Сульфонаты, щелочное сплавление

Попытки иодометрически определить сульфит, образующийся при щелочном сплавлении сульфонатов, привели к ошибочным, заниженным результатам. Количественный результат получается, если окончание анализа проводить с помощью формальдегида. Сульфонаты сплавлять лучше с гидроксидом калия, чем с гидроксидом натрия. Минимальной температурой реакции является температура плавления гидроксида калия (360""С). Как правило, допустима температура до 450 °С без разложения. Время сплавления может изменяться от 30 мин до 36 ч, однако обычно достаточно 1 ч. [c.601]

Сплавление сульфонатов со щелочами (реакция щелочного плава) [c.39]

Щелочное плавление сульфонатов. — Соли сульфокислот широко используются для получения различных фенолов. Для этого сульфонаты сплавляют с плавленым едким кали или едким натром при 290—340 °С. В результате сплавления сульфогруппа замещается на группу—ONa(K). Свободный фенол получают обработкой охлажденного плава фенолята соляной кислотой со льдом [c.219]

Щелочное плавление проводят прп перемешивании сульфонатов с едким натром или его концентрированными растворами и при постепенном иагревании до 180—330° в результате происходит сплавление реагентов в однородную массу. Этот процесс применяется для получения фенола и р-нафтола (стр. 494,499), а также для получения различных ароматических оксисоединений в производствах тонкого органического синтеза. [c.319]

При разработке метода анализа сульфонатов с помощью щелочного сплавления было проведено также исследование условий реакции азосочетания (см. с. 602) для многих фенолов и определены молярный коэффициент поглощения и Хмакс образующихся азокрасителей. Кроме того, была проведена сравнительная оценка некоторых диазосоединений, в том числе и не применявшихся ранее, относительно того, какие из них дают лучшие результаты при определении фенолов. [c.75]

Некоторые сульфонаты образуют малолетучие фенолы, которые нельзя определить методом газовой хроматографии. К ним относятся полисульфонированные соединения, сульфонаты, содержащие другие сильнополярные группы, и некоторые сульфонаты с высокой молекулярной массой. Для распространения методг щелочного сплавления на такие сульфонаты был разработан метод, основанный на определении фенолов. [c.602]

Было обнаружено, что при щелочном сплавлении /г-хлорбен-золсульфонат на 507о превращается в резорцин, а не в ожидаемый п-хлорфенол. Исследование спектра ядерно-магнитного резонанса подтвердило, что исходный сульфонат является пара-за-мещенным производным. В то же время исследование инфракрасного спектра продуктов сплавления подтвердило наличие только резорцина. Вероятно, это можно объяснить тем, что в галогенированных сульфонатах и водород, и сульфо-группа подвергаются щелочному гидролизу. [c.603]

Перегруппировки при нуклеофильном замещении в ароматическом ядре наблюдались еще 85 лет назад. Кекуле [64] и Вюрц Т124] в 60-х годах прошлого века открыли превращение бензол-сульфокислого натрия в фенол при действии щелочи. Еще в 70-х годах прошлого века было известно преимущественное образование резорцина при щелочном сплавлении 1,4-бензолди> сульфоната [2] или 4-бромбензолсульфоната [70]. [c.56]

Щелочное плавление сульфонатов. — Соли роко используются для получения различ этого сульфонаты сплавляют с плавленным едким ка ром при 290—340 С. В результате сплавления сульф ся на группу — ОЫа(К). Свободный фенол получан лажденного плава фенолята соляной кислотой со льдо [c.227]

В 1867 г. Август Кекуле описал превращение бензол-сульфоната натрия в фенол при сплавлении со щелочью [1]. Эта реакция нуклеофильного замещения в ароматическом ряду вскоре приобрела такую известность, что Гребе и Либерман всего двумя годами позже использовали ее в своем синтезе ализарина [2]. Уже в 1875 г. Барт и Зенхофер [3] наблюдали перегруппировки в процессе замещения такого типа преимущественное образование резорцина при сплавлении изомерных бензол-дисульфонатов со щелочью. Замещение в арилгалогенидах при действии амидов щелочных металлов также сопровождалось перегруппировками, несовместимыми с последовательными присоединением и отщеплением обычного, так называемого активированного нуклеофильного замещения. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология