Анализ с помощью изотопов хроматографический

С помощью хроматографического метода возможно разделение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты, разделение и выделение растительных и животных пигментов, изотопов, редкоземельных элементов и других веществ разделение веществ, близких по их физико-химическим свойствам селективное извлечение веществ из сложных смесей очистка веществ от посторонних примесей, концентрирование веществ из сильно разбавленных растворов определение молекулярной структуры некоторых соединений путем установления связи между сорбируемостью и строением данного вещества качественный и количественный анализ исследуемого вещества. Хроматографический метод используется также для препаративных и промышленных целей и обеспечения необходимых мер по очистке окружающей среды от загрязнений. [c.294]

Хроматографический анализ прост и настолько чувствителен, что с его помощью разделяют вещества, весьма близкие по природе редкоземельные элементы, радиоактивные изотопы, различные пигменты, белки и т. д. [c.294]

Хелатообразующие экстрагенты имеют ряд преимуществ перед экстрагентами других классов. Общие двухфазные гетерогенные реакции с участием таких экстрагентов можно описать относительно простыми уравнениями, связывающими коэффициент распределения О с pH, концентрацией экстрагента в органической фазе и концентрацией маскирующих агентов в водной фазе. Собраны данные [13] по константам экстракции хелатов различных металлов эти данные могут быть полезными при выборе систем, в которых разделение достигается с помощью простых экстракционно-хроматографических методов. Многие хелаты окрашены, что позволяет визуально контролировать процесс разделения. В связи с этим хелатообразующие реагенты широко используются в экстракционной хроматографии для разделения элементов при активационном анализе, концентрирования металлов из разбавленных растворов, получения радиохимически чистых изотопов или изотопов без носителя. [c.389]

Применение других растворителей (метилбутил- и пропилкетонов, содержащих НС1) рассмотрено в работе [80]. О неирерьшном хроматографическом разделении Li и К см. [81]. Хроматография на бумаге нашла в основном применение для качественного анализа щелочных металлов и для приближенного количественного их определения. Описано выделение с ее помощью изотопа s - из хлорида бария, облученного нейтронами [77], и из азотнокислого раствора облученного урана [69], причем в последнем случае опыты могут проводиться на колонках из целлюлозы. Для качественного разделения смеси щелочных металлов наиболее пригодны смеси, содержащие фенол [64, 67], и, в частности, фенол-метанольная смесь с H L Недостатком метода хроматографирования на бумаге является то, что разделение может производиться с максимальным количеством (100— 200 мкг) металла. Чувствительность химических методов обнаружения редких щелочных металлов в зонах — 1 —5 мкг. Эти два обстоятельства су- [c.42]

Хроматографический метод анализа в последние годы быстро внедряется в самые различные отрасли науки и техники. С помощью хроматографического метода решаются такие трудные проблемы, как разделение близких по свойствам элементов, изотопов, очистка витаминов, гормонов, концентрирование растворов, содержащих следы различных веществ, выделение индивидуальных компонентов из сложных смесей и т. д. [c.7]

Применение радиоактивных изотопов в хроматографии имеет еще одно важное преимущество по сравнению с другими методами анализа. Если чувствительность обычного хроматографического анализа находится в пределах 10 —10" г, то при помощи радиохроматографического метода можно производить анализ таких ничтожных количеств, как —Ю 20 р. Это обстоятельство имеет исключительно большое значение для биологии, поскольку при исследовании живых организмов часто [c.43]

Практические применения масс-спектрометрии весьма многообразны. Большую роль сыграли измерения масс-спектров при изучении изотопного состава различных веществ. Основные знания о стабильных изотопах фактически получены с помощью этого прибора. Одним из достоинств масс-спектрального анализа является возможность одновременного определения нескольких элементов и использование в работе небольших навесок (I мг и меньше). Метод применим для анализа металлов, полупроводников и других неорганических и органических веществ. Он позволяет определять примеси на поверхности и по всему объему пробы. Концентрационная чувствительность большинства элементов составляет величину порядка 10 %. Большие перспективы открывает метод, сочетающий хроматографическое разделение и масс-спектрометрическое определение полученных продуктов. [c.176]

Хроматографическое разделение катионов может производиться на катионитах или анионитах. При разделении на катионитах сначала адсорбируют все катионы на соответствующем адсорбенте, из которого потом фракционированно их выделяют при помощи этилендиаминтетрауксусной кислоты. В некоторых анализах можно применить прием, при котором выбором подходящих условий (особенно изменяя величину pH) достигают элюирования только одного катиона, образующего наиболее прочный комплекс с комплексоном III в других методах анализа получают в элюате последовательно два или более катионов. При применении второго способа необходимо собирать фракции отдельно по мере их вытекания, для чего целесообразно применить автоматический коллектор фракций каждая полученная фракция отделяется количественно. Этот способ определения наиболее удобен при анализе радиоактивных изотопов с применением счетчика Гейгера-Мюллера. Результаты всегда обрабатывают графически по зависимости найденного количества от последовательности фракции. Положение максимумов в определенных, точно установленных условиях характеризует разделяемые катионы, высота. максимумов дает количественный состав. [c.250]

За последние годы усовершенствована техника получения радиохроматограмм. Обычно для получения радиохроматограммы (т. е. отпечатка хроматограммы на фотобумаге или фотопленке) необходима экспозиция от 3 до 18 дней, в зависимости от активности и количества радиоактивного изотопа. С помощью специальных приборов, позволяющих записывать импульсы хроматограммы на бумагу, экспозиция может быть сокращена до 18 мин, а точность построения кривой значительно повышена. Радиоав-тография имеет большое значение при анализе бумажных хроматограмм, так как она исключает необходимость проявлять хроматограмму опрыскиванием бумаги проявителем. Если чувствительность обычного хроматографического анализа на бумаге находится в пределах 10 —10 г, то при помощи радиохроматографического метода можно производить анализ таких следовых количеств, как 10 — 10-20 2 [c.181]

На современном уровне развития хроматографической методики эксперимента важное значение приобрел способ анализа хроматограмм, основанный на использовании радиоактивных индикаторов. Подготовка к анапизу радио-хроматографическим методом и методика самого анализа заключаются в следующем. После заполнения колонки подготовленной смесью осадителя и носителя вводят в нее определенный объем исследуемого раствора, содержащего, например, нитрат кобальта, меченный изотопом Со. Если в качестве осадителя был взят гидрофосфат натрия Na2HP04, то в колонке образуется зона фосфата кобальта. Для исследования распределения осадка вдоль зоны (степени равномерности распределения) стеклянную колонку разрезают и из цилиндрической ее части выталкивают стеклянным пестиком столбик сорбента на стеклянную пластинку. Затем разрезают этот столбик на равные части, так чтобы получились диски толщиной, например, по 2 мм каждый. Отдельные диски ( таблетки ) переносят на алюминиевые пластинки, высушивают, взвешивают (обычно на торзионных весах), измельчают и распределяют равномерным слоем на определенной поверхности (I—2 см ), после чего измеряют радиоактивность с помощью счетчика Гейгера—Мюллера. В заключение по результатам измерения активности различных, последовательно расположенных слоев по длине зоны в колонке строят кривую распределения осадка СОз(Р04)г в координатах миллиграмм-эквивалент вещества на 1 г носителя — масса зоны, г (или длина зоны, мм), при условии, что начало оси координат соответствует верхней части колонки. [c.207]

Элемент был назван курчатовием (Ки) в честь выдающегося советского ученого и организатора науки акад. И. В. Курчатова. К настоящему времени получены изотопы курчатовия с массовыми числами 257—261. Их периоды полураспада от 11 мин у Ки до 70 с у Ки. Несмотря на то что в первых опытах было получено всего 37 атомов этого элемента, чешский ученый И. Звара, работавший в группе Флерова, идентифицировал новый элемент и исследовал его свойства с помощью специальных экспрессных методов анализа. Было показано, что курчатовий резко отличается по свойствам от предыдущих элементов. Так, легколетучий хлорид курчатовия Ku U подобен тетрахлоридам циркония и гафния, в то время как хлориды актиноидов кипят при очень высокой температуре (выше 1500 °С). Подобно гафнию, курчатовий ведет себя и при хроматографическом разделении. Таким образом, курчатовий является тяжелым аналогом гафния и элементом IVB-группы его электронная конфигурация [Rn]5/ 6dW. [c.450]

Чаще всего проводится вепрерывное исследование вытекающего раствора при помощи спектрофотометрического и кондуктометрического (включая и высокочастотную кондуктометрию) способов и периодически действующих химических авализаторов. В лабораторной практике при несложном оборудовании очевь широко применяется анализ отдельных фракций, который обычно завершает хроматографический эксперимент. Следует отметить большое удобство в применении радиоактивных изотопов, позволяющих использовать метод радиометрического детектирования в любом месте хроматогра-Г7 1 Г71 Г71 установки [419]. В некоторых случаях этот [c.94]

Получение чистого лютеция проводили при помощи хроматографической колонки катионита КУ-2. В качестве комплексообразователя была выбрана 0,1%-ная лимонная кислота, pH раствора уточнялось в ходе опыта (см. ниже). Фракционирование и анализ проб проводились радиохимическим методом по добавленному к концентрату радиоактивному изотопу иттербия, полученному путем нейтронного облучения чистого препарата этого элемента. Выбор именно иттербия в качестве радиоактивного индикатора определялся существом стоявшей перед нами задачп получения чистого лютеция. [c.104]

При биосинтезе и исследованиях процессов метаболизма, по-видимому, нельзя обойтись без использования меченых соединений. Анализ с помощью ГЖХ и обычного массового детектора, как правило, показывает присутствие в разделяемой смеси многочисленных соединений, некоторые из которых удается идентифицировать по известным временам удерживания ожидаемых продуктов разделения. Решающее значение имеет обычно присутствие или отсутствие радиоактивности в определенных соединениях если соединение радиоактивно, то его так или иначе следует связать с исходным меченым материалом. Наиболее простой способ проверки радиоактивности разделенных соединений — объединить процесс сбора этих соединений и измерение их радиоактивности (при тех значениях времен удерживания, которые соответствуют ожидаемым меченым соединениям). Измерение радиоактивности можно проводить при этом в течение продолжительного времени. Это позволяет работать с малыми уровнями радиоактивности, и в этом основное преимущество данного способа. Использование сигнала массового детектора для управления сбором разделенных веществ сопряжено с риском, так как радиоактивное соединение может иметь малую массу и не быть обнаружено детектором. Для того чтобы по возможности не пропустить радиоактивного соединения, отбор фракций следует проводить часто и в течение одинаковых промежутков времени на протяжении всего процесса хроматографического разделения (или до тех пор, пока не будет точно известно, что из колонки вышли все нужные соединения). Выполнить все это вручную довольно трудно, поэтому здесь имеет смысл использовать автоматические устройства для отбора фракций [93]. Систему для газовой радиохроматографии с двойной меткой (изотопом С и тритием) и с высоким уровнем автоматизации описали Томас и Дюттон [94]. Эта система включала в себя не только устройство для автоматического [c.297]

Токсикологические опыты применяются также для определения остатков ядовитых веществ на различных продуктах. В настоящее время опубликовано много трудов о методах анализа, например Митчела об идентификации хлорсодержащих органических соединений при помощи бумажной хроматографии о методе выделения и количественном определении изомеров ГХЦГ и ДДТ хроматографическом методе для количественного определения некоторых изомеров фосфорорганических соединений полярографическом и изотопном методах определения гамма-изомера ГХЦГ, гербицидов энзиматическом методе определения фосфорорганических инсектицидов и карбаматов методе определения субмикрограммовых количеств мышьяка при помощи радиоактивных изотопов о применении фотоэлектрического калориметра для определения отложения масел и пр. [c.49]

Определение малых концентраций редкоземельных элементов в индивидуальных редких землях и актинидных элементах. В этом случае методические трудности происходят от слолсно-сти спектров основы и невысокой чувствительности определения отдельных элементов. Необходимо прибегать к различным способам физикохимического обогащения пробы, которые помогают лишь в некоторой степени. Из числа полезных приемов можно назвать хроматографическую адсорбцию, позволяющую получить некоторое разделение отдельных редкоземельных элементов и повысить чувствительность спектрального определения. Отдельные ионы редкоземельных элементов обладают несколько различной подвижностью в растворах. Однако во всех этих случаях нельзя ручаться за сколько-нибудь пол-< ное разделение составляюш их смеси поэтому желательно обеспечить контроль выделения, очень хорошо осуществляемый при помощи одного из радиоактивных изотопов элементов из группы редких земель. Удобным является изотоп лантана. Последующий спектральный анализ делается с использованием техники анализа растворов. [c.112]

Хроматографическое разделение водорода и его изотопов представляет интерес для биохимии, поскольку эти вещества широко применяют в качестве метки. Дейтерий легко и быстро опредмяют масс-спектрометрически, но аппаратура дорогая, сложная в работе и не доступна многим лабораториям. В противоположность этому такой анализ можно с близкой точностью осуществить на установке для ГАХ, которая стоит всего около 1000 долл. и не требует tпeциaльнo подготовленного персонала. Обычно пробу сжигают до воды, из которой электролитически или химически получают молекулярный водород. Затем газ анализируют методом ГАХ при помощи термического детектора. Время, необходимое для хроматографического анализа, составляет несколько минут. При низких температурах можно отделить тритий от протия. Этот метод является ценным для концентрирования трития при радиохимических исследованиях. [c.176]

Стеклянные трубки диаметром 5—6 мм и высотой 15—20 см заполнялись навесками воздушно-сухого сорбента. Сорбент в трубке уплотнялся под давлением, создаваемым откачкой воздуха из приемной колбы прибора, обычно употребляющегося в хроматографическом анализе, и затем увлажнялся дестиллированной водой. В каждую колонку вводилось по 1 мл раствора меченного изотопом фосфата натрия (5 мг в расчете на PgOg) при pH=6,4. При помощи счетчика i-лучей были получены колоночные радиохроматограммы (первичные, промывные и вытеснительные) и жидкие радиохроматограммы. В качестве вытеснителя использовался 1 н. раствор NaOH. [c.98]

Привести исчерпывающие данные относительно чувствительности всех видов анализа почвы трудно. Описано определение метилового эфира пиклорама в ночве в концентрациях до 5-10 % с применением детектора по захвату электронов (ДЗЭ) с изотопом 2 Ка [13]. Дактал определяли в почвах и растениях с удовлетворительной точностью при содержании его менее 1-10 % [14] детектирование также осуществлялось с помощью ДЗЭ. Совершенствование детекторов и возможность быстрой смены колонок и детекторов делает газовую хроматографию селективным и чувствительным методом определения пестицидов. Опубликованы также данные по условиям хроматографического разделения и чувствительности определения несдрльких гербицидов (эфиров 2,4-Д, 2,4-ДБ и 2,4,5-Т) [15]. Точность анализа часто зависит от методики концентрирования. В ГХ имеются несколько типов детекторов.. Правильный их выбор позволяет добиться нужной чувствительности. Чувствительность и порог чувствительности для некоторых наиболее распространенных детекторов приведены в табл. 6.1. [c.235]

При изучении этих процессов мы не имеем возможности провести обычный анализ реакционной смеси каким же образом уста-новпть пути превращения потребленных пищевых продуктов Выход был найден с помощью применения радиоактивных изотопов, особенно , и приборов, позволяющих измерять их количества. С помощью этого метода, мощных хроматографических методов, а также благодаря возросшему мастерству при работе с тканевыми препаратами in vitro удалось достаточно быстро расшифровать [c.15]