Предварительное разделение смесе

Головки для частичной конденсации применяют в основном при проведении сравнительной ректификации, поскольку разделяющая способность дефлегматора сравнительно невелика, и точное регулирование флегмового числа в лаборатории сопряжено со значительными трудностями. Метод ступенчатой парциальной конденсации преимущественно используют для предварительного разделения смесей компонентов с большой разницей в температурах кипения, и прежде всего для отделения воды или другой низкокипящей фракции. В этом случае колонну заменяют системой труб со встроенными конденсаторами и обеспечивают понижение температуры охлаждения потока паров по ходу его движения (см. рис. 1706). С помощью метода парциальной конденсации можно [c.248]

В аналогичной работе, посвященной сходной проблеме анализа, Хьюз и сотр. (1961) описали газохроматографический анализ продуктов сгорания без предварительного разделения смеси методом колоночной хроматографии при применении трех неподвижных фаз с различными свойствами в одном трехступенчатом приборе. Авторы сначала осуществляли предварительное разделение смеси на первой колонке с глицерином в качестве селективно действующей неподвижной фазы, так что продукты окисления большей частью выходили из колонки позднее углеводородов, а содержащаяся в пробе вода поглощалась глицерином. Вторая колонка с полиэтиленгликолем — полярной и сильно селективной неподвижной фазой — позволяла полностью отделять все углеводороды вплоть до н-гептана от окисленных составных частей. На третьей колонке анализировали только продукты окисления с применением неполярного силиконового масла в качестве неподвижной фазы. Таким образом удалось избежать наложения соединений обоих классов веществ. [c.228]

Важное значение в осуществлении экстрактивной и азеотропной ректификаций имеет подготовка сырья, которое должно выкипать л весьма узких пределах, т. е. установке по перегонке с третьим ] омпонентом должна предшествовать установка предварительного разделения смеси посредством обычной ректификации. [c.208]

Так как укрепляющее действие дефлегматора низкое, а регулирование в лабораторных условиях сопряжено со значительными трудностями, головки частичной конденсации применяют глав-ньщ образом для проведения сравнительной ректификации. Ступенчатую же частичную конденсацию целесообразно применять для предварительного разделения смесей компонентов с большой разницей в температурах кипения, и прежде всего для отделения воды или другого легкокипящего предгона. В этом случае колонку заменяют системой трубок с встроенными в них конденсаторами, создавая понижающуюся температуру охлаждения паров (рис. 1806). Методом парциальной конденсации, например, можно относительно быстро и точно разделить сырую смесь жирных кислот i — ao на фракции С — С4, С4 — С и Сд — Сад. В промышленном масштабе этот метод применяют также для разделения низко-кипящих углеводородов с четырьмя и менее атомами углерода. [c.280]

Обе колонки содержат одинаковые сорбенты однако первая колонка работает нри более высокой температуре анализа, чем вторая. Этот способ приводит к дальнейшему сокращению времени анализа по сравнению с первым случаем и позволяет без предварительного разделения смесей другими методами проводить газохроматографический анализ смесей веществ, температуры кипения которых очень сильно различаются между собой. [c.226]

Итак, масс-спектрометрия — чрезвычайно информативный метод установления строения. Но для нее, конечно, нужно иметь индивидуальное веш ество, т. е. произвести предварительное разделение смеси, в которой веш е-ство находится. Такой результат достигается непросто и часто (особенно при работе с метилированными сахарами) требует сложной (и в экспериментальном, и в приборном отношении) хроматографической техники. Наивысшее современное достижение в этой области — объединение газо-жидкостного хроматографа и масс-спектрометра в одном приборе, т. е. анализ смесей методом, получившим название хромато-масс-спектрометрии. [c.74]

В нижней колонне происходит предварительное разделение смеси СН4-N2 и первая стадия обогащения гелия. Процесс ректификации в нижней колонне приводит к образованию в верхней части трубного пространства конденсатора-испарителя пара, состоящего в основном из гелия и азота с молярной долей гелия приблизительно 10 %. Дальнейшее охлаждение этой смеси с обогащением до 88 % гелия и с конденсацией значительной части азота происходит в конденсаторе 6. Сконденсированный азот с незначительным количеством растворенного гелия возвращается в колонну 20, что позволяет уменьшить потери гелия при разделении. Метановая фракция из куба нижней колонны после прохождения через переохладитель 22 дросселируется и подается для окончательного разделения в верхнюю колонну 5. Жидкий азот, отводимый из верхней части нижней колонны, распределяется на три потока. Основной поток дросселируется иа верхнюю тарелку колонны низкого давления 5, обеспечивая укрепляющую часть этой колонны необходимым количеством флегмы, второй поток направляется в конденсатор [c.201]

Особого внимания заслуживает полярография - один из вольт-амперометрических методов, основанный на получении и анализе кривых сила тока - потенциал на электроде из жидкого металла, поверхность которого периодически или непрерывно обновляется (рис. 36.6). Чаще всего применяется ртутный капающий электрод. Кривые сила тока - разность потенциалов (по отношению к электроду сравнения, потенциал которого не изменяется в ходе анализа) снимаются при медленном повышении напряжения. При достижении потенциала восстановления анализируемого вещества происходит увеличение силы тока до некоторой высоты волны , пропорциональной концентрации этого вещества. Таким образом, можно качественно (по потенциалу полуволны, почти не зависящему от концентрации) и количественно определять любые неорганические и органические вещества, способные к электрохимическим превращениям на электродах. Метод не требует предварительного разделения смесей и обладает высокой чувствительностью - позволяет определять малые концентрации веществ (вплоть до 10 моль л" ). [c.456]

Количественный химический анализ лекарственных веществ в многокомпонентных смесях может быть выполнен без разделения компонентов смеси или после предварительного разделения смеси на отдельные компоненты. [c.149]

Под ультрафиолетовой (УФ) спектральной областью будем понимать участок спектра 220—500 нм, т. е. собственно ультрафиолетовую область спектра 220—400 нм и область видимого света 400—500 нм. В УФ-обла-сти поглощают структурные, группы с сопряженными С = С-связями. К ним относятся полиеновые структуры типа каротиноидов и в особенности ароматические структуры [6—13]. Все остальные углеводороды прозрачны в УФ-области, что делает исследования в этой области чрезвычайно удобными для определения ароматических структур ввиду отсутствия маскирующего действия других структурных групп. С другой стороны, это является и недостатком метода УФ-спектроскопии, ограничивающим его применение единственным классом углеводородов, если не считать полиеновых, редко встречающихся в горючих ископаемых. В случае присутствия наряду с ароматическими значительных количеств полиеновых структур, с чем мы встречаемся, например, в продуктах термической переработки нефти, метод УФ-спектроскопии часто требует предварительного разделения смеси на ароматическую и непредельную фракции. [c.135]

Известное исключение в этом отношении составляют ароматические углеводороды Се—Сд, структура которых может быть определена в смеси с парафиновыми, нафтеновыми и олефиновыми углеводородами, без предварительного разделения смеси [13]. [c.212]

Метод прямого спектрофотометрического определения замещенных бензола но полосам поглощения в УФ-области обладает низким пределом обнаружения (Ы0 —ЫО- мас. %), но низкой селективностью и в большинстве случаев не может быть использован для анализа смеси из нескольких ароматических соединений. Предварительное разделение смесей фенолов, аминов, бензойных кислот и других органических со единений с полярными функциональными группами в водных растворах связано с большими трудностями. Подбор необходимого экстрагента для выделения из водного раствора соответствующей органической кислоты или основания затруднен из-за низкой растворимости последних в неполярных растворителях, прозрачных в УФ-области. [c.72]

Применение хроматографических методов для предварительного разделения смесей, содержащих органические пероксидные соединения, и для прямого определения последних безусловно уменьшает осложнения, возникающие за счет близости свойств компонентов. Наряду с этим ввиду неустойчивости органических пероксидных соединений во многих случаях следует пред почесть спектральные методы, которые, включая ЯМР-спектроскопию, незаменимы при установлении строения [c.11]

Определение примесей нитрилов и углеводородов в составе многокомпонентной смеси представляет сложную задачу, требующую предварительного разделения смеси химическими методами. Для этой цели были использованы основные свойства аминов и их способность к образованию солей с сильными минеральными кислотами. Органические соединения, не реагирующие с минеральными кислотами (нитрилы и углеводороды), можно отделить от солей аминов экстракцией органическим растворителем. [c.53]

Дробная кристаллизация броматов является одним из наиболее быстрых и эффективных методов предварительного разделения смеси редкоземельных элементов иттриевой подгруппы. Джемс [1] делит процесс приго- [c.62]

Предварительное разделение смеси пептидов в соответствии с их электростатическим зарядом можно осуществить с помощью свободного ионофореза (или многокамерного электрофореза), который успешно применяли Сэнгер и Туппи [72]. Однако этот метод в настоящее время полностью вытеснен гель-фильтрацией, т. е. разделением в соответствии с размерами молекул. После появления первых работ в этом направлении [44, 83] чрезвычайно полезный метод гель-фильтрации был разработан Поратом и Флодиным [61 ] позднее Флодин теоретически обосновал его [20]. [c.37]

Некоторые фенолы удается проанализировать без предварительного разделения смеси. Так, л -крезол выделяют из крезольной фракции и анализируют [56, 57] в виде тринитро-л-крезола (метод Рашига — Шумана). Общим недостатком этого последнего метода, как и многих подобных, является то, что достаточно надежен он лишь при работе с узкими фракциями, В частности, определение этим методом содержания -крезола оказывается надежным лишь при отсутствии в смеси фенола, который также дает тринитропроизводное. Это обстоятельство в течение ряда лет вводило в заблуждение потребителей трикрезольной фракции. Согласно техническим условиям содержание. м-крезола в трикрезольной фракции должно было быть не менее 42% (определение по Рашигу —Шуману). Фактически же смесь содержала около 5—27 /о ж-крезола и более 20% фенола, который, естественно, нельзя было отделить от смеси крезолов простой перегонкой, предусмотренной прописью. Таким образом, при анализе трикрезольной фракции метод Рашига — Шумана может быть надежным [c.49]

Процессы частичного испарения жидкой фазы или частичной конденсации паровой фазы принципиально могут быть осуществлены двумя способами однократным изменением состояния до парожидкостной смеси с последующей ее сепарацией на различные по составу жидкую и паровую фазу или постепенным кищ1че-нием жидкости при непрерывном отводе пара, более богатого по сравнению с жидкостью ннзкокипящим компонентом. Первый метод называют однократным испарением, второй метод — простой дистилляцией. Процесс однократного испарения нашел себе применение главным образом при физических исследованиях в лабораторной практике. В промышленности этот метод применяется лишь для грубого предварительного разделения смеси и используется главным образом для разделения смесей компонентов со значительной разницей температур кипения, в нефте- и коксохимии. На фиг. 6 представлена схема проведения процесса однократного испарения. [c.23]

Применение пульсационной колонны взамен периодических отстойников позволило на имевшихся площадях увеличить производительность на 25%, снизить потери ХГС с отработанными растворами от 10 кг/м до 1 кг/м , сократить время предварительного разделения смеси в 4—6 раз. [c.85]

Дегидрирование без предварительного разделения смеси продуктов, полученных при взаимодействии диазометана с различными инданами, приводит к азуленам [159 — 163]. Трейбс[162, 163] считает, что диазометан лучше использовать в момент его образования из нитрозометилмочевины. Полученные таким способом азулены приведены в обзоре [164]. Среди продуктов реакции индана с диазометаном в присутствии хлорида меди (I) обнаружен также трициклический углеводород (VII) (выход 0,5—1%) [156]. Фуран и тиофен реагируют с метиленом, полученным фотохимическим или каталитическим разложением диазометана, с образованием сконденсированных циклопропановых колец. В этом случае не происходит конкурирующего внедрения между атомами С и Н [157г]. [c.49]

В качестве первой ступени разделения можно использовать не только газовый хроматограф. В литературе описаны методы, предусматривающие предварительное разделение смесей, кипящих в широком диапазоне температур, жидкостной хроматографией и четкой ректификацией и последующий детальный анализ узких фракций путем газовой хроматографии. Так, Керени и Кестхельи68 определяли индивидуальный состав кипящих до 150—155 °С бензинов по следующей схеме. Вначале на колонке длиной 1,5 м, заполненной силикагелем, активированным в течение 2 ч при 180 °С, проводили деароматизацию бензина (вытесни-тельный анализ с использованием этанола в качестве вытеснителя). [c.227]

Схема разделения элементов иттриевой подгруппы представлена на рис. 84. В связи с большим количеством элементов в смеси предусматривается предварительное разделение смеси на фракции с меньшим количеством элементов н отделение иттрия. Экстракция и ионообменная хроматография в этом случае используются вначале для получения концентратов элементов, затем уже для выделения индивидуальных соединений. Иттербий выделяют электролизом. [c.339]

В случае очень сложных смесей, прежде чем подбирать оптимальную неподвижную жидкую фазу, следует обдумать, нельзя ли упростить задачу путем предварительного разделения смеси (перегонкой или с помощью препаративной газовой хроматографии) или же предварительной химической обработки (разделением на химически однородные классы веществ). Если эти возможности исчерпаны и анализируемая смесь все еще содержит много компонентов, относящихся к различным химическим классам веществ, то поступают следующим образом. Выбирают по возможности малоселективную в отношении всех подлежащих разделению веществ фазу, с тем чтобы они, разумеется, за некоторыми исключениями, выходили из колонки в последовательности, соответствующей повышению их температур кипения. Если же, например, смесь содержит соединения лишь двух химических классов и область температур кипения не слишком широка, то более пригодна высокоселективная неподвижная фаза. При ее применении на хроматограмме сначала появляются компоненты одного класса, а затем другого при этом возможно, что в пределах каждого класса уже произойдет разделение на отдельные компоненты. [c.198]

Если же состав смеси совсем не известен, часто прибегают к предварительному разделению смеси на компоненты, используя для этой цели различные методы, в том числе и методы препаративной хроматографии — газовой, газожидкостной, ионообменной, тонкослойной и др. Затем каждый компонент идентифицируют отдельно. [c.300]

Это стало возможным благодаря успехам, достигнутым в исследованиях механизма действия и структуры этих биокатализаторсгв. В настоящее время ферменты высокой степени чистоты поступают в распоряжение аналитиков во все возрастающем количестве и применяются для проведения реакций in vitro, используемых в анализе. Преимущества аналитического применения ферментов заключаются в их высокой функциональной специфичности и чувствительности. Способность ферментов специфически взаимодействовать с отдельными веществами в различных смесях исключает, в большинстве случаев, продолжительные операции предварительного разделения смесей и сокращает время анализа. Каталитическое действие ферментов и высокое число оборотов при разложении субстрата позволяют достигать чувствительности, значительно превосходящей чувствительность обычных химических аналитических методов. [c.158]

В работе Гессадля предварительного разделения смеси метил-2,3,4,6-тетра- и метил-2,3,6-три-0-метилглюкозида была использована обработка РОСЬ (образующийся 4-фосфат метил-2,3,6-три-О-метилглюкозида нерастворим в реагентах, применяемых для растворения метил-2,3,4,6-тетра-О-метилглюкозида). Последующая перегонка в глубоком вакууме позволила получить в отдельных случаях значительно более высокие значения молекулярного веса, чем при определении осмометрическим и вискози-метрическим способами. Так, например, для хлопка, экстрагированного спирто-бензольной смесью и обработанного затем 6%-ным раствором едкого натра без доступа воздуха при 98°С, значение степени полимеризации целлюлозы, определенное Гессом, составляло 3000—8000. [c.20]

Во многих случаях эффективным оказалось применение метода -противоточного распределения [107, 108]. Именно этот метод в сочетании с хроматографией позволил Бу-Локку и Джонсу с сотрудниками осуществить препаративное разделение, выделение и очистку специфической группы природных нолиинов, содержащих в молекуле концевую этинильную группу в сочетании с различным числом гидроксильных и карбоксильных групп. Общая методика выделения состоит в предварительном разделении смеси на нейтральную и кислую фракции. Последнюю затем метилируют и отдельно разделяют путем многократной хроматографии на окиси алюминия компоненты смеси элюируются обычно в следующем порядке [c.21]

Методы анализа без предварительного разделения смеси (in situ) веществ, близких по химическим и физическим свойствам, можно подразделить на два основных класса термодинамические и кинетические методы — в зависимости от способа устранения (или ослабления) влияния других компонентов смеси. В термодинамических методах для системы подбираются такие равновесные условия, при которых все реакции, кроме интересующей нас, становятся термодинамически невыгодными. В кинетических методах анализа используется различие в скоростях взаимодействия компонентов смеси с каким-либо реагентом с тем, чтобы выделить из остальных реакций только одну, связанную с определяемым компонентом. [c.9]

В качестве дистилляционной колонны для разделения смеси N2 — СН4 и выделения гелия использована колонна двукратной ректификации, аналогичная колоннам, применяемым для разделения воздуха. В нижней колонне происходят предварительное разделение смеси СН4 —N2 и первая стадия обогащения гелия. Процесс ректификации в нижней колонне приводит к образованию в верхней части трубного пространства конденсатора-испарителя пара, состоящего в основном из гелия и азота с молярной долей гелия приблизительно 10%. Дальнейшее охлаждение этой смеси с обогащением до 88 % гелия и с конденсацией значительной части азота происходит в конденсаторе 6. Сконденсированный азот с лезначительным количеством растворенного гелия возвращается в колонну 20, что позволяет уменьшить потери гелия при разделении. Метановая фракция из куба нижней колонны после прохождения через переохладитель 22 подается для окончательного разделения в верхнюю колонну 5, дросселируясь приблизительно в среднюю часть этой колонны. Жидкий азот, отводимый из верхней части нижней колонны, распределяется на три потока. Основной поток дросселируется на верхнюю тарелку колонны низкого давления 5, обеспечивая укрепляющую часть этой колонны необходимым количеством флегмы, второй поток направляется в конденсатор б для охлаждения смеси N2 - Не и конденсации из этой смеси основного количества азота, и третий поток поступает в сборник жидкого азота 19. Продукционный метан, отводимый в жидком виде из межтрубного пространства конденсатора-испарителя, с помощью жидкостного насоса 21 подастся в переохладитель 22, а затем в теплообменник 4, где испаряется и подогревается до температуры, близкой к температуре окружающей среды. Состав продукционного метана и других продуктов разделения, выводимых из установки, приведен в табл. 36. [c.165]

Во всех указанных областях газовая хроматография успешно конкурирует с применявшимися ранее методами благодаря простоте и высокой чувствительности измерений, а также возможности автоматической записи результатов измерения. Большим преимуществом газохроматографических методов является возможность проведения измерений без предварительного разделения смесей, содержащих изучаемые соединения, вследствие чего удается избежать сложной операции рчистки исследуемых веществ. [c.224]

Разработано несколько методов выделения фракции высших тетрахлоралканов из теломеризата хорошие результаты дает предварительное разделение смесей тетрахлоралканов экстракцией полярными растворителями или отгонкой легких фракции в аппарате с колонкой, с последующим выделением высших фракций гидровакуумной дистилляцией или фракционированной перегонкой в вакууме с парами глицерина или этиленгли-коля [19]. [c.14]

Сорбцию азотистых оснований авторы [259] осуществляли двух — трехкратной обработкой исследуемого раствора катионитом. Нами сорбция проводилась во всех случаях одностадийно, с. периодическим снятием кинетики сорбции, что значительно упрощало и ускоряло эксперимент. Предварительное разделение смеси сульфоксидов и азотистых оснований осуществлялось на катионитах ДАУЭКС 50 х 80 и КУ-1. Однако от первого прищлось отказаться, так как десорбция с него происходит медленно. Поэтому в дальнейшем применялся только КУ-1. [c.96]

При использовании капиллярного хроматографа предварительное разделение смеси проводится на набивных колонках внутренним диаметром 5—8 мм, на которых можно разделять 10 — 10 2 г образца. Для реализации максимальной чувствительности капиллярного хроматографа достаточно 10 —10 г образца, следовательно, если фракцию с примесями, собранную на выходе набивной колонки, целиком направить в капиллярную колонку, можно определять примеси с содержанием на 2—3 порядка ниже, чем без предварительного обогащения. Такая система была выполнена авторами статьи на основе хроматомасс-спектрометра типа Хромасс-2 . [c.130]

Для предварительного разделения смеси использовалась колонка длиной 2 ж, внутренним диаметром 6 мм с диметвд,-формамидом, нанесенным на огнеупорный кирпич в количестве 25%. Температура набивной колонки 25°. Газ-носитель— водород, конденсируемые примеси из которого удалялись пропусканием его через змеевик, охлажденный жидким азотом. [c.133]