Влияние давления и перепада давления по колонке на эффективность разделения

Изменение давления в колонке редко используют для улучшения ее характеристик. Повышенное давление улучшает эффективность разделения, но зато затрудняет ввод пробы и требует более сложной аппаратуры. Несколько лет назад пониженное давление применяли в колонке для того, чтобы проводить хроматографическое разделение при более низкой температуре. В этом случае обнаруживается влияние давления на удерживание и продолжительность анализа . Мы считаем излишним рассматривать здесь хроматографический процесс при пониженном давлении, поскольку в настоящее время существуют более эффективные приемы снижения температуры колонки. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки и при повышенном давлении на входе В заполненных колонках давление па входе обычно меньше 2 атм. Для капиллярных колонок вследствие более высокого перепада давления нередко приходится создавать давление р т [c.56]

Изменение давления в колонке приводит к изменению скорости потока. Требуемая скорость потока достигается лишь при определенном перепаде давлений на входе и на выходе. Скорость потока оказывает влияние на эффективность разделения. [c.195]

Влияние давления и перепада давления по колонке на эффективность разделения [c.102]

Влияние перепада давления в колонке на эффективность разделения в газовой хроматографии. [c.54]

Исключительно вредное влияние разделения частиц насадки на эффективность колонки подробно обсуждалось в предыдущем разделе. Гиллемин [59—62] предложил способ заполнения колонки насадкой, при котором исключается разделение частиц и который обеспечивает равномерное распределение насадки в колонке. В основе этого способа лежит псевдоожижение насадки после ввода ее в колонку. При псевдоожижении тригональная упаковка частиц насадки переходит в тетраэдрическую. Благодаря этому уменьшается сопротивление колонки потоку газа и перепад давлений на ней. Псевдоожижение осуществляют следующим образом. После заполнения колонки насадкой ее ставят вертикально и сверху к ней присоединяют удлинительную трубку того же диаметра. Затем через колонку снизу вверх продувают газ. По мере увеличения потока продуваемого газа наступает момент, когда частицы насадки начинают двигаться независимо друг от друга и не соприкасаясь друг с другом. В таком состоянии насадку выдерживают в течение 5 мин, и при этом происходит ее перемешивание. Затем поток газа постепенно уменьшают до тех пор, пока насадка не осядет. После этого колонка готова к употреблению. [c.129]

Второй член уравнения Ван Деемтера отражает влияние молекулярной диффузии в газовой фазе на эффективность колонки. Влияние геометрического фактора насадки колонки во втором чжне уравнения вьфажено коэффициентом извилистости у. Чем ближе размеры частиц сорбента и их форма, тем менее извилисты траектории, по которым должны двигаться молекулы разделяемых веществ в потоке газа-носителя. В соответствии со вторым членом ВЭТТ увеличивается пропорционально увеличению коэффициента диффузии хроматографируемого вещества в газовой фазе коэффициент диффузии можно уменьшить, если проводить разделение при пониженной температуре. Фактически разделение при пониженной температуре увеличивает ВЭТТ в результ те увеличения третьего члена, так что общий эффект является комплексным. Коэффициент диффузии можно также уменьшить, если работать при повышенном общем давлении. Однако для этого недостаточно повысить давление только на входе. Чтобы поддерживать более высокое среднее да -ление в колонке, приходится также поднимать давление и на выходе из колонки для этой цепи используют специалы-ные устройства, регулирующие поток, например регуляторы давления диафрагменного типа. Если увеличивается только давление на входе в колонку, скорость и перепад давления также увеличиваются, что приводит к снижению эффективности колонки. [c.25]

Прямое подсоединение к масс-спектрометру капиллярных колонок с внутренним диаметром 0,25—0,75 мм обеспечиваег 100%-ную эффективность, так как весь элюат поступает в прибор в случае необходимости давление можно ограничить с помощью простого делителя потока. Существенным недостатком небольших капиллярных колонок является малая величина пробы однако при увеличении длины колонки возрастает перепад давления по колонке и ухудшается эффективность разделения,, что связано с влиянием вакуумной системы масс-спектрометра. [c.117]

Как уже указывалось, можно улучшить разрешающую способность (способность к разделению) колонки, применяя твердый носитель с большой удельной поверхностью, малым перепадом давления и очень однородной по зерновому составу. Димбат и его сотрудники, Джонс, а также Богемен и Пэрнелл изучали ряд твердых носителей в отношении удельной адсорбции и влияния размера частиц на перепад давления и эффективность колонки. На рис. 20 для сравнения показаны три различных сорта кизельгура, применявшиеся для разделения пропана и пропилена. Сравнение этих материалов производилось в одинаковых условиях в смысле скорости потока газа-носителя (55 см 1мин), размера частиц (42— 60 меш), природы и количества жидкой фазы (бензиловый эфир [c.58]