Перегонка ректификационная на эффективность колонки

Взамен перегонок с малоэффективными дефлегматорами и колонками типа Глинского, Гадаскина и других сейчас пользуются более эффективными ректификационными устройствами. В качестве стандартного рекомендован аппарат АРН-2. Метод определения фракционного состава нефтей и нефтепродуктов с помощью этого аппарата приведен в ГОСТе 11011-64. [c.64]

Разделительная способность колонки характеризуется ее эффективностью, которая измеряется числом теоретических тарелок. При исследовании химически однородных органических жидкостей конструкция ректификационного аппарата не принимается во внимание, так как результаты перегонки определяются температурой кипения перегоняемой жидкости. В случае ректификации нефтей и их производных, представляющих сложную смесь УВ, аппарат и его конструкция имеют первостепенное значение. [c.87]

Этилформиат-С/Д-Н / был получен [6] аналогичным способом перегонкой через эффективную ректификационную колонку смеси 1 моля муравьиной-Н кислоты и 0,8 жмоля фор-миата-С " натрия в 1500 жл абсолютного спирта, содержащего несколько капель концентрированной серной кислоты. Основная фракция продукта отгонялась при температуре 52—54°. [c.472]

Смеси аминов разделяются перегонкой на эффективных ректификационных колонках. Этот метод используется в технике для получения низших аминов. [c.169]

Продукты хлорирования перегружают в колбу Вюрца и осторожно добавляют такой же объем концентрированной серной кислоты, при этом наблюдается выделение хлористого водорода. Смесь тщательно перемешивают и перегоняют. Дихлорацетальдегид, отгоняющийся при температуре в парах 88—92 С, собирают в приемник, соединенный с атмосферой через патрон с плавленым хлори стым кальцием. Выход продукта со степенью чистоты 90—95% составляет ISO—170 г. Для очистки полученный продукт подвергают повторной перегонке на эффективной лабораторной ректификационной колонке, отбирая фракцию [c.166]

ВО всех случаях составлял 85—90%. Разделению подвергались как реакционные смеси, так и фракции, полученные при перегонке этих смесей на ректификационной колонке эффективностью 100 теоретических та- [c.226]

Второй вид дробной перегонки — ректификация. Оиа меиее трудоемка, так как осуществляется в одном приборе в виде одной операции. Для разделения жидкостей в этом методе используются ректификационные колонт ки, в которых создается ряд последовательных фазовых равновесий между стекающим обратно конденсатом — флегмой — и под-нимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент все время частично конденсируется из паровой фазьт, а низ-кокипящий Частично испаряется из флегмы. В лабораторных условиях создать достаточно эффективную колонку довольно трудно. Для улучшения разделения веществ на фракции в лабораториях используют различного типа дефлегматоры (рис, 15), эффективность которых тем выше, чем больше площадь нх поверхности. В промышленности разделение жидкнх веществ производят именно в ректификационных колоннах. [c.32]

Масло разгонялось на узкие фракции при атмосферном давлении на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 40—50 т. т. (на смеси дихлорэтан — бензол). Границы отбора отдельных фракций определялись из расчета возможно более полного концентрирования в них основных компонентов и уточнялись при пробной разгонке. Отогнанные фракции учитывались по весу, одновременно снималась объемная кривая разгонки (температура перегонки — объем дистиллята) через каждые 2 мл отгона. [c.23]

Для исследований использовали эпихлоргидрин и аллиловый спирт, очищенные двукратной перегонкой на лабораторной ректификационной колонке со стеклянной насадкой эффективностью 20 т. т. Концентраций эпихлоргидрина составила 99,7 мас.%, а аллилового спирта — [c.56]

По аналогии с ректификационной колонкой (например, используемой для перегонки нефти и получения бензина на нефтеперегонных заводах), эффективность хроматографической колонки оценивают числом теоретических тарелок (т.т.). В хроматографии эта величина определяется отношением времени удерживания вещества к ширине пика, т.е. скоростью размытия [c.15]

На рис. 55 показано, как происходят описанные процессы при разделении перегонкой смеси толуола с бензолом (разность температур кипения 30°С). Кривая кипения 1 получена при простой перегонке без ректификационной колонки. Эффективность разделения смеси при такой перегонке можно приравнять к эффективности разделения в колонке с одной теоретической тарелкой. При этом ни один из компонентов нельзя выделить в чистом виде. Эффективность разделения на ректификационной колонке (примерно с 12 теоретическими тарелками, флегмовое число Vio) соответствует кривой 2. Влияние флегмового числа [c.75]

Для облегчения исследования остаточных хлоридов терпеновой фракции геранилхлорид удалялся из смеси в виде соединения с уротропином [110]. Полученная таким образом смесь хлоридов подвергалась тщательной фракционированной перегонке в вакууме на эффективной ректификационной колонке [107. [c.62]

Для увеличения эффективности разделения смеси, когда простая перегонка не позволяет добиться нужных результатов, пользуются перегонной колбой с дефлегматором. Дефлегматоры часто называют фракционирующими насадками некоторые из них послужили прообразом современных ректификационных колонок. [c.276]

Выделенные парафино-нафтеновая (28,29 г) и ароматическая (39,28 г) части катализата подвергались раздельно фракционированной перегонке на ректификационной колонке эффективностью 40 теоретических тарелок. Результаты разгонки даны в табл. 2. [c.470]

Две ректификационные колонки а) высокопроизводительная эффективностью 20 - 25 т. т. (колонка № 2) и б) эффективностью 40—50 т. т. для перегонки сравнительно небольших количеств (20— 300 мл) жидких углеводородов (колонка № 3). Устройство этих колонок описано на стр. 28. [c.353]

Для повышения(увеличения)эф1)ективности перегонки используют дефлегматоры различных типов, наиболее эффективными из которых являются ректификационные колонки спеаиальных конструкций, позво-ляю(цие разделять вещества с разностью кипения иногда менее I °С [I, с. 29 33-35 ]. [c.47]

См. также Мортон, Лабораторная техника в органической химии, Госхимиздат, 1941 Виллингхэм, Россини, Устройство, испытание и работа лабораторных колонок высокой эффективности. Физическая химия разделения смесей, сб. 1, Издатинлит, 1949, стр. 205 Лонгинов, Прянишников. Материалы к изучению-дефлегматоров и ректификационных колонн лабораторного типа, Труды ИРЕА, вып. 7. 1929 Казанский, Либерман, Сергиенко, Тарасова, Платэ, Сравнительная эффективность лабораторных перегонных колонок различной конструкции. ЖОХ, 12, 112, (1942) Розенгарт. Техника лабораторной перегонки и рефтификации, Госхимиздат, 1951 Леви н, Сравнительная характеристика лабораторных ректификационных колонок и насадок. Труды Химгаз, вып. 6, 1951, 139 Левин, Семенюк, Методы испытания и оценки лабораторных ректификационных колонок. Труды Химгаз, вып. 6, 1951, стр. 124.—Прим. перев. [c.265]

Целесообразно разобраться, в каких случаях следует применять перегонку на эффективной колонке и в каких — газо-жидкостную хроматографию (см. стр. 487). В первую очередь газо-жидкостная хроматография может заменить перегонку, применяемую в аналитических целях, которая прежде была единственным методом анализа сложных смесей жидких веществ. Выделение небольших количеств химически индивидуальных веществ и разделение жидких смесей в количестве порядка грамма гораздо удобнее осуществлять посредством препаративной газо-жидкостной хроматографии. Этот метод требует меньше времени и значительно эффективнее перегонки. Количество теоретических тарелок на единицу длины у хроматографической колонки во много раз больше, чем у ректификационной. Кроме того, для хроматографирования требуется гораздо меньше вещества, чем для перегонки на самой эффективной ректификационной микроколонке. [c.217]

Следует иметь в виду, что кратковременное высушивание малоэффективно, необходимо сушить 5—10 дней. Ускорить высушивание можно путем кипячелия пиридинового основания и щелочи с обратным холодильником в течение 4—8 часов. Но даже при таком высушивании основание содержит заметные количества влаги, в чем легко убедиться, подвергая его перегонке на эффективной ректификационной колонке. Во всех случаях в предгон вначале обязательно переходит заметное количество более низкокипящего азеотропа с водой (часть этой воды находилась на стенках прибора). [c.28]

Выпе указывалось, что эффективность ректификационной колонки определяется числом ее теоретических тарелок. Прп расчете ч сла теоретических тарелок колонки исходят из того, что на кдеальной тарелке пары находятся в равновесии с жидкостью. Это равновесие определяется кривой состав пара — состав жидкости дл 1 данной перегоняемой смеси. Для перегонки берут смесь двух чистых жидкостей с известной кривой равновесия. Ряд таких смесей приведен в табл. 35. [c.157]

В колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой (см. N 121, примечание 1), обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,112 л (1,25 моля) бутандиола-1,4 и 28 г (0,5 моля) КОН. К верхнему концу холодильника подключают вакуумную линию и, не включая воду, вакуумируют установку до остаточного давления - 30 мм. Нагревают реакционную смесь до 130-140°С, отгоняют воду. По окончании отгонки охлаждают до 70°С, отключают пакуумнуш линию, подают воду в холодильник и вводят в колбу сразу 15 мл гсксана. Далее за 5-8 мин прибавляют 35 мл (0,56 моля) H3I и продолжают перемешивание еще 15-20 мин, Отфильтровьшают иодистый калий на воронке Бюхнера под вакуумом, промывают осадок этилацетатом. Перегонкой на ректификационной колонке эффективностью 8 т.т. получают 39 г 4-метоксибута-нола-1. выход 75%, т.кип. 75-77°С/15 мм. [c.84]

При проверке сннтеза было найдено желательным перегонять препарат с псиользованием ректификационной колонки с целью более эффективного отделения неболылого головного погона и еше меньшего хвостового погона, Результаты перегонки с применением обыкновенной колонки типа колонки Подбсльняка высотой 50 СЛ1 являются следующими фракция 1 — 1.13 г, т. кип. до 63° (12 мм), п- - 1,4549 фракция 2—19,44 г, т, кип. 63—64" (12 мм), 11 1,4592 фракция 3—0,55 г, т, кип. > 64 (12 мм), [c.99]

В тех случаях, когда простая перегонка не позволяет добиться требуемого разделения смеси, применяют фракционирующие насадки (дефлегматоры). Такие насадки являются прообразом современных ректификационных колонок. Наиболее распространенные типы дефлегматоров изображены на рис. 230. Оценку эффективности этих примитивных и в настоящее время представляющих лишь исторический интерес устройств можно найти, например, в работе Хилла и Ферриса [89. Эффективность всех этих дефлегматоров мала главным образом по той причине, что все пары, прошедшие через дефлегматор, после конденсирования отбираются в виде дистиллата. [c.215]

В ректификационных колонках, построенных по другим конструктивным принципам (нетарелочные колонки), состав флегмы изменяется постепенно от основания колонки к ее головке. Представление о теоретических тарелках к таким колонкам, собственно говоря, неприменимо. Тем не менее понятием число теоретических тарелок пользуются для определения эффективности ректификационных колонн всех типов. Колонка с насадкой, позволяющая осуществить разделение, соответствующее, например, двадцати отдельным ступенькам в приведенной выше диаграмме, т. е. двадцати идеальным перегонкам, эквивалентна 20 ТТ. Высоту участка колонки, эффективность которого эквивалентна одной идеальной перегонке, определяют отношением высоты общей эффективной части колонки (Я в сантиметрах) к числу найденных теоретических тарелок Щ [c.220]

Получение производных этиленимина по Габриэлю осуществляется нагреванием соответствующих гидрогалогенидов р-гало-идалкиламинов в растворе с тем или иным акцептором кислоты и отгонкой образующегося 1,2-алкиленимина при проведении синтеза требуется особая осторожность, так как вместе с образующимся этиленимином могут перегоняться небольшие количества исходных галоидалкиламинов (оснований) [6], известных как эффективные катализаторы полимеризации этиленимина. Этиленимин и его производные получаются по этому методу в виде разбавленных водных растворов, из которых они могут быть выделены лишь высаливанием щелочью и повторной перегонкой. В новейших модификациях методики Габриэля [7, 8] исходные вещества (галоидэтиламин и акцептор кислоты) постепенно добавляются к кипящему раствору щелочи, а образующийся этиленимин при помощи ректификационной колонки выделяется сразу в безводном состоянии. Выходы колеблются в пределах 70—90% от теорет. [c.6]

Как известно, ректификация в периодическом режиме заключается в разгонке определенного количества смеси, имеюшейся в кубе. При этом в зеотропных системах, если колонка достаточно эффективна, можно получить фракции, каждая из которых является практически очищенным веществом. В тех случаях, когда в системе имеется один или несколько азеотропов различного типа протекание процессов ректификации усложняется и зависит от характера фазового равновесия и состава разделяемой смеси. Влияние этих факторов известно довольно давно, в частности, даже термин азеотроп отражает особое поведение азеотропных смесей при перегонке и ректификации. Если учесть, что в производственной практике часто встречаются многокомпонентные азеотропные системы, становится понятным, почему при разработке ректификационных методов разделения и очистки веществ одним из первоочередных вопросов является вопрос об определении возможных результатов ректификации в конкретных системах с заданными физико-химическими свойствами. [c.168]

Широкие фракции, выкипающие в интервале 50—200° С, были получены в результате перегонки 150—200 мл нефти, высушенной хлористым кальцием, из колбы Вюрца. Особое внимание было уделено созданию стабильных условий перегонки — подогрев проводился на колбонагревателе с регулировкой температуры ЛАТРом при постоянной скорости отбора дистиллята. Затем 5—10 мл каждой широкой фракции разгонялись на ректификационной колонке эффективностью в 50 т.т. с выделением фракций 50—100, 100—150, 150—175 и 175—200° С. Критерием при выборе температурного интервала для этих фракций наряду с другими факторами был фактор времени. Иначе говоря, выделение в большой степени суженных фракций для анализа давало возможность получить более детализированные данныо о составе, однако время анализа при этом значительно возрастало, что делало метод практически неприемлемым для массового исследования. [c.115]

Уксусную кислоту осушали над безводным сульфатом меди с последующей перегонкой под вакуумом на лабораторной ректификационной колонке со стеклянной насадкой эффективностью 20 т. т. Соде1ржа-ние уксусной КИСЛОТЫ составило 99,8 мае. % [2]. [c.56]

В процессе перегонки на ректификационной колонке имеет место последовательное и многократное. отделение бодее лету-Н ГО компонента смеси от менее летучего компонента. Эффективность (разделйтёлЬТГая спосооность) колонки измеряется числом теоретических тарелок (ТТ). Понятие теоретическая тарелка связано с работой идеальной тарельчатой колонны. На рис. 10 представлена схема тарельчатой колонны, применяемой в промышленности. В перегонном кубе нагревается ректифицируемая жидкость. В верхней части имеютс два холодильника (обратный и прямой). Сама колонна состоит из ряда горизонтальных перегородок — тарелок, посередине каждой из которых располагаются невысокие широкие патрубки, покрытые колпачками. Над тарелкой выдаются также концы трубок, впаянных у ее края и опущенных почти до самой поверхности нижележащей тарелки. Благодаря такому устройству на тарелке может задерживаться лишь определенное количество жидкости — флегмы, стекающей вниз с тарелки на тарелку обратно в куб. [c.38]

Этот же процесс осуществляется в ректификационных колонках различного устройства и протекает тем более полно, чем больще поверхность соприкосновения между стекающим конденсатом и парами. Эффективность работы колонки зависит от ее высоты, характера наполняющей на-Рис. 17. Игольча- садки, количества стекающей флегмы и качества тепловой изоляции (если тепловые потери в окружающую среду велики, то равновесие между парами и жидкостью не может установиться и разделение будет менее совершенным). С помощью хорошо действующих ректификационных колонок удается разделять жидаости, температуры кипения которых отличаются лишь на 2°. Однако такие колонки весьма сложны, и для обычных работ пользуются менее совершенными, но зато более простыми фракционировочными колонками. В частности, достаточно хорошие результаты получаются при применении колонки, наполненной короткими обрезками стеклянной трубки или стеклянными бусами (рис. 16). Разделение смеси будет тем более полным, чем выше колонка и че.м меньше скорость перегонки. [c.32]

Эффективное фракционное разделение растворителей може быть проведено на ректификационной колонке в приборе АРН-(ГОСТ 11011—64), в котором перегонка сначала осуществляете при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Эффективност [c.286]

Для изучения индивидуального углеводородного состава мягкого парафина он был подвергнут вакуу.м-перегонке на лабораторной ректификационной колонке высокой эффективности [77]. До расфракционировки мягкий парафин тщательно очищался от ароматических углеводородов и других органических примесей. [c.32]

Чтобы более полно и быстро разделить смеси жидкостей путем фракционной перегонки, применяют ректификационную колонку или дефлегматоры (рис. 16). В них пары вешества частично конденсируются по пути от перегонной колбы до холодильника, в результате чего достигается очень эффективный контакт потока паров вещества с жидкостью, которая возвращается обратно в перегонную колбу и в которой вследствие этого увеличивается количество высококппящей фракции, т. е. наименее летучего компонента. [c.47]

Описан прибор, оригинальной частью которого является дозирующий электромагнитный кран, приводимый в движение соленоидом от выключателя с часовым механизмом. Газ-носителъ Аг. Детектор микроаргоновый Система испытана при перегонке 3 систем бензол — толуол — ксилол фенол-крезо-лы пиридин —а-пиколин. Воспроизводимость анализа 1,94%. Устройство можно использовать для выбора условий оптимальной эффективности лабораторной ректификационной колонки. [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология