Вакуумные системы в масс-спектрометра жидкостей

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]

Газы и жидкости с высоким давлением пара при комнатной температуре можно вводить в масс-спектрометр через холодную систему напуска, устройство которой показано на рис. 3.1. Образец вводят в следующей последовательности. Анализируемое вещество помещают в контейнер 2, который через вакуумное уплотнение присоединен к системе ввода. Контейнер охлаждают сухим льдом или жидким азотом. При перекрытых кранах 5 и 5 и открытых кранах 4, 6и7 создают высокий вакуум в резервуаре 1 и в канале между кранами 6 и 8. Перекрывая кран 7, отключают систему от вакуумной откачки. Затем открывают краны 4, 6 и 8. При этом исследуемое вещество в газообразном состоянии перетекает из контейнера 2 в резервуар 1. Применяют резервуар емкостью от 100 мл до 3 л. Резервуар большого объема необходим при длительной записи масс-спектра, чтобы поддерживать постоянное количество вещества, поступающего в ионный источник. Натекание вещества из резервуара 1 в ионный источник происходит при открытом кране 5. Для медленной подачи вещества из резервуара 1, где его давление составляет -10 торр, в ионный источник, где давление равно -10 торр, а также для поддержания в ионном источнике высокого вакуума применяют молекулярный натекатель 3. Обычно молекулярный натекатель - это металлическая фольга с отверстиями в несколько микрон. Часто используют фольгу из золота. [c.38]

Ионизованные молекулы и атомы по их массам разделяют в масс-спектрометре, схема основных узлов которого приведена на рис. 12.1. Он состоит из устройства для ввода пробы 1, в которое газы вводят непосредственно, а жидкости испаряют заранее или в приборе. Задача системы напуска заключается во вводе такого количества газообразной пробы, чтобы обеспечить давление 10" —10" мм рт. ст. в ионном источнике 2, где молекулы иониз1фуются. При ионизации электронным ударом электроны испускаются раскаленньпй катодом, соударяются по пути к аноду с молекулами введенного вещества и часть этих молекул электроны ионизуют. Образующиеся ионы выводятся из зоны ионизации, ускоряются электрическим полем и одновременно фокусируются в пучок (узел ускорения и фокусировки ионов 3). Нейтральные молекулы удаляются вакуумным насосом. Все узлы прибора находятся под высоким вакуумом (вакуумная система 4), который обеспечивает необходимую длину свободного пробега ионов. Поток ускоренных ионов попадает в масс-анализатор 5, где ионы разделяются по массе. Разделенные пучки ионов затем попадают в детектор б, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал, который усиливается усилителем 7 и обрабатывается ЭВМ 8. [c.365]

Для анализа молекулярного состава газов, жидкостей и твердых веществ с большой упругостью пара в СКБ аналитического приборостроения при участии Института химической физики АН СССР разработан и передан для серийного производства масс-спектрометр МХ-1303. Основное назначение прибора — анализ средних и тяжелых углеводородов. В приборе обеспечивается подогрев и стабилизация температуры источника ионов и системы напуска, автоматическое переключение чувствительности канала измерения ионного тока при записи масс-спектров и возможность работы источника ионов при малом ионизирующем напряжении (от 5 в) за счет применения низковольтной электронной пушки. Масс-спектрометр МХ-1303 оборудован вакуумным шлюзом 130 [c.130]

Основные принципы обнаружения течи и различные устройства для измерения давления описаны во многих работах [230, 271, 419, 558, 725, 763, 1036, 1527, 2189]. Такие методы, как измерение скорости возрастания давления в изолированной вакуумной системе, позволяющие обнаружить очень небольшие течи, обладают тем недостатком, что не представляется возможным различать, возрастает ли давление вследствие обезгаживания аппаратуры илн его увеличение связано с течью. Поэтому более удобны вакуумные манометры в сочетании с определенным газом. Естественно, что масс-спектрометр представляет собой очень удобный течеискатель [271, 302], позволяющий использовать различные газы и летучие жидкости в качестве индикаторов. Действительно, используя для этой цели гелий, при помощи масс-спектрометра можно обнаружить очень малые течи. Трудности в использовании масс-спектрометра [c.493]

Для исследования продуктов деструкции нами применялся времяпролетный масс-спектрометр МСХ-4, в котором создавалось разряжение вакуумной системой с двумя паромасляными насосами Н1С-2. С целью значительного снижения парциальных давлений углеводородов в остаточной атмосфере в насосах использовался в качестве рабочей жидкости нолифепиловый эфир 5Ф4Э [94, 95]. В механических насосах применялось вакуумное масло ВМ-5. В результате спектр тяжелых углеводородов в остаточной атмосфере мало, отличался от шумов. [c.29]

Фон. При помощи масс-спектрометра можно получить спектр и без введения анализируемой пробы. Этот фоновый спектр вызывается наличием неплотностей в стыках деталей [просачивание Оз, N2, Аг и др., засос рабочей жидкости насоса (ртуть, вакуумное масло)) и остатками ранее нсследовав-Ц1ИХСЯ веществ. Поэтому для контроля чистоты системы ввода пробы необ-холилю снять спектр фона и учитывать его при интерпретации исследуемых спектров. Особенно большой помехой является фон при анализе труднолетучих или легкоадсорбируемых соединений. В этих случаях путем введения растворителей или относительно больших количеств анализируемой пробы и последующей откачки ее пытаются вытеснить загрязнения (промывка). При сложных исследованиях необходимо в течение нескольких часов выдержать все узлы прибора (от системы напуска до детектора) прогретыми до более высокой температуры в режиме постоянной откачки (отжиг). [c.288]