Колонки с головками полной конденсации

Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис, 26 видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9). [c.109]

В головке колонки происходит конденсация паров, прошедших через ректификационную колонку, и разделение конденсата на флегмовую жидкость и дистиллат. В некоторых колонках в головке задерживается только часть паров, конденсат которых идет на орошение колонки. Остальная часть паров конденсируется уже в холодильнике и отбирается в виде фракций. Такие головки называются головками частичной конденсации или дефлегматорами. В головках полной конденсации конденсируются все пары, а конденсат специальным устройством разделяется на флегмовую жидкость и дистиллат. [c.231]

Подача разделяющего агента в колонку производилась по трубке 13. В верхний шлиф колонки вставлялась головка полной конденсации 14, снабженная регулятором отбора дистиллата 15 и термометром 16, предназначенным для контроля температуры паров, выходящих из колонки. Дефлегматором служил змеевиковый холодильник 17, соединенный с ловушкой 18, помещавшейся в стакане со льдом 19. Ко второму отводу ловушка присоединялась хлоркальциевая трубка 20. [c.205]

Более удобны головки полной конденсации (рис. 300—302), в которых конденсируется вся жидкость, поступающая в верхнюю часть колонки. [c.294]

Работа на колонках с полной конденсацией и регулируемым отбором включает следующие операции- 1) пуск колонки 2) установка и регулирование режима и достижение равновесия 3) отбор фракций и так называемый отжим фракций. Перед началом работы кран 6 головки (см. рис. X. 56) протирают соответствующей смазкой таким образом, чтобы его середина оставалась несмазанной. При перегонке бензинов такой смазкой является раствор трех частей глюкозы в четырех частях безводного глицерина, осторожно прогретый до образования однородной вязкой массы. Затем колбу или куб с бензином или соответственной нефтяной фракцией нагревают при закрытом кране настолько сильно, чтобы колонка захлебнулась , т, е. чтобы ее насадка полностью залилась флегмой. Добиться захлебывания колонки большой пропускной способности трудно и сделать это удается не всегда, но для данной колонки это не является строго обязательным. После этого нагрев колбы уменьшают и дают возможность излишку флегмы стечь из колонки обратно в колбу. Затем включают обогрев рубашки колонки, постепенно увеличивая его до установления нормального режима, т. е. до тех нор, пока не создадутся условия, при которых количество жидкости, стекающее с нижнего счетчика в единицу времени, не будет составлять 120— 150% от количества жидкости, стекающего за то же время с верхнего счетчика. Для колонки, изображенной на рис. X. 56, скорость стенания сверху должна быть при этом не ниже 90—120 капель в 1 мин. (10 капель за 5— [c.234]

Первый тип головки удобен в том отношении, что позволяет сразу удалить из колонки наиболее летучие компоненты смеси. Кроме того, такие головки имеют очень незначительную задержку и повышают разделительную способность колонки, так как разделение осуществляется и в самом дефлегматоре. Однако головки частичной конденсации имеют многочисленные недостатки, вследствие чего их применение в лаборатории ограничивается главным образом перегонкой сжиженных газов. Точное регулирование флегмового числа при частичной конденсации затруднительно и требует точного соблюдения определенной температуры охлаждающей воды (например, при помощи термостата) и поддержания постоянного уровня воды в холодильнике. Кроме того, при использовании головки частичной конденсации трудно добиться полного орошения, необходимого для предварительного захлебывания колонки (см. стр. 252). В случае применения головки полной конденсации избыток охлаждающей воды, как правило, не мешает, и флегмовое число очень легко поддерживать постоянным. Подавляющее большинство ректификационных колонн, описанных в литературе, имеет головки полной конденсации различных конструкций. [c.231]

В ряде случаев для разделения смесей ограничиваются частичной конденсацией пара, которая имеет место внутри колонки на ее набивке, и головку полной конденсации не применяют. Частичная конденсация пара дает жидкость и остаток пара нового состава, причем жидкость обогащена менее летучим компонентом, а пар — более летучим. Этот процесс называется дефлегмацией. Устройства, которые предусматривают частичную конденсацию пара, называются дефлегматорами. Конструкция дефлегматоров бывает различной (см. рис. 4), а эффективность их тем больше, чем больше поверхность соприкосновения паров и флегмы и чем медленнее ведется перегонка, [c.27]

Прибор для ректификации — ректификационная колонка — имеет устройство, аналогичное дефлегматору с насадкой и головкой полной конденсации. В отличие от дефлегматора, колонка имеет эффективную теплоизоляцию, поэтому конденсация паров в ней практически отсутствует и колонка может иметь любую высоту. [c.49]

Так как на русском языке термин дефлегматор имеет двоякий смысл (простейшее лабораторное приспособление, помеш,енное между колбой и холодильником для улучшения разгонки, и полный конденсатор промышленных колонн), то во избежание путаницы мы в применении к лабораторным колонкам оставили названия парциальный (частичный) и полный конденсатор. В лабораторных колонках различают головки частичной конденсации и головки полной конденсации.—Прим. перев [c.8]

Б. колонки С ГОЛОВКАМИ ПОЛНОЙ КОНДЕНСАЦИИ [c.376]

Насадка—стеклянные треугольники головка полной конденсации и боковой рукав для отбора колонка помещена целиком с кубом и головкой в сосуд Дьюара. [c.386]

Емкость 5 Л1л колонка вставлена в эвакуированный сосуд насадка—стеклянные колечки головка полной конденсации. [c.386]

Обзор. Такая же колонка, как описана Кохом выше. Головка полной конденсации. Описано разделение пропана—пропена, изобутана—бутепа. [c.386]

В установку (рис. 147) входят колонка адсорбционная / колонки ректификационные (царги) /9,22 сосуд 17 головка полной конденсации 21 электрошкаф 6 колбы 2 и 5 шкаф 4 кристаллизатор 5 с кронштейном /2 устройство для автоматического отбора вещества для анализа и расфасовки 7, ячейка измерительная 8 коллектор 9 нагреватель (баня) 10 манометр 11, вакуумметр 13, отборники фракций 16 и 20 насадка 14 прибор для очистки газов 15 сосуд Дьюара 18. [c.233]

Адсорбционная колонка соединена с колбой вместимостью 2000 мл, помещенной в воздушную баню. Вещество очищают от примеси воды, многократно пропуская его через заполненную адсорбентом колонку. В нижней части колонки помещена измерительная ячейка, с помощью которой контролируется содержание воды. Свободное от воды вещество с помощью автоматического устройства направляется на ректификацию. Ректификационная колонка состоит из царги, колбы и головки полной конденсации. Вещество поступает в колбу емкостью 2000 мл, помещенную в воздушную баню. В ректификационной колонке вещество очищается [c.233]

Оба эти метода отличаются друг от друга приемами, техникой выполнения операции, аппаратурой и результатами. Методика последовательного фракционирования описана на стр. 130. В отличие от последней разделение компонентов при точном фракционировании производится в процессе однократной (реже — двукратной) перегонки, но с использованием значительно более эффективных колонок, снабженных головками полной конденсации. Наличие последних, помимо того, что повышает общую эффективность колонок, позволяет производить отбор дестиллата с. любой скоростью и при любом флегмовом числе и тем самым выбирать ус.ловия для несравненно более эффективного разделения комнонентов смеси. [c.212]

Такая колонка, будучи снабжена головкой полной конденсации и воздушной рубашкой (или обмотана шнуровым асбестом), явится простейшим типом легко доступной колонки ие особенно высокой эффективности. Ее отрицательным качеством является значительное количество жидкости, удерживаемое в насадке. При высоте в 122 см и диаметре 12,8 мм такая колонка будет удерживать около 15 мл жидкости. [c.217]

Ректификация циклогексана проводилась на ректификационной колонке, снабженной обогревающей муфтой и головкой полной конденсации. Высота ректифицирующей части — 400 мм, насадка — выполненные из нержавеющей стали спиральки Левина диаметром 2 мм. Эффективность колонки 25—27 теоретических тарелок. [c.434]

Стеклянные детали для сборки лабораторных колонок точной ректификации при атмосферном и пониженном давлении с высотой ректифицирующей части 400 и 1100 мм выпускаются серийно [46, е. 104]. Общая длина центральной трубки с головкой полной конденсации 840 и 1620 мм. Объем перегоняемой жидкости 10—50 и 50—500 мл. Соединение деталей установки выполнено на нормальных взаимозаменяемых шлифах. Общий вид колонок, собранных из стеклянных деталей, представлен на рис. 160. [c.279]

Колонка для точной ректификации с электрообогревом и головкой полной конденсации предназначена для разгонки жидкости при атмосферном давлении и в вакууме. Выпускается двух размеров. [c.198]

Присоединив к колонке головку полной конденсации и колбу с боковым тубусом, в последнюю вносят 50—100 мл бинарной смеси и об.легчители кипения (несколько кусочков пористой тарелки). Выбор бинарной смеси зависит от предполагаемой эффективности колонки. (Испытуемой смеси, как правило, следует наливать не больше /з объема колбы ) Затем в боковой тубус колбы вводят отводную трубку. [c.213]

Обезвоживание монозтаноламина проводят в круглодоннои двухгорлой колбе емкостью 5 л, снабженной насадочной колонкой длиной 500 МЛ1 и диаметром 38 мм. Насадка — стеклянная трубка длнной 40—42 мм и диаметром 38—40 мм. Колонка имеет головку полной конденсации с краном для регулирования скорости отбора дистиллата. Весь прибор собирается на шлифа.х, так как резиновые пробки разрушаются этаноламином. Обогрев колбы осуществляется электричеством или газом через масляную баню. [c.38]

Головка, которая расположена над ректифицирующей частью, имеет двоякое назначение снабжать колонку флегмой и отводить разгоняемый продукт в приемник для дестиллята. В дополнение к этому головка служит также для регулирования флегмового числа. Пар, поступающий из колонки в головку конденсируется либо частично, либо полпостью. Если пользуются головкой частичной конденсации, то всю сконденсированную часть пара возвращают в колонку в виде орошения, а несконденсированная часть поступает в дополнительный холодильник. Если используют головку полной конденсации, то она содержит специальное устройство для отделения и вывода части конденсата в виде отгона и возврата оставшейся части в колонку в виде орошения. Головка частичной конденсации несколько улучшает разгонку, приводя к некоторому обогащению пара однако это обогащение весьма мало, а так как работу головки частичной конденсации трудно регулировать, то в большей части лабораторных фракционирующих приборов применяют головки полной конденсации. Для хорошей работы куба, ректифицирующей части и головки необходимы многочисленные дополнительные приборы. Большое число хорошо сконструированных и потенциально высокоэффективных ректифицирующих колонок давали в практической работе неожиданно плохие результаты, вызванные несоответствием дополнительных регулирующих приборов. [c.155]

Для головки полной конденсации требуется лишь достаточное количество охлаждающей жидкости, чтобы сконденсировать весь пар, поступающий в головку. Избыток охлаждающей жидкости не приносит вреда и для лабораторных колонок не имеет какого-либо значения. Если отвод тепла охлаждающей жидкостью применяют для определения скорости кипения, то следует точно контролировать скорость ее течения во время проводимых измерений. Это требование относится также и к головкам частичной конденсации. При этом необходимо определять как скорость изменения температуры, так и скорость отбора дестиллята. [c.214]

Во многих колонках термометрический элемент является частью головки, как это показано на рис. 37—46. Одкако Фенске и сотрудники [107], применяя термопару для измерения температуры, вставили ее на несколько сантиметров в насадку ректифицирующей части. Эта система требует, чтобы измерительный элемент был достаточно удален от верхнего края насадки для того, чтобы дать возможность холодному орошению достичь температуры равновесия до того, как оно придет в соприкосновение с термометрическими элементами. Отсчитанная таким способом температура равковесной смеси жидкость—пар может быть несколько выше, чем температура, измеренная над насадкой, так как в той части насадки, которая находится выше термопары, происходит ректификация. Вилиигхэм и Россини [105] применили устройство, в котором термометр сопротивления помещался в колонку непосредственно над насадкой. Вакуумрубашка распространялась почти до верхнего конца ножки термометра, и благодаря этому была обеспечена превосходная изоляция от теплопотерь и соответствующих ошибок в отсчете температуры. Трубка для отвода пара в головку полной конденсации присоединяется к колонке несколько выше вакуумной рубашки. Это устройство, повидимому, является идеальным для правильного расположения термометрического элемента, но оно применимо лишь с термометром сопротивления или с термопарой соответствующей длины, как это показано на рис. 49. [c.232]

Подготовка к работе. Разделительная способность установки, т. е. ее эффективность, измеряется числом теоретических тарелок. Прежде чем начать разгонку на установке, рекомендуется проверить ее эффективность, так как из-за плохой (недостаточно плотной) набивки царг насадкой разделение может резко ухудшиться. Установка должна быть чистой и сухой. К головке полной конденсации и холодильнику на линии конденсата подсоединяют воду от напорного коллектора и обратную воду —к коллектору обратной воды. Регулировка подачи воды осуществляется краном, который расположен на входе напорного коллектора. Перегоняемая смесь заливается в куб в количестве, равном /зего объема. На пульте управления включаются тумблеры смесь и подогрев , одновременно в холодильники подается вода. Подогрев куба регулируется автотрансформатором, который расположен на пульте управления. Нагревание куба регулируют так, чтобы смесь, залитая в него, закипела, и затем устанавливают величину орощения с помощью секундомера и трубки, расположенной на головке полной конденсации. После установления заданного режима на установке усиливают подогрев куба настолько, чтобы произошло захлебывание царг. Захлебывание царг является необходимым условием начала работы на ректификационной установке при этом вытесняется воздух из насадки и она смачивается жидкостью и паром. Объем смеси над насадкой при захлебывании должен быть не менее 10% объема насадки. Установку в состоянии захлебывания выдерживают в течение 5—10 мин. Затем избыток смеси спускают из царг в куб и устанавливают первоначальный режим нагрева куба. Необходимо помнить, что при спуске избытка смеси из царг в куб орощение царг не должно прекращаться. Если это произошло, колонку снова доводят до захлебывания и устанавливают равновесие заново. После часовой выдержки при заданном орошении периодически через 20 мин отбирают пробы (2—5 мл) из головки и куба. Равновесие устанавливается на установке с металлической насадкой обычно за 4—5 ч, со стеклянной — за 2—3 ч с момента установления нормального режима. [c.224]

Испытание лабораторных дистилляционных колонок. Применяемые для этой цели смеси. В работе по исследовательской проблеме 6 АНИ испытание колонок производилось обычно в условиях работы, близких к реальным [АНИИП 6-96]. После того как в колонне, работающей при полном орошении, достигалось равновесие, из куба и верхней части колонны отбирались пробы (около 2 мл по объему). Состав этих образцов определялся измерением показателя лучепреломления, если этого было достаточно для оценки изменения состава в противном случае определение произво-дийось соответствующим спектрометрическим измерением. В испытание колонки включалось также измерение перепада давления от куба к головке полной конденсации, а также производительности колонки, определяемой в единицах объема конденсата в головке полной конденсации. [c.31]

Вторым моментом, сыгравшим большую роль в развитии ректификации, явилось создание теплоизолирующих или теплокомпенсирующих муфт и рубашек, ок]зужающих центральную трубку. Из других конструктивных деталей, оказавших большое влияние на ректификацию жидких смесей, следует упомянуть также о головках полной конденсации, облегчивших и упростивших процесс разгонки жидкостей на колонках. [c.82]

В качестве насадки применялись стеклянные спирали. Эффективность колонки для смеси четыреххлористый углерод — бензол составила 16 теоретических тарелок. Регулировка теплового режима царг осуществлялась с помощью трансформаторов, а подача реагентов — с помощью капельнйц, которые имели самостоятельные обогревы. Колонка заканчивалась головкой полной конденсации. Специальная конструкция куба обеспечивала регулируемый вывод кубовой жидкости. Анализ продуктов разделения выполнялся методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографах ХЛ-4 и УХ-1 [3]. [c.387]

Подачу разделяющего агента в колонку производили по трубке 13. В верхний шлиф колонки вставляли головку полной конденсации 14, снабженную регулятором отбора дистиллата 15 и термометром 16, предназначенным для контроля температуры паров, выходящих из колонки. Дефлегматором лyлiил змеевиковый [c.243]

Показанная на рис. 7 лабораторная ректификационная колонка имеет головку полной конденсации, состоящую из конденсатора 1, в котором конденсируются пары, поднимающиеся из центральной трубки 5, крана 4 для отбора дистиллята, трубки 2 для термометра, соединительной трубки 13 и отводной трубки 16, служащей для отвода пара или жидкости. Головка соединяется с центральной трубкой через верхний счетчик капель 3. Ректифицирующая часть колонки состоит из центральйэй ректифицирующей трубки 5, в которой помещается насадка. Центральная трубка оканчивается внизу расширением 8 и капельником 9. [c.129]

Очистку спиртов проводили на лабораторных колонках, снабженных обогревающей муфтой и головкой полной конденсации. Высота ректифицирующей части 1200 мм, диаметр 22 мм, насадка— спирали Левина из стали Х18Н10Т. Эффективность колонок, определенная на смеси бензол— дихлорэтан, составляла 30 т. т. для ИПС и 45 т. т. для ИБС. Ректификацию проводили при нормальном давлении. Легкую фракцию отбирали при флегмовом числе 30, основную фракцию —при флегмовом числе 3—5. В про- [c.25]

Конденсация паров, лрошедших через ректификационную колонку, и разделение конденсата на флегмовую жидкость, стекающую обратно из колонки в перегонную колбу, и отбираемые порции дистиллята, происходят в головке колонки. Если в головке задерживается только часть паров, конденсат которых идет на орошение колонки, а другая часть паров конденсируется в холодильнике и отбирается в виде фракции дистиллята, то такие головки называют головками частичной конденсации. В лабораторных колонках аналитического и препаративного назначения преимущественно применяются головки полной конденсации, в которых конденсируются все пары, а конденсат специальным устройством разделяется на флегмовую жидкость и дне- тиллят, [c.278]

Ректификация производилась на обычной ректификационной колонке с высотой ректифицирующей части 40 см, внутренним диаметром 8—10 мч, заполненной трехгранными спиралями из нихромовой проволоки (диаметром 0,2 мм) размером 1,5—2 мм (насадка Левина), снабженной головкой полной конденсации обычной конструкции. Подобная ректификация совершенно необходима, так как только она позволяет освободиться от следов пиридина, который содержится в исходной 8-пиколиповой фракции в количестве до 5% и заметно соосаждается с 3-метилпиридином при комплексообразовании с солями меди. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология