние аммиака специфично и не связано с pH среды . [c.140]

Описан еще один селективный катализатор восстановления бутин-2-диола-1,4 до бутен-2-лиола-1,4. Катализатор представляет собой медь на кизельгуре, предварительно обработанном азотной кислотой. Суспензию кизельгура в всдном растворе нитрата меди обрабатывают карбонатом калия осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и восстанавливают водородом, получая катализатор, содержащий 5% меди. Восстановление на таком катализаторе водного раствора бутин-2-диола-1,4 при 100 °С и 130 кгс/см приводит к получению бутен-2-диола-1,4 с выходом 97,3% продукт содержит лишь 0,3% бутандиола-1,4. [c.141]

Транс-конфигурация промежуточного комплекса является причиной того, что продуктом восстановления является транс-бутен-2-диол-1,4 (выход 92%). При восстановлении бутин-2-диола-1,4 ли-тийалюминийгидридом (LiAlH4) в среде тетрагидрофурана также образуется транс-бутен-2-диол-1,4. [c.142]

Восстановление до бутандиола-1,4. Гидрирование бутин-2-дио-ла-1,4до бутандиола-1,4 протекает с высоким выходом (до 91—93%) при использовании в качестве катализатора никеля Ренея, модифицированного соединениями меди . Такой катализатор менее пирофорен, чем обычный никель Ренея, и относительно более активен в процессах гидрирования. Процесс проводят в щелочной среде (pH 9—11) при 5—30 кгс/см и температуре до 120 °С. Условия восстановления бутин-2-диола-1,4 до бутандиола-1,4 на скелетном [c.142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология