Основные положения спектрометрического анализа

Основные положения спектрометрического анализа [1—5] [c.199]

Масс-спектрометрическим анализом асфальтенов установлено, что азот в основном размещен в конденсированных (циклических) структурах (производных пиридина, хинолина и т. д.). Идентификация производилась по ИК-спектрам. Вопрос о положении гетероатомов в структуре молекул смол и асфальтенов пока нельзя считать решенным, так как на основании различных экспериментальных данных делаются противоречивые выводы. [c.171]

Подобное положение имеет место и в тех случаях, когда упругость пара веществ недостаточна даже при наибольшей температуре, которая может быть достигнута в системе напуска. Допустим, что система может быть нагрета до 250°, а размер диафрагмы, соединяющей систему напуска с ионизационной камерой, обеспечивает возможность получения давлений в напускном баллоне до 1 мм рт. ст. и использование в качестве детектора цилиндра Фарадея и усилителя постоянного тока. К органическим соединениям, обладающим упругостью пара при 250° в 1 мм, относятся, например, парафиновые углеводороды С21. При использовании умножителей, способных измерять ионные токи, в 2000 раз меньшие измеряемых усилителем постоянного тока, можно проводить соответствующие исследования при температуре системы напуска 100°. Использование чувствительных детекторов обеспечивает возможность анализа соединений с упругостью пара 5-10 мм рт. ст. при температуре 250°. Такое соединение имеет упругость пара 1 мм рт. ст. примерно при 400°. Значение увеличения чувствительности измерений для масс-спектрометрического исследования разнообразных органических соединений легко может быть оценено.I Во многих случаях измеряемый ионный ток может значительно превышать 10 а, но необходимо определять его изменения, имеющие величину такого порядка. Например, необходимо определить изменение интенсивности пика изотопа на 0,1% при содержании 0,1% от основного изотопа. Изменение тока, которое требуется при этом определении, составит 10 а, тогда ток, соответствующий основному изотопу, составляет 10 а. Такие значения не всегда достигаются даже для максимального пика в спектре, например при использовании приборов высокого разрешения с двойной фокусировкой и при применении источников с поверхностной ионизацией для измерения изотопного [c.223]

Общие положения пробоотбора и подготовки проб одинаковы во всех трех методах спектрального анализа. Подобно спектрографическому или спектрометрическому методу, в визуальном методе также должны строго соблюдаться некоторые необходимые условия. Прежде всего здесь будут обсуждены материалы, проводящие ток (стали и металлические сплавы), поскольку именно для них в основном применяется визуальный метод спектрального анализа. [c.272]

Легкость образования, высокая летучесть и характеристичность масс-спектров являются очень ценными свойствами алкил- и фенилбороновых эфиров полиолов. Их используют не только для выделения полиолов, но и для газохроматографического и хромато-масс-спектрометрического анализа. Значительный интерес представляют фенилбороновые эфиры, масс-спектры которых содержат очень интенсивные пики М+ Одним из основных направлений распада фенилбороновых эфиров диолов при ЭУ является выброс заместителей из а-положения относительно кислорода [334] [c.195]

Основные недостатки масс-спектрометрического метода анализа непроводящих материалов природного происхождения следующие затрата большого количества вещества (порядка 300—500 мг) для прессования двух анализируемых электродов использование в качестве проводящей добавки порошкообразного графита, усложняющей спектр масс образца, отчего число регистрируемых элементов уменьшается при перемещении электродов во время эксперимента точка разряда изменяет свое положение относительно входной диафрагмы ионного источника, что приводит к большим ошибкам при определении элементного состава, как было показано в работе [20] трудность учета коэффициентов относительной чувствительности ионизации является источником погрешностей при определачии многих элементов, содержащихся в образцах неоднородность состава анализируемых образцов затрудняет получение точных данных. [c.140]

Анализ продуктов проводили масс-спектрометрически и хроматографически. Продукты представляли собой водород и кислород в стехиометрическом соотношении. Одновременные измерения мощности, поглощаемые плазмой, потока газовой смеси Н2 — О2 и потока Н2О через реактор позволили определить плазмохимический КПД диссоциации и степень конверсии водяного пара в системе. Основная зависимость Т Е /), полученная в эксперименте для различных давлений, приведена на рис. 2.18. Сопоставление с результатами расчета показывает, что получение водорода в данном случае скорее всего обеспечивалось диссоциативным прилипанием. 8 пользу этого вывода, помимо положения порога зависимости Г (Еу), говорит также и факт увеличения энергетической эффективности по мере уменьшения при неизменном энерговкладе (уменьшение давления ведет к росту Е/р и Тд, что в конечном итоге приводит к увеличению доли энергии, расходуемой на диссоциативное прилипание, см. рис. 2.16). То, что достигнутый в описанном эксперименте предальный КПД (около 40%) все ниже теоретически максимального, можно объяснить тем, что степень ионизации в системе, по- идимому, была недостаточна высока для подавления ион-молекулярной реакции Н + Н2О Н2 + ОН [см. (2,130)]. Некоторое повышение электронной температуры в системе (путем повышения Е/р) позволило бы, по-видимому, повысить КПД в описанном эксперименте как за счет роста степени ионизации, так и благодаря увеличению доли энергии, локализуемой на диссоциативном прилипании электронов плазмы к молекулам Н2О. [c.70]