Бром элементный определение

Определение углерода и водорода основано на сожжении полимера до диоксида углерода и воды и последующем определении этих соединений. Одновременно с углеродом и водородом из одной навески полимера можно определить хлор, бром, иод или серу, фосфор или бор. Методы определения элементного состава подробно описаны в работах [5, 42. [c.42]

Элементный бром поглощают с высокой эффективностью из воздуха на специально приготовленном активированном угле, после чего сорбент и сорбат облучают тепловыми нейтронами, а затем приступают к радиохимическому определению брома и иода [713]. [c.52]

Гравиметрические методы предлагались также для определения элементного брома на основе реакции взаимодействия гало- [c.74]

Неоднократно использовалась в аналитических целях реакция окисления метилоранжа ионами ВгОз , катализируемая ионами Вг , как предполагается, протекающая через промежуточную стадию образования элементного брома из бромата [19, 269, 549]. Хотя основанные на ее применении методы менее специфичны, чем определение Вг по кинетике окисления J", они несколько более чувствительны и проще в исполнении. Ниже приведен пример методики определения Вг по скорости окисления метилоранжа [265]. [c.115]

И легкость автоматизации. Метод применяют главным образом для определения бромид-ионов и элементного брома. [c.138]

Большую чувствительность обеспечивает радиохимический метод, основанный на отделении и экстракционном концентрировании Вг после облучения пробы с применением изотопного обмена с элементным бромом, растворенным в i [666, 667]. В составе бромидов, броматов и монобромуксусной кислоты бром обменивается при этом на 90%. Метод использован для определения брома в дождевой, водопроводной и поверхностной водах, в которых концентрация этого элемента равна соответственно 12,87 + 0,95, 230 + 10 и 309 + 31 мкг л. Детали методики рассматриваются в следующей главе. [c.158]

Бром определяют в органических соединениях в целях элементного анализа и лишь изредка ставится вопрос об определении его следов [602]. В таком случае должны применяться высокочувствительные методы, тогда как в элементном анализе требования к чувствительности сообразуются с величиной навески анализируемого вещества. В макроанализе (навеска 5= 0,5 г) и полумикро-анализе (навеска 0,05—0,2 г) вполне пригодны многие титриметрические методы, тогда как в микроанализе (навеска Ъ мг и меньше [285]) приходится прибегать к фотометрическим, электрохимическим и физическим методам. [c.193]

Для определения сульфида кроме иода рекомендованы и другие окисляющие агенты, бром, гипохлорит, иодат, гексацианоферрат (1П), перманганат и перйодат. В большинстве случаев никаких преимуществ по сравнению с иодом они не имеют. Большинство указанных реагентов должно быть стандартизировано каким-либо независимым методом. Исключение составляет N-бромсукцинимид [33]. Этот реагент окисляет сульфид до элементной серы. Раствор реагента устойчив в течение нескольких дней при хранении в прохладном темном месте. Анализируемый раствор с добавкой раствора иодида калия титруют раствором N-бромсукцинимида, используя в качестве индикатора крахмал. Механизм действия этого реагента описывается следующим образом. Реагент селективно окисляет иодид до иода, который в свою очередь реагирует с сульфидом [c.567]

Если пик молекулярного иона достаточно интенсивен, то можно перейти к определению примерного элементного состава соединения на основании анализа интенсивностей пиков (М + 1) и (М + 2) Наличие атомов галогена, таких, как хлор и бром, достаточно легко идентифицируется уже по форме пиков М, (М + 2) , (М + 4) и т. д. (см. приложение V). При отсутствии галогенов расчет ориентировочной брутто-формулы производится по методу, изложенному в разделе 2.3. [c.162]

Для определения хлора [722] предложена реакция образования полиметинового красителя из цианида, пиридина и ароматического амина. Метод характеризуется низким пределом обнаружения хлора (2,5 мкг) и высокой избирательностью. Мешают только бром и вещества, содержащие активный хлор и бром. Этот метод используют для обнаружения хлора в воде. В щелочной среде элементный хлор обнаруживают с помощью флюоресцеина в присутствии КВг [585]. [c.24]

Элементный хлор в воде определяют титрованием раствором соли Мора, используя диэтил-и-фенилендиамин и фенилендиамин-сульфат в качестве индикатора. Титруют до исчезновения красной окраски. При этом могут титроваться диоксид хлора, хлорит-ион. Элементные бром и иод, а также озон мешают определению [843, 844]. [c.48]

Реакция образования дианилида глутаконового диальдегида по чувствительности не уступает реакции с о-толидином и превосходит ее по селективности. Аналогично хлору реагируют только бром и вещества, содержащие элементный хлор или бром [159, 420]. Метод применен для определения хлора в воде [509, 707, [c.65]

Бромид-ион окисляют также азотной кислотой до элементного брома, последний удаляют нагреванием до обесцвечивания раствора. Этот способ был применен при определении примесей хлоридов в бромистоводородной кислоте [217], бромиде рубидия [368]. Для полного удаления остатка брома рекомендуют экстрагировать его четыреххлористым углеродом. [c.132]

Перед определением сульфидной серы необходимо количественно отделить элементную и сульфатную серу. Сульфиды окисляют смесью соляной и азотной кислот с добавлением хлората калия или брома до сульфат-ионов, которые определяют кинетическим методом. [c.115]

Стенгер и Кольтгоф [110] предложили использовать бромфе-ноловый синий для спектрофотометрического определения брома, получающегося при окислении бромид-ионов. Другим пригодным для этих целей реагентом является флуоресцеин, который превращается при действии брома в красный тетрабром-флуоресцеин (эозин). Для окисления бромид-ионов в элементный бром особенно удобно использовать хлорамин Т. Присутствие больших количеств иодид-ионов мешает определению брома. Для определения брома после сжигания вещества в колбе, заполненной кислородом, Фадеева и др. [107] применяли индикатор кислотный голубой 0. [c.366]

Туды — наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10 —10 % Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт. [7341 для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9—6,5)-10- % Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. [c.198]

Для определения сульфидной серы осаждением ее в виде сульфата бария серу предварительно окисляют бромом [154]. Для переведения в сульфаты элементной серы и ее хлоридов рекомендована окислительная смесь, состоящая из Вга и СН3СООН [183] осаждение BaS04 производят следующим образом. [c.62]

Раньше строение соединения доказывали исключительно химическим путем. При этом сперва иа основании предварительных проб выявляли определенные структурные особенности. К таким предварительным пробам (оценкам) относятся внешний вид веЩест а (цвет, форма кристаллов, запах, вкус), его физические константь (температуры плавления и кипения, плотность, показатель преломления), пробы горения н прокаливания, качественный элементный анализ, определение растворимости. Сведения о наличии функциональных групп получают на основании определенных качественных реакций. Так, алкены и цнк-лоалкены обесцвеч1шают растворы брома и перманганата. Альдегиды обладают восстанов1ггелы1ыми свойствами. Фенолы и енолы с расгво- [c.35]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Следует отметить, что мышьяк(У) в определенных условиях также может экстрагироваться из бромидных растворов. Стадлер [1102] установил, что элементный мышьяк количественно экстрагируется четыреххлористым углеродом из растворов 14—17 N НдЗО д содержащих не менее 8 мг/мл КВг. Предполагается [147], что мышьяк(У) при этом восстанавливается до мышьяка(П1). При использовании растворов с концентрацией Н2304 выше П N выделяются бром и бромистоводородная кислота, а при концентрации Н2ЗО4 < 10 Л мышьяк не экстрагируется. Спирты, кетоны и эфиры, хотя и экстрагируют бромид мышьяка из растворов, [c.125]

Определение с о-толидипом основано на фотометрировании желтого продукта окисления реагента бромом при 432 нм [419]. Следует отметить, что продукт обладает свойствами индикатора, сохраняющего при pH -< 3 желтую окраску, которая становится зеленой при pH 4 и синей при pH 5. Ири pH > 6 продукт окисления обесцвечивается. Закон Бера выполняется при концентрации брома от 0,07 до 1,00 мкг мл. Хотя метод очень чувствителен, он не получил широкого распространения из-за уменьшения интенсивности окраски продукта во времени, учет которого требует специальной экстраполяции. Метод использован для определения Вг и СГ при одновременном присутствии после раздельного окисления каждого галогенида до элементного состояния [803]. [c.101]

Определение по остаточной концентрации красителей. При взаимодействии с элементным бромом, образовавшимся в результате окисления бромид-ионов, метилоранж образует бесцветные [90, 256, 259], хромотроп 2Б — слабоокрашенпые продукты [455]. Метод, основанный на фотометрировании непрореагировавшего метилоранжа, более чувствителен, так как бромид-ион окисляется в анализируемом растворе до бромата, который сам окисляет дополнительно вводимый бромид-ион до Вга, реагирующего с красителем, что увеличивает чувствительность анализа в 6 раз. Ниже приведена рациональная методика анализа этим способом [256]. [c.107]

Элементный бром в водах определяют титрованием раствором соли Мора по N,N-диэтил- г-фeнилeндиaминy [739, 741] согласно описанию на с. 76. Для его определения в водных растворах рекомендованы экстракционные методы с фотометрическим и титриметрическим окончанием [157]. Они требуют небольшого расхода времени, но ошибки анализа достигают 20—50%. Для качественного определения брома можно применять реакции, рассмотренные в главе III. [c.179]

Несколько более чувствительный метод [724] в своей завершающей стадии очень прост хлорид-ионы, образовавшиеся в результате восстановления хлора бромидом калия, определяют косвенным комнлексонометрическим методом [479]. Однако он характеризуется сложной подготовкой проб к ана.лизу с целью отделения элементного брома от образовавшегося хлорида и имеет низкую точность на пределе чувствительности (ошибка составляет 25% нри определении 0,003% lj). [c.211]

Различные прямые и непрямые определения с использованием раствора КВгОд в кислой среде в присутствии КВг следовало бы отнести к бромометрическим титрованиям, так как при этом реагирующим веществом фактически является бром, выделяющийся при взаимодействии ВгОд- и Вг"-ионов. Однако бромометрическими методами принято называть только такие, в которых в качестве титранта применяют растворы элементного брома. [c.85]

Предложен кулонометрический метод определения 18—240 мкг бромат-ионов [14], основанный на том, что элементный бром, выделившийся в результате взаимодействия BrOj-ионов с Вг -ионами в кислой среде, титруют электролитически генерированной медью [c.210]

При определении иодид-ионов и элементного иода [80] их окисляют бромной водой до Юз, избыток Вгз удаляют формальдегидом и далее определяют Ю3-И0НЫ аскорбипометрически. Метод пригоден для анализа тинктуры иода навеску тинктуры разбавляют этанолом и титруют 1з раствором аскорбиновой кислоты затем выпаривают этанол, окисляют 1"-ионы бромом и далее поступают, как указано выше. [c.247]

Селективный перевод определяемого компонента в аэрозольное состояние при взаимодействии его с вспомогательным химическим реагентом с последую1Цим детектированием аэрозольных частиц в ионизационной камере Определение зависимости силы тока от концентрации элементного иода или брома, выделяющегося при взаимодействии определяемого соединения с иодидом или бромидом калия [c.228]

Рх1зработан экспресс-метод определения хлора в воздухе производственных помещений, основанный на его взаимодействии с иодидом кадмия в присутствии крахмала на твердом носителе (силикагеле) [158]. Анализируемый воздух пропускают через трубку, заполненную специально приготовленной индикаторной массой концентрацию хлора находят по калибровочному графику. Метод позволяет определять 0,5—10 мг/м хлора. Пары большинства органических растворителей и галогеноводороды не влияют на результаты анализа, элементные галогены и окислители мешают определению. При одновременном присутствии в воздухе хлора и брома метод позволяет определять их сумму. [c.68]

По светопоглощению в УФ-области хлор может быть определен в присутствии многих окислителей ионов Fe(HI), u(II) e(IV), Sb(V) и Kg rgO [946]. Возможно одновременное определение хлора и брома [262], хлора и сероуглерода [117]. Однако различить спектрофотометрически хлор и диоксид хлора не представляется возможным ввиду близко расположенных максимумов, светопоглощения. Метод УФ-спектрофотометрии использовали для определения хлора в смеси с азотом [524], для контроля содержания хлора в атмосфере [1009]. Опубликована методика определения MOHO-, ди-, трихлораминов и элементного хлора [530]. Светопоглощение УФ-излучения хлором использовали в работе автоматических газоанализаторов. Были предложены методы автоматического определения хлора в анодных газах [164], а также в смесях хлора с воздухом, диоксидом углерода, хлористым водородом и углеводородами i65]. Относительная ошибка при автоматическом определении 0,10—0,60% хлора не превышает 10%. [c.68]

С помощью электронного микрозонда возможно определение следовых количеств хлора [115]. Применяют также рефрактометрический и интерферометрический методы [440], хронопотенцио-метрическое титрование [851]. Элементный хлор в броме можно определить криоскопически [1062]. [c.131]

Сточные воды. Для определения элементного хлора и гипохло-)ит-иона в сточных водах рекомендуют амперометрический метода. 332]. К нейтральному раствору образца добавляют 50—100 мг КВг, удаляют избыток бромид-ионов добавлением Hg(N0o)2, подкисляют раствор 2 М H2SO4 и титруют амперометрически выделившийся бром раствором HggiNOg ja с Pt- и HgJ-электродами. Метод пригоден для определения 0,009—3,4 мг активного хлора в присутствии хлорат-иона с ошибкой 1,25%. [c.145]

При определении примесей брома и бромистого водорода в хлоре авторы работы [262] рекомендуют спектрофотометрический метод, основанный на том, что полоса светопоглощения С1а с Ящах при 330 нм совершенно не совпадает с полосой светопоглощения брома ( тах = 420 нм). Сложнее обстоит дело при определении газообразного НВг в хлоре, так как полоса светопоглощения НВг ( тах = 375 нм) накладывается на полосу светопоглощения элементного хлора. В работе [262] приводятся формулы расчета содержания НВг с учетом мешающего влияния С1а. [c.155]

Предложенное в 1955 г. Шёнигером сожжение в колбе с кислородом благодаря простоте и быстроте выполнения анализа получило широкое распространение в элементном анализе различных органических соединений для определения многих элементов. Его применяют для определения в элементоорганических соединениях фтора, хлора, брома, иода, серы, германия, мышьяка, рения, фосфора и др. Все перечисленные элементы [c.149]

Методы определения элементной серы основаны на экстракции ее из измельченной породы органическим растворителем. В методе, описанном Волковым [2], применялся экстрактор типа аппарата Сокслета и проба экстрагировалась ацетоном в течение 16 ч. Элементную серу вместе с растворимыми серусодержащими органическими соединениями выделяют выпариванием ацетона и окислением до серной кислоты раствором брома в четыреххлористом углероде. Затем сульфаты восстанавливают иодистоводо-родной кислотой до сероводорода, который отгоняют из раствора и поглощают раствором ацетата кадмия. Добавляют избыток иода и избыточное количество иода оттитровывают стандартным раствором тиосульфата. [c.392]

ИОДИД-ИОНОВ (а также элементного брома и иода) предложено несколько методов. Выбор наиболее подходящего метода зависит как от аналитических свойств анализируемых ионов, так и от величины анализируемого образца. Необходимо помнить, что результаты анализа тогда считаются надежными, когда значения, полученные в трех независимых измерениях, хорошо согласуются между собой. Если минерализацию и измерение проводят раздельно, то обычно разлагают две навески образца, перед измерением каждый поглотительный раствор делят на две части чтобы получить четыре количественных результата. Когда разложение и определение конечного продукта проводят в одну стадию, то выполняют три независимых определения с разными навесками образца. При гравиметрических микроопределепиях ошибка не должна превышать 0,5—1 отн.7о, при объемных определениях 2—5 отн.%. При использовании спектрофотометрических методов ошибка измерения в значительной степени зависит от проводимой реакции и применяемой аппаратуры обычно ошибка определения находится в пределах 2—10 отн. %. [c.358]