Перегонка ректификационная на колонках Колонки ректификационные

Современные устройства для перегонки — ректификационные колонки, позволяют разделять вещества, температуры кипения которых отличаются всего на несколько градусов. [c.471]

НО, чтобы стадии конденсации в ректификационной колонке были полностью разделены. В некоторой степени фракционирование происходит почти Б любом приборе для простой перегонки, поскольку пар частично конденсируется на стенках колбы и трубки, ведущей к холодильнику, и затем повторно испаряется при соприкосновении с горячим паром, поднимающимся в системе. (Это же явление вызывает основную трудность при построении фазовых диаграмм, так как при этом нужна уверенность, что анализируемый пар характеризует одно и только одно равновесие.) Улучшить ректификационные колонки для перегонной аппаратуры можно, увеличив поверхность соприкосновения между газом и жидкостью. Во-первых, этого можно достигнуть, вставив простую стеклянную трубку между насадкой с холодильником и горлом кипятильной колбы, кроме того, эту трубку можно набить наполнителем (насадкой), увеличивающим ее внутреннюю поверхность. Трубка длиной приблизительно 1 м, наполненная свободно уложенными стеклянными спиральками и нагреваемая электрическим нагревателем примерно до температуры кипения жидкости, часто позволяет получить очень высокую степень разделения компонентов (см. рис. 35.7,6). Ясно, что наполнить колонку намного легче, чем изготовить колонку с тарелками. [c.178]

Если перегоняемая смесь состоит из компонентов,- температуры кипения которых близки и которые не образуют азеотропных смесей, то применяют дробную, или фракционную, перегонку. Для этого обычно используют дефлегматоры и ректификационные колонки. В них часть паров перегоняемой смеси конденсируется (за счет охлаждения наружным воздухом), превращаясь в жидкость, обогащенную сравнительно высококипящим компонентом. Оставшийся пар, наоборот, обогащается более летучей частью смеси. Таким образом, пары, проходящие через колонку, богаче летучим компонентом, чем пары, находящиеся над перегоняемой жидкостью. Жидкость (конденсат), стекающая в колбу, наоборот, содержит высококипящие вещества. [c.32]

Перегонка. Этот метод в различных его видах особенно часто применяется для очистки органических веществ. Это и простая перегонка, и перегонка в вакууме, позволяющая снизить температуру кипения по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении примерно на 100 °С (обычный вакуум — остаточное давление-1—10 мм рт. ст.) или 200 °С (высокий вакуум — остаточное давление 0,1—0,01 мм рт.ст.). Хороший способ очистки — перегонка с водяным паром. Современные устройства для перегонки — ректификационные колонки — позволяют разделять вещества, температуры кипения которых отличаются всего на несколько градусов,. [c.18]

При перегонке смеси веществ, точки кипения которых близки, целесообразно пользоваться дефлегматорами или ректификационными колонками. Простейшие ректификационные колонки—это стеклянные трубки, наполненные стеклянными бусами или короткими металлическими спиралями. В настоящее время имеются ректификационные колонны, позволяющие разделять смеси жидкостей, температуры кипения которых различаются между собой лишь на 1—2 градуса. [c.21]

На рис. 55 показано, как происходят описанные процессы при разделении перегонкой смеси толуола с бензолом (разность температур кипения 30°С). Кривая кипения 1 получена при простой перегонке без ректификационной колонки. Эффективность разделения смеси при такой перегонке можно приравнять к эффективности разделения в колонке с одной теоретической тарелкой. При этом ни один из компонентов нельзя выделить в чистом виде. Эффективность разделения на ректификационной колонке (примерно с 12 теоретическими тарелками, флегмовое число Vio) соответствует кривой 2. Влияние флегмового числа [c.75]

Индекс активности катализатора оценивают по выходу бензина в объемных процентах с концом кипения 209° С. Для его отгонки из катализата используют ректификационную колонку с 5—10 теоретическими тарелка-ми. Скорость перегонки выдерживают ранной приблизительно 0,5 мл мин. [c.150]

Еще большей четкостью разделения характеризуется перегонка с ректификацией. Аппарат для такой перегонки состоит из перегонной колбы, ректификационной колонки, конденсатора-холодильника и приемника. Ректификация осуществляется в ректификационных колонках. [c.113]

Схема аппарата АРН-2 показана на рис. 59. Основными составными частями его являются куб с электронагревательной печью и ректификационная колонка с конденсатором-холодильником и приемниками для дистиллятов. Ректификационная колонка диаметром 50 мм, высотой 1016 мм обладает погоноразделительной способностью, соответствующей 20 теоретическим тарелкам. Колонка заполнена насадкой в виде спиралек из нихромовой проволоки и снабжена электрообогревом. Узел конденсации допускает полную конденсацию паров и возврат части конденсата в качестве орошения в колонку. Стандартом унифицированы основные параметры перегонки скорость, остаточное давление, кратность орошения и др. Скорость перегонки должна соответствовать отбору 3—4 мл продукта в 1 мин. До 200° С перегонку ведут при атмосферном давлении, после чего давление снижают до 10 мм рт. ст., а по достижении температуры 320° С — до 1—2 мм рт. ст. [c.117]

Перегонка называется фракционной потому, что вся перегоняемая жидкость собирается в разные приемники отдельными порциями, которые называются фракциями. Первые фракции содержат преимущественно вещество с самой низкой температурой кипения, последние— с самой высокой. Чистота разделения на отдельные фракции зависит от природы веществ, составляющих перегоняемую смесь, и от конструкции конденсирующих приборов — дефлегматоров или ректификационных колонок. [c.142]

Легкое масло (состоящее из моноароматических соединений) отгонялось вместе с декалином при перегонке с водяным паром. Количество этого масла было незначительным, и в отогнанном декалине оло содержалось в виде примеси. Четко разделить масло и декалин перегонкой на аппарате Подбильняка не удалось из-за невысокого содержания масла (порядка десятков миллилитров). Более тщательно разделить эти компоненты можно а ректификационной колонке с вращающейся лентой внутри. На основании хроматографического анализа в легком масле было установлено присутствие более 60 различных соединений, половина которых имела время удерживания меньшее, чем у декалина. Среди этих соединений были бензол, циклогексан, крезолы, диметилфенол, фенол и дифениловый эфир. [c.321]

Значительно более тщательного разделения погонов можно достигнуть перегонкой нефти на лабораторной ректификационной колонке Гадаскина (рис. 40). Аппарат состоит из металлического перегонного куба 1, соединенного с металлической ректифи- [c.93]

В лабораторных условиях экстрактивную перегонку можно осуществить в колбе с ректификационной колонкой, немного видоизменив ее (рис. 30) . В колбу загружают разделяемую смесь. Во время разгонки из капельной воронки 1 с заданной скоростью непрерывно поступает экстрагент. Объем колбы должен быть, таким образом, рассчитан на постепенный переток всего необходимого экстрагента. Внутренний диаметр колонки 12 мм, высота насадки 500 мм, в качестве насадки использованы витки [c.50]

В дефлегмационных и ректификационных колонках последовательные перегонки объединены в один автоматизированный процесс, приводящий к разделению жидкого раствора (ректификация). Если составы жидкой и парообразной фаз будут одинаковы, то на диаграмме кчп—л обе кривые сливаются, образуя при определенных соотношениях концентраций вещества максимум (рис. 10) или [c.24]

Дистилляция. Простой перегонкой (дистилляцией) хорошо разделяются разнородные по природе вещества. Глубокая очистка все же не достигается, особенно если есть примеси с близкими свойствами к основному веществу. Глубокая очистка иногда достигается фракционированной дистилляцией, особенно в ректификационных насадочных колонках, в которых сильно умножается эффект разделения. Современные многоступенчатые насадочные колонки позволяют получать в промышленном масштабе материалы высокой чистоты. Особенно широко этот метод применяется для очистки металлов в виде различных соединений. [c.260]

Более полному и быстрому разделению смесей жидкостей путем фракционной перегонки благоприятствует применение дефлегматоров, или ректификационных колонок. В них частично конденсируется пар до отвода в холодильник, в,результате чего в отгоняющейся жидкости сильно увеличивается количество низкокипящей фракции. Одна такая перегонка (т. е. с применением ректификационной колонки или дефлегматора) заменяет несколько последовательных перегонок, осуществляемых с помощью прибора для перегонки. [c.42]

В парообразном состоянии и конденсировать его в параллельно включенном холодильнике. Таким образом получают светлый, чистый продукт, в то время как при длительном нагревании в кубе он часто приобретает темную окраску. Аппарат для расширительной перегонки рассмотрен подробнее в главе 5.42. Устройство ректификационной колонки, применяемой в подобной лабораторной установке, описано Штаге [51]. [c.273]

Такой способ обезвоживания спирта часто применяется в лабораторной практике, В колбу со спиртом (обычно 96%-ным ректификатом) добавляют некоторое количество бензола и перегонку ведут на ректификационной колонке. Сначала отгоняют трехкомпонентный азеотроп, имеющий температуру конденсации 64,86° и состав 53,9% бензола, 22,8% эта- [c.67]

После этого приступают к отгонке газообразного аммиака. Благодаря обратному холодильнику, укрепленному на верху ректификационной колонки, почти вся отгоняющаяся вода возвращается в колбу, а газообразный аммиак поглощается в поглотительных склянках (примечание 7). Перегонку, которая длится около 10 часов, прекращают после полной отгонки аммиака. Титрованием кислотой в присутствии метилового красного определяют содержание регенерированного аммиака и составляют материальный баланс процесса (примечание 8). После отгонки аммиака обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и из смеси отгоняют воду до тех пор, пока температура паров (термометр, укрепленный в дефлегматоре) не достигнет 165°. Перегонку следует вести возможно медленнее, следя за тем, чтобы флегма обильно стекала, так как в противном случае могут быть большие потери моноэтаноламина (примечание 9). Перегонка длится около 10 часов. [c.406]

П ред перегонкой ректификационную колонку собирают так, как это изображено на рис. 29. В колбу 2 загружают взвешенные 100. мл хорошо высушенной исследуемой жидкости. Колбу присоединяют к колонке, сообш,енпой с головкой (5—7), к которой присоединен градуированный цилиндр 9. Шлифы прибора должны быть промазаны смазкой, не растворимой в перегоняемой жидкости . Приемниками служат легкие градуированные цилиндры емкос тью 15—25 мл с ценой деления 0,1 мл, а при перегонке легкслетучих жидкостей — змеевиковые приемники последние погружают в охлаждающую баню, содержащую лед, лед с солью или ацетон с сухим льдом. Термометр (с ценой деления 0,2— 0,5 С) устанавливают так, чтобы его шарик находился на 1 — [c.150]

Смесь ди- и полихлоридов, представляющая собой остаток, получаемый в колонке 23, поступает в ректификационную колонку 25, низкокипящие дихлорпропаны отгоняются, образуя головной погон, а наиболее высококинящий из всех изомерных дихлорпропанов 1,3-дихлорпро-пан (триметиленхлорид) вместе с трихлоридами образует остаток перегонки. Дистиллят собирается в сборник 29. Остаток перегоняется в колонке 26-, в качестве головного погона отгоняется 1,3-дихлорпропан, который собирается в приемнике 31. Остаток иэ колонки 26, состоящий из.трихлорпропанов, поступает в сборник 30. [c.163]

Успешная работа с ректификационными колонками требует некоторых навыков. Особенно сложно пользоваться колонками небольшой производительности, при диаметре насадочной части колонки до 10—12 мм. Для таких колонок незначительное уменьшение обогрева муфты или изменение интенсивности кипения мо-я ет привести к нарушению нормального режима работы, к захлебыванию или к временному пре-] ращению перегонки. Поэтому за работой колонки нужно все иремя внимательно наблюдать и своевременно устранять причины нарушения нормального режима. Для этого полезно включить и цепь обогрева муфты и куба колонки амперметры. Колонку же следует устанавливать в месте, где не было бы сквозняков, которые метают нормальному ходу разгонки. Постоянную интенсивность кипения укпдкости в кубе колонки очень удобно поддерживать автоматически с помощью реле, датчиком к которому является контактный манометр, подключенный к кубу колонки (рис. 30). При укеличении интенсивности кипения перепад давления паров в колонке, а следовательно, и давление в кубе увеличиваются. При достижении определенного давления в контактном манометре происходит замыкание контактов, и посредством реле отключается обогрев куба. Для более точной регулировки нагревательный , )ломент куба должен иметь небольшую тепловую инерцию. [c.53]

Вакуум применяется в лаборатории для различных целей, важнейшими из них являются перегонка и возгонка под уменьшенным давлением, высушивание, фильтрование (с отсасыванием) и, наконец, теплоизоляция. Сосуды Дьюара (рис. 18), предназначенные для хранения охлаждаюших смесей, сухого льда, сжиженного воздуха, представляют собой тонкостенные, вакуумированные (давление < 10 мм рт. ст.) стеклянные сосуды, посеребренные <иэнутри. Теплопроводность сильно разреженных газов очень мала, и поэтому сосуды Дьюара превосходят по своим теплоизолирующим свойствам все остальные приспособления. По принципу устройства сосудов Дьюара изготавливаются рубашки для ректификационных колонок (посеребренные изнутри вакуумированные рубашки). [c.39]

Этот же процесс осуществляется в ректификационных колонках различного устройства и протекает тем более полно, чем больще поверхность соприкосновения между стекающим конденсатом и парами. Эффективность работы колонки зависит от ее высоты, характера наполняющей на-Рис. 17. Игольча- садки, количества стекающей флегмы и качества тепловой изоляции (если тепловые потери в окружающую среду велики, то равновесие между парами и жидкостью не может установиться и разделение будет менее совершенным). С помощью хорошо действующих ректификационных колонок удается разделять жидаости, температуры кипения которых отличаются лишь на 2°. Однако такие колонки весьма сложны, и для обычных работ пользуются менее совершенными, но зато более простыми фракционировочными колонками. В частности, достаточно хорошие результаты получаются при применении колонки, наполненной короткими обрезками стеклянной трубки или стеклянными бусами (рис. 16). Разделение смеси будет тем более полным, чем выше колонка и че.м меньше скорость перегонки. [c.32]

Смеси, состоящие из компонентов с близкими температурами кипения, трудно разделить простой перегонкой. Такую смесь сначала разгоняют на несколько фракций, которые затем фракционируют повторно. Для этой цели служат аппараты с ректификационными колонками (см. рис. 145, ж). В лабораторию входят два вида ректификационных колонок с вакуумной ру-бащкой и без нее. Первые применяют для разгонки фракций с высококипящими компонентами, вторые — для разгонки низко-кипящих смесей. В ректификационных колонках важной деталью является головка полной конденсации, позволяющая с помощью крана регулировать флегмовое число. Дистиллят стекает в приемную колбу или же через холодильник в перегонную колбу. [c.194]

Поскольку нефть и нефтепродукты представляют собой многокомпонентную непрерывную смесь углеводородов и гетероатом — ны> соединений, то обычными методами перегонки не удается разделить их на индивидуальные соединения со строго определен — ны (и физическими константами, в частности, температурой кипения при данном давлении. Принято разделять нефти и нефтепро — дук ы путем перегонки на отдельные компоненты, каждый из которых является менее сложной смесью. Такие компоненты при — пято называть фракциями или дистиллятами. В условиях лабораторной или промышленной перегонки отдельные нефтяные фракции отгоняются при постепенно повышающ,ейся температуре кипения. Следовательно, нефть и ее фракции характеризуются ие температурой кипения, а температурными пределами начала кипения (н.к.) и конца кипения (к.к.). При исследовании качества новых нефтей (т.е. составлении технического паспорта нефти) фракцион — ный состав их определяют на стандартных перегонных аппаратах, снабженных ректификационными колонками (например, на АРН — [c.59]

Атмосферная перегонка нефти (см. рис. 45). Учитывая значи-гельное содержание газа в нефти, на установке принята схема 1вухкратного испарения. В первой ректификационной колонне 6 отгоняются легкие бензиновые фракции н. к. — 85 °С и свободные азы, содержащиеся в нефти в основной ректификационной колонке /О —остальные бензиновые компоненты. Кроме того, из колон-яы 10 выводятся боковые флегмовые фракции — компоненты светлых нефтепродуктов (керосина и дизельных топлив). [c.105]

Исходные материалы, некоторые промежуточные продукты и ковеч-ныо углеводороды, содержащие менее 18 атомов углерода, с удобством могут быть обработаны в таких или аналогичных колонках при давлениях от 15 до 760 мм рт. ст. Перегонка в таких ректификационных колонках насадочного типа высших углеводородов и промежуточных продуктов с такой же низкой упругостью пара становится невозможной из-за большого перепада давления. [c.498]

В дефлегмационных и ректификационных колонках последовательные перегонки объединены в один автоматизированный процесс, приводящий к разделению компонеитон жидкого раствора (ректификации). [c.198]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

Выпе указывалось, что эффективность ректификационной колонки определяется числом ее теоретических тарелок. Прп расчете ч сла теоретических тарелок колонки исходят из того, что на кдеальной тарелке пары находятся в равновесии с жидкостью. Это равновесие определяется кривой состав пара — состав жидкости дл 1 данной перегоняемой смеси. Для перегонки берут смесь двух чистых жидкостей с известной кривой равновесия. Ряд таких смесей приведен в табл. 35. [c.157]

Ректификация. Перегонка с ректификацией проводится на лабораторных ректификационных колонках насадочного типа. Их четкость погоноразделения зависит от многих факторов. Большое значение имеют материал и форма насадки, которая должна обладать сильпоразвитой поверхностью, иа ней и происходит соприкосновение паров с флегмой. Чем лучше качество насадки, тем меньше высота, эквивалентная одной теоретической тарелке [c.56]

Фракционный состав нефти и нефтепродуктов по казывает содержание в них различных фракций, выки пающих в определенных температурных пределах Фракционный состав определяется стандартным мето дом по ГОСТ 2177—82 (метод аналогичен распростра ненной за рубежом разгонке по Энглеру), а также различными способами с применением лабораторных ректификационных колонок. Для пересчета температур выкипания, полученных стандартной перегонкой [c.58]

Перегонка с ректификацией применяется для четкого разделения компонентов перегоняемой смеси. Первыми устройствами для улучшения ногоноразделения при перегонке были дефлегматоры различной конструкции (Глинского, зубчиковый и др.). Напболее совершенные дефлегматоры эквивалентны по погоноразделительной способности ректификационным колонкам с 2— 6 теоретическими тарелками. В настоящее время дефлегматоры используются весьма ограниченно. [c.41]

Для повышения(увеличения)эф1)ективности перегонки используют дефлегматоры различных типов, наиболее эффективными из которых являются ректификационные колонки спеаиальных конструкций, позво-ляю(цие разделять вещества с разностью кипения иногда менее I °С [I, с. 29 33-35 ]. [c.47]

Глубина легкого термического крекинга тяжелого сырья (висброкиига) лимитируется коксообразованием сырья в трубах нечи, н рециркуляция служит в основном для разбавления его тяжелыми дистиллятными фракциями, менее склонными и коксо-образованию. Применительно к каталитическому риформингу рециркуляцию используют относительно редко, так как совре-мен71ые катализаторы способствуют достаточно глубокой ароматизации не только нафтеновой, но и парафиновой части сырья. Рециркуляцию успешно используют в таких каталитических процессах, как изомеризация легких нормальных парафинов (для достижения выходов изомеров, близких к теоретическим), каталитический крекинг и др. Рециркулят выделяют перегонкой продуктов реакции в промышленных процессах — в колоннах непрерывного действия, в условиях лабораторной или пилотной устаповки — периодической разгонкой из колбы или кубика с [ректификационной колонкой. [c.79]

Значительно более совершенное разделение, чем это практически может быть достигнуто последовательными перегонками, со значительно меньшей затратой сил, времени и с весьма малыми потерями продукта получается при применении процесса ректификации, представляющего по сути дела большое число последовательных перегонок, однако проводимых одновременно и в одном аппарате — ректификационной колонке. Процесс ректификации основан на следующем принципе если пары и жидкость, состоящие из компонентов разделяемой смеси, привести в тесное соприкосновение, причем пары и жидкость не находятся в равновесии и, следовательно, имеют разные температуры, то между этими фазами начнется обмен вещества, в результате которого фазы будут стремиться к состоянию равновесия. Если жидкая фаза содержит первоначально больше легкокипящего компонента, чем это требуется для состояния равновесия с паровой фазой, то в результате взаимодействия произойдет обогащение паров легкокипящим компоненто м, а жидкости — высококипящим компонентом. Многократное повторение подобной операции — взаимодействия паров и жидкости — дает требуемую степень разделения. Для осуществления этого процесса применяется ректификационная кoлo нa — строго вертикально стоящий цилиндр, диаметра и высоты в зависимости от производительности и требуемой степени разделения, снабженный внутри специальным устройством, обеспечивающим тесный контакт между парами и жидкостью. [c.172]

И одфенилметилкарбинол. В круглодонную колбу емкостью 5 л, снабженную ректификационной колонкой высотой 1 м с насадкой из спиралей, помещают 235 г (0,96 моля) 4-иодацетофенона и 2900 мл сухого изопропилового спирта, в котором растворено 40 г (1,48 г-атома) алюминия. Смесь нагревают так, чтобы при этом происходила медленная перегонка. Через несколько часов, когда дистиллят уже не будет давать положительной пробы на ацетон с 2,4-динитрофенилгидразином, отгоняют избыток изопропилового спирта. После охлаждения остаток разлагают добавлением 350 мл концентрированной соляной кислоты и 1000 г льда. На другой день смесь экстрагируют бензолом, бензольный раствор сушат азеотропной перегонкой и отгоняют бензол. Затем, применяя колонку Вигре высотой 15 см, остаток перегоняют в вакууме при 2 мм. После отгонки первой низкокипящей фракции перегонку продолжают без [c.32]

Эти искажения особенно сильно проявляются при загрузке небольших количеств исследуемой смеси (до 100 г), что является обычным при аналитическом контроле в производственных условиях. Ввиду этого в последнее время все большее применение находят дистилляционные приборы (рис. 241) с загрузкой 200— 300 мл исследуемой пробы, снабженные небольшой насадочной ректификационной колонкой. Подобное устройство позволяет точно определять начальную температуру отгонки, работая в первый период при бесконечном флегмовом числе. Воспроизводимости результатов перегонки в вакууме можно добиться, дополнив описанный прибор точными регуляторами давления, производительности колонки и флегмового числа (см. главу 8.3). Для осуш ествления полной отгонки исследуемой пробы применяют добавку веш,ества-вытеснителя с температурой кпнения примерно на 50° выше конечной температуры дистилляции. В этом случае после окончания дистилляции в приборе остается только вытеснитель [8]. [c.363]

Из реакционной смеси SO l можно выделить методом фракционной перегонки. Сиесь перегоняют из колбы, снабженной хорошим дефлегматором, собирая фракции с т. кип. до 80, 80—85, 85—90, 95—100, I00—105 С. Каждую из фракций, кроме первой и последней, снова подвергают перегонке, собирая такие же фракция. После 20—25 перегонок средних,фракций почти не остается — весь продукт разделяется на две фракции до 80 °С и 100— 105 °С. Первую фракцию подвергают окончательной перегонке на высокой ректификационной колонке, наполненной стеклянными кольцами, собирая фракцию с т. кип. 77—80 °С. Препарат очень чист. [c.354]