Колонки готовые

Отлично зарекомендовали себя в работе колонки для осушки газов с помощью гранулированных адсорбентов (например, цеолитов или силикагеля), позволяющие периодически регенерировать поглотитель (рис. 88). На внутреннюю трубку из термостойкого стекла, заполненную осушителем, наматывается ни-хромовая проволока из расчета для цеолитов на температуру около 300 °С и для силикагеля на 200 °С. При необходимости регенерации адсорбента в колон ку подается слабый ток газа и включается обогрев. Через несколько часов колонка готова для дальнейшей работы. Применение вакуума ускоряет регенерацию. Батареи таких колонок устанавливаются стационарно в удобном месте и исправно служат в течение нескольких лет, не требуя ухода. [c.168]

Заполняют колонки готовыми сорбентами. Определяют массу сорбента в каждой колонке. Кондиционируют колонки по методике, описанной в работе 1. [c.87]

Для адсорбционной колонки можно использовать трубку с оттянутым концом (внутренний диаметр 1,5—2 см), в нижнюю часть которой помещают кусок ваты. Приготовив концентрированную суспензию окиси алюминия, выливают ее в трубку, которую соединяют с вакуумом (водоструйный насос). После удаления воды колонка готова к употреблению. [c.319]

Для удаления остатков щелочи колонку опять промывают дистиллированной водой (проба с фенолфталеином). В таком виде колонка готова для концентрирования растворов меди. [c.277]

Подготовка колонки с анионитом АВ-17 (16% ДВБ) в фосфатной форме. Подготовленный анионит в гидроксильной форме переводят в фосфатную форму, для чего через колонку пропускают 20 л 10%-ного раствора гидрофосфата натрия до полного насыщения. Колонку отмывают от ионов Р04 - 50 мл дистиллированной воды. После этого колонка готова для концентрирования растворов свинца. [c.278]

Аналогичным образом заполняют вторую колонку, готовя суспензию из карбоксиметилцеллюлозы Р в соляной кислоте (0,5 моль/л) ТР, разводят водой, дают осесть и удаляют надосадочную жидкость. Используя подходящий фильтр, промывают водой, пока промывные воды не освободятся от кислоты, затем переносят сорбент в трубку высотой 22 см и диаметром [c.180]

После указанных процедур хроматографическая колонка прокачивается 2-3 объемами колонки рабочего элюента, и колонка готова к работе. [c.62]

Для переведения ионообменника в нужную форму через него медленно пропускают концентрированный раствор электролита, объем которого составляет несколько объемов заполненной части колонки. Например, для получения ионообменника в Н+-форме сначала удаляют воду из прО Странства между зернами для этого через колонку быстро пропускают 3—4 М соляную кислоту. Затем скорость пропускания раствора снижают до 0,5—2 мл на 1 см площади поперечного сечения столбика смолы. (Такая скорость рекомендуется для большинства ионообменных операций.) После промывки водой колонка готова к употреблению. Такая же методика позволяет регенерировать ионообменник и элюировать захваченные им ионы. [c.486]

Силилирующие реактивы, которые используют в ГЖХ для блокирования активных групп носителей. Реактив (10—50 мкл) вводят непосредственно в хроматограф при температуре колонки 150—250 °С. Через 2—3 мин колонка готова для работы. [c.395]

Сорбент непрерывно регенерируется потоком подвижной фазы, поэтому после выхода всех компонентов смеси колонка готова к следующему анализу. [c.13]

При заполнении колонки готовой насадкой возникает опасность ее дробления и появления "в колонке областей с носителем без жидкой фазы. Чтобы избежать этого, жидкую фазу можно наносить на носитель, уже помещенный в колонку. Для этого НЖФ растворяют в растворителе и под давлением от баллона с газом пропускают полученный раствор через колонку, заполненную носителем. Поток газа, под давлением которого раствор проходит через колонку, удаляет из колонки избыточный раствор и летучий растворитель. Основным недостатком такого способа является то, что количество нанесенной на носитель жидкой фазы точно неизвестно. Этот способ нанесения жидкой фазы применяли Байер и сотр. [12] для колонок диаметром около 1,27 см. Плотность насадки и минимальное значение ВЭТТ при этом были близки к значениям, получаемым при приготовлении насадки перед вводом ее в колонку. Байер [28] обнаружил также, что нанесение жидкой фазы, кроме носителя, еще и на стенки колонки диаметром более 1,27 см позволяет увеличить эффективность колонки на 15%. [c.124]

Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают тампонами из обезжиренного стекловолокна, устанавливают ее в термостате хроматографа, не подключая к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 100 см /мин в течение 12 часов при температуре 200 °С. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [c.17]

Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 см мин при температуре 250 °С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [c.44]

Хроматографические колонки и сорбционные трубки перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе газа-носителя и заполняют насадками с помощью вакуумного насоса. Колонки №№ 2 и 3 соединяют последовательно с помощью тефлоновой муфты. Заполненные колонки помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют при 150 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [c.85]

При ирименении проявительного метода колонка готова к следующему анализу сразу после выхода последнего компонента, в то время как в случаефронтального анализа необходимо предварительно удалить из колонки находящуюся в ней смесь. Если скорость газа-носителя достаточно велика, это может быть сделано очень быстро. При этом получается фронтально-десорбционная хроматограмма, рассчитав которую можно проверить полученный результат. При одинаковой скорости газового потока крутизна сорбционного и десорбционного фронтов вещества практически одинакова, так как кривая, описанная уравнением (30), в области очень малых концентраций практически совпадает с линейной изотермой. Следовательно, на десорбциониом и сорбционном фронтах получается одинаковое разделение. [c.430]

Полученную хлористоводородную соль г-аминокапроновой кис-лотьЕ превращают в аминокислоту с помощью колонки, заполненной амберлитом 1R-4B (примечание 2). Устройство колонки показано на рис. 1. Через колонку сверху вниз пропускают 1%-ный водный раствор соляной кислоты до тех пор, пока pH раствора по выходе из колонки не уменьшится с 5,5—6,5 до 2 [насыщение). Затем Б том же направлении пропускают 1%-ный водный раствор едкого натра до тех пор, пока раствор по выходе из колонки не будет иметь сильно щелочную реакцию (регенерация). После этого смолу промывают (снизу вверх) 10 л дестиллированной воды, а затем повторяют эту операцию, пропуская воду в обратном направлении (сверху вниз) (примечание. 3) до тех пор, пока не будут удалены все соли и pH промывных вод не станет равным 5,6—6,5. Теперь колонка готова к употреблению (примечание 4). [c.42]

Применяемый ионит рекомендуется перед заполнением колонки обработать соответствующим образом. Например, катиониты промыть раствором соляной кислоты, а затем многократно раствором солей натрия или аммония. Для анионитов применяют другую обработку в зависимости от природы ионита и назначения колонки. Подготовленный ионит тщательно промывают водой и вместе с водой сливают в колонку, так чтобы он образовал в колонке слой Т0ЛШ1Ш0Й 30—40 см. Слой ионита должен быть все время под водой. После этого колонка готова к работе. Подготовленный анализируемый раствор пропускают через колонку со скоростью от 2 до 5 лл в 1 мин. [c.532]

Колонки, используемые в распределительной хроматографии, мало отличаются от колонок для адсорбционной хроматографии. Лучше использовать длинные и узкие (например, длиной, 25—30 см, диаметром 1 см), чем короткие и широкие колонки, так как это позволяет максимально уменьшить влияние аксиальной диффузии. При заполнении колонок в них маленькими порциями помещают щламм, приготовленный путем смешивания влажной неподвижной фазы с подвижной фазой каждую порцию утрамбовывают при помощи шомпола (стеклянной палочки с плоским концом). Избыток растворителя удаляют с помощью пипетки или выпускают через нижний конец колонки. Готовая колонка должна быть равномерно заполнена носителем по всей ее длине. Растворитель проходит через такую колонку сравнительно медленно иногда элюирование ускоряют, йроводя процесс под давлением воздуха. [c.519]

После определения колонку регенерируют 3 М НС1 н промывают дистиллированной водой до полного отсутствия кислоты. После ixoro колонка готова к новому анализу. При большом количестве определений лучше ставить несколько колонок и регенерировать их одновременно. Этим достигается экономия времени. Регенерация занилгает около 15 мищ примерно столько же времени требуется для п)10мывки колонки. [c.233]

Реактивы приготовления крахмала и колонки. Сырой картофельный крахмал содержит значительное количество примесей-, экстрагируемых водой. Такой неочищенный крахмал дает розовое окрашивание при нагревании с нингидрином. Для колонки употребляется только отмытый крахмал, нефракционированный по величине зерен. Крахмал шестикратно отмывают декантацией 10 частями дестиллированной воды. Отмытый таким образом воздушно-сухой крахмал (5 г) экстрагируют 20 см водонасыщенного н-бутилового спирта при комнатноГ температуре в течение 24 час. Экстрагированный крахмал ресуспендируют в свежем влажном w-бутиловом спирте и переносят на колонку (диаметр колонки 0,9 см. длина 30 см). Через колонку дважды пропускают 25—30 см н-бутилового спирта. Вытекающий бутиловый спирт исследуют на содержание примесей. Только после такой промывки колонка готова для работы. Крахмал в этих условиях должен содержать около 38 > воды от веса безводного крахмала. Колебания в содержании воды вызывают колебания в величинах R. [c.389]

Необходимые материалы. 1) Ионообменную колонку наполняют смолой КУ-2 с размерами частиц 0,1—0,2 мм. Колонку можно поместить в обычную бюретку емкостью 50 мл, в нижнее отверстие которой вставляют небольшую пробку из стеклянной ваты. Смолу необходимо предварительно обработать 6 н. раствором НО, затем водой и, наконец, раствором NH4 I, чтобы превратить ее в аммонийную форму. Обработку следует продолжать до тех пор, пока вытекающий раствор не покажет щелочной реакции на метиловый оранжевый. После тщательного промывания дистиллированной водой колонка готова к употреблению. (Нельзя ни на один момент давать уровню жидкости спускаться ниже вершины колонки.) [c.488]

Приготовьте катионитную и анионитную колонки. Для этого в сужевшую часть бюретки (над краном) введпте тампон ваты, заполните бюретку суспензией набухшего катионита КУ-2 или КУ-1 в Н-форме. Слегка постукивая по бюретке карандашом, добейтесь, чтобы слой катионита в ней уплотнился и образовал колонку высотой 20 см (рис. 49). Затем откройте кран и, выпуская лишнюю воду, остановите мениск над верхним уровнем катионита. В таком состоянии катионитная колонка готова к работе. [c.151]

Исключительно вредное влияние разделения частиц насадки на эффективность колонки подробно обсуждалось в предыдущем разделе. Гиллемин [59—62] предложил способ заполнения колонки насадкой, при котором исключается разделение частиц и который обеспечивает равномерное распределение насадки в колонке. В основе этого способа лежит псевдоожижение насадки после ввода ее в колонку. При псевдоожижении тригональная упаковка частиц насадки переходит в тетраэдрическую. Благодаря этому уменьшается сопротивление колонки потоку газа и перепад давлений на ней. Псевдоожижение осуществляют следующим образом. После заполнения колонки насадкой ее ставят вертикально и сверху к ней присоединяют удлинительную трубку того же диаметра. Затем через колонку снизу вверх продувают газ. По мере увеличения потока продуваемого газа наступает момент, когда частицы насадки начинают двигаться независимо друг от друга и не соприкасаясь друг с другом. В таком состоянии насадку выдерживают в течение 5 мин, и при этом происходит ее перемешивание. Затем поток газа постепенно уменьшают до тех пор, пока насадка не осядет. После этого колонка готова к употреблению. [c.129]

Тшерь колонка готова для кондиционирования. В большинстве случаев проводить кондиционирование копонки -значит нагревать колонку в течение ночи потоком газа-носителя, нагретого до температуры несколько выше предполагаемой рабочей температуры копонки. Цепь кондлциониро-вания т- избавиться от имеющихся в колонке примесей, а также от слишком летучих полимерных материалов, которые в процессе работы копонки вызывают смещение нулевой пинии детектора и дают шумовой фон на его выходе. Помимо этого, кондиционирование копонки может привести к важным изменениям в структуре неподвижной фазы, например образованию поперечных связей иногда такое изменение бывает желательным, но не всегда. [c.185]

При этой температуре колонку выдерживают в течение нескольких часов, после чего включают поток газа-носителя, открывшот выходной конец колонки, дополнительно кондиционируют еще примерно час, и колонка готова к использованию. Кондиционирование без газового потока колонок с полиэфирами и другими неподвижными фазами дает хорошие результаты, только если колонку предварительно кондиционировали обычным способом, чтобы удалить из нее химически активные материалы. [c.187]

Смотреть страницы где упоминается термин Колонки готовые: [c.107] [c.198] [c.206] [c.167] [c.52] [c.41] [c.198] [c.445] [c.432] [c.549] [c.280] [c.279] [c.362] [c.36] [c.58] [c.273] [c.395] [c.10] [c.26] [c.51] [c.57] [c.64] [c.71] [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология