Перевод пробы в разделительную колонку

По иному проводится ввод пробы в препаративной хроматографии. Здесь на первом месте стоит возможность разделения как можно большего количества смеси, состав которой уже установлен анализом. Наиболее доступными методами являются либо перевод в газообразное состояние жидких и твердых веществ с дальнейшим впрыскиванием в разделительную колонку, либо дозирование в течение нескольких секунд в поток газа-носителя поршневым насосом или специальным приспособлением, из которого подача вещества производится через капилляр при избыточном давлении газа. В последнем случае перед дозатором пробы необходимо установить обратный клапан в трубке, подводящей газ-носитель для того, чтобы импульс давления направлял испаряющуюся жидкость только в разделительную колонку. [c.144]

Включением тумблера подают напряжение на нагреватель накопительной колонки 6. После того как установлена температура десорбции, сконцентрированную пробу переводят в разделительную колонку хроматографа. [c.114]

Затем осуществляется перевод пробы в разделительную колонку установки насосом типа НЖР и измерительным прессом при давлении выше давления насыщения газом Пластовой нефти. Необходимое давление поддерживается путем регулирования нроизводительности насоса НЖР и измерительного пресса. [c.92]

ПЕРЕВОД ПРОБЫ В РАЗДЕЛИТЕЛЬНУЮ КОЛОНКУ [c.9]

Перевод пробы в разделительную колонку полностью и в неизмененном (качественно и количественно) состоянии является предпосылкой получения правильных, воспроизводимых результатов количественного анализа. Если это требование не выполняется, например, при наличии в пробе неиспаряющихся компонентов, то необходимо применение специальных методов количественной газовой хроматографии, таких как внутренняя или внешняя градуировка площадей пиков или их высот (см. также разд. 3.3). [c.9]

В газохроматографическом анализе практически особенно оправдало себя введение пробы с помощью шприца и петли. Оба метода нашли широкое применение в связи с простотой обращения с такими дозирующими устройствами. Дозирующие шприцы в основном используются в анализе жидких продуктов, когда объем вводимой пробы должен составлять 0,1— 20 мкл. В анализе газов предпочтение отдают дозирующей петле, которая, как правило, обеспечивает лучшую воспроизводимость дозируемого объема газа. В каждом случае при выборе того или иного способа дозирования следует принимать во внимание характер дозируемой пробы, так как правильность и точность результатов анализа находятся в непосредственной связи с точным переводом пробы в разделительную колонку. Для получения результатов анализа, отвечающих указанным требованиям, при использовании дозирующей петли необходимо учитывать следующее [c.9]

Анализ других ОВ. В одном общеупотребительном способе обнаружения токсичных газов и паров в атмосфере зе испытуемый воздух пропускают через короткую газохроматографическую колонку до установления равновесия. Затем эту трубку, содержащую пробу воздуха, присоединяют к разделительной колонке газового хроматографа и нагреванием переводят адсорбированные соединения в хроматограф, где они разделяются и определяются. Определение фосгена в воздухе в пределах концентраций 1 р. р. Ь.— 2 р. р т. осуществляется при помощи электроннозахватного детектора 137. [c.215]

Интенсивное применение СОС послужило толчком для совершенствования методов их анализа. Ранее применяемые методы определения свинца в топливах были основаны на химическом переводе алкильных соединений свинца в хлористый свинец или хромат свинца, которые затем определялись гравиметрически, титрометрически, колориметрически, комплексометрически или полярографически [5, 9]. Недостатком этих методов, является определение общего количества свинца, а не концентрации отдельных алкильных его соединений длительность анализа составляет несколько часов. Газовая хроматография (ГХ) в настоящее время получила широкое применение как надежный и точный физико-химический метод разделения и анализа веществ в самых различных областях научных исследований и в промышленности [88— 92]. Возможность проведения экспрессных анализов, стандартность аппаратуры, минимальный размер пробы, разделительная способность хроматографической колонки, высокая чувствительность детектирующих систем (10 —10 %) — все это определило успешное и быстрое распространение ГХ для разделения, анализа и физико-химических исследований СОС. [c.16]

Помимо дозирования веществ, которые в нормальных условиях находятся в газообразном состоянии, описанные системы введения пробы используют и для жидкостей. В аналитической газожидкостной хроматографии (ГЖХ) жидкие образцы часто непосредственно вводят в колонку с помощью шприца, однако в препаративной ГЖХ используют пробы больших объемов, и перед вводом в колонку их непременно переводят в паровую фазу, главным образом по следующим трем причинам. Во-первых, начальный участок колонки, в который попадает образец после ввода, имеет теплоемкость, недостаточную для нагревания образца от комнатной температуры до температуры колонки. Во-вторых, жидкое вещество очень трудно равномерно распределить в плоскости поперечного сечения колонки, это совершенно необходимо для получения равномерного распределения концентрации. С другой стороны, это сделать гораздо легче, если вещество уже находится в паровой фазе. В-третьих, жидкий образец, введенный в колонку, смывает жидкую фазу с носителя в начальном участке колонки и переносит ее в другие участки. В результате через некоторое время часть колонки оказывается лишенной жидкой фазы, а другая содержит слишком большое ее количество, и это неблагоприятно сказывается на разделительной способности колонки. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология