Градуировка внешняя

Методы градуировки внешний и внутренний стандарт стандартная добавка [c.1]

Наиболее просто и быстро определить длину волны по шкале спектрального аппарата, но этот метод недостаточно точный, так как при изменении температуры и других внешних условий положение спектра в фокальной поверхности может несколько измениться и предварительно сделанная градуировка окажется неправильной. [c.206]

Количественный анализ. При количественном анализе методом АЭС можно использовать все основные способы градуировки — внешних стандартов (градуировочного трафика), внутреннего стандарта и метод добавок. Целесообразность применения каждого способа зависит от характера возможных помех и природы анализируемого объекта. Так, метод добавок позволяет эффективно устранить косвенные мультипликативные погрешности, вызываемые главным образом физико-химичес-кими помехами, однако против аддитивных спектральных помех — таких, как наложение спектральных линий, — он бессилен. Следует в то же время иметь в виду, что метод добавок легко реализуем технически только при анализе растворов (атомизаторы — главным образом пламя, ИСП), но не твердых проб (дуговой, искровой разряды). В любом случае при построении градуировочной зависимости следует стремиться к тому, [c.240]

Рис. 1.Градуировка и определение содержания по способу внешних стандартов

Варианты, основанные на однократной газовой экстракции, из всех, используемых в ПФА, в силу простоты технического оформления анализа применяются чаще других. К этим методам относятся абсолютная градуировка (или внешний стандарт) и внутренний стандарт. Существует два принципиально различных варианта абсолютной градуировки. Первый связывает площадь или высоту пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного газа, с концентрацией вещества в анализируемом образце, т. е. So ( l), а второй — площадь пика с концентрацией вещества в равновесном газе — Sq ( q) [c.233]

Под систематическими погрешностями понимают погрешности, остающиеся постоянными или закономерно изменяющиеся при повторных измерениях одной и той же величины. Систематические погрешности могут быть определены и устранены путем введения соответствующих поправок. Примером систематических погрешностей является погрешность градуировки прибора, т. е. ошибки в положении делений, нанесенных на шкалу прибора. Влияние внешних факторов (например, колебания температуры, напряжения питания) на средства измерения также вызывает появление систематических погрешностей. [c.131]

В химическом анализе градуировка используется везде, однако конкретный способ ее выполнения зависит от применяемой методики. Для некоторых методик достаточно измерить сигнал от единственного образца сравнения (градуировка по одной точке). В других случаях используют градуировку по двум точкам —в области низких и высоких концентраций, так чтобы концентрация определяемого вещества в пробе оказалась между ними. В частности, для градуировки в области низких концентраций можно использовать раствор контрольного опыта. Все эти варианты являются разновидностями внешней градуировки (способа внешних стандартов), поскольку образцы сравнения измеряют отдельно от анализируемой пробы. [c.472]

На расстоянии 120 мм от насадков полного давления по ходу воздуха в сечении Б—Б были расположены три медных термометра сопротивления 3 градуировки 23, полуоткрытого типа, с длиной активной зоны / = 130 мм и внешним диаметром [c.35]

Пьезометр переменного объема, выполненный из сильфона, показан на рис. 9.7 [13]. Внутрь сильфона 2 вводится известное количество жидкости. Изменение длины сильфона при воздействии на него внешнего давления однозначно связано с изменением его внутреннего объема. Предварительную градуировку изменения объема в зависимости от его длины производят в отдельных опытах. Изменение длины сильфона измеряют индукционным методом. Измерения плотности на этом пьезометре проводились при давлениях до 200 ЛШа с погрешностью примерно 0,08%. Варианты [c.437]

Потенциал асимметрии обусловлен различием внешней и внутренней поверхностей стеклянной мембраны и устраняется градуировкой электрода гю буферам с известным pH. [c.401]

Главным следствием зависимости выхода вторичных ионов от химического состава поверхности (состава матрицы) является тот факт, что для количественного анализа необходимо определить коэффициенты относительной чувствительности при помощи внутреннего или внешнего стандарта, близкого по составу к анализируемому образцу [10-3.6]. Градуировка по внутреннему стандарту применима для послойного анализа, если общее количество определяемого элемента известно, как, например, в случае ионно-имплантированных примесей в кремнии (из измерений подвижности, в результате которых определяют общее количество имплантированных ионов на единице площади). Далее получают коэффициент относительной чувствительности, интегрируя полученный профиль по глубине. Это значение пропорционально подвижности элемента, которую обычно выражают как общее число ионов на см . [c.363]

В настоящей работе используется простейший калориметр, основная часть которого — калориметрический сосуд с жидкостью, снабженный мешалкой для выравнивания температуры в объеме и термометром. Уменьшение теплообмена с внешней средой достигается изоляцией потоков воздуха путем помещения калориметрического сосуда в теплозащитную оболочку. Для градуировки калориметра используют электронагреватель. [c.57]

В состав рентгеновских спектрометров, как правило, входит внешняя ЭВМ с соответствующим программным обеспечением, которая производит первичную обработку результатов измерений (наборов импульсов), градуировку спектрометра, расчет содержаний определяемых элементов, контроль, накопление и обработку результатов анализа, выдачу результатов анализа на печать, табло оператора или передачу информации в ЭВМ высшей ступени управления. Кроме того, ЭВМ при необходимости может контролировать работу САУ или выполнять ее функции. [c.21]

Описанный метод удобен для сравнительных испытаний различных измерительных систем, а также эффективности и стабильности передачи акустических сигналов от объекта исследования к преобразователю. Например, установлено, что коэффициент передачи акустико-эмиссионных сигналов пластине указанного вида от изделия в форме керамической втулки с внешним диаметром 80 мм, высотой 60 мм и толщиной стенки 5 мм на частоте 220 кГц составляет 0,20 0,03, если контакт осуществляется простым прижимом пластины. Узкополосная измерительная система легко настраивается на частоту максимальной чувствительности преобразователя. Этот метод удобен и для применения в производственных условиях при использовании специально сконструированных устройств для создания потока песчинок или аналогичных мелких частиц. Как следует из приведенного рассуждения, метод может служить для абсолютной градуировки. [c.107]

Метод основан на измерении коэффициента диффузии (1) но перепаду давления, которое оказывает дисперсное тело при фильтрации через него разреженного газа в стационарном течении (метод Дерягина). По принятой методике предусматривается предварительная градуировка капилляров и запрессовка порошка в кювете с помощью винтового или гидравлического прессов [7]. Было предложено для облегчения прессования применять вибрацию [9]. Контролем методики и необходимой степени уплотнения частиц является прекращение увеличения получаемых значений удельных поверхностей нри дальнейшем увеличении запрессовки порошка, т. е. независимость удельной поверхности от пористости. Достигаемую при этом удельную новерхность, не зависящую (в определенных, пределах) от пористости, можно считать внешней поверхностью частиц,,. [c.118]

Для количественной оценки изменения гидратации ионов при электромагнитной активации ПМР-спектры исходного и активированного внешним полем растворов бикарбоната кальция были записаны на спектрометре высокого разрешения 2КК-60 (разрешающая способность 5-10- , отношение сигнал—шум линий 1 %-ного раствора этилбензола 20 1, точность градуировки 1,2 Гц, рабочая частота 60 МГц) относительно гексаме- [c.30]

Оптические микропирометры с исчезающей нитью переменного накала предназначены для измерения яркостной температуры нагретых твердых или жидких тел малого размера, а также для измерения температурных градиентов на поверхности нагретых тел. Применяются при проведении научно-исследовательских работ. Они имеют встроенный электроизмерительный прибор с градуировкой непосредственно в °С, по могут работать и с внешним измерительным прибором (миллиамперметром класса 0,1 или лабораторным потенциометром с образцовой катушкой сопротивления). [c.158]

Градуировка осуществлялась для кан Д0Й фотопленки с помощью спектра, получаемого от внешнего конуса исследуемого пламени. Для этой же цели применялся двухступенчатый кварцевый фильтр. С помощью спектра от внутреннего конуса обычно не удавалось хорошо проградуировать фотопленку из-за сильных температурных градиентов, которые значительно изменяли распределение интенсивностей для данных спектральных линий, необходимых для градуировки. [c.444]

Абсолютную концентрацию одного или нескольких компонентов в анализируемой пробе можно определить, используя либо внешнюю (построение градуировочной кривой), либо внутреннюю градуировку (метод внутреннего эталона). Последний метод основан на том, что к анализируемой смеси добавляют определенное количество принятого за стандарт соединения . Из отношения площадей получают массовые проценты неизвестных компонентов [c.100]

Установку и обслуживание приборов следует производить так, чтобы при измерении были обеспечены внешние условия, имевшие место при их градуировке. [c.14]

В случае подключения к одному милливольтметру (через переключатель) нескольких термопар одинаковой градуировки каждая цепь термопары должна быть подогнана под расчетное значение Гораздо труднее устранить влияние колебаний сопротивления внешней цепи, так как они непостоянны и заранее при градуировке не могут быть учтены. [c.77]

Перевод пробы в разделительную колонку полностью и в неизмененном (качественно и количественно) состоянии является предпосылкой получения правильных, воспроизводимых результатов количественного анализа. Если это требование не выполняется, например, при наличии в пробе неиспаряющихся компонентов, то необходимо применение специальных методов количественной газовой хроматографии, таких как внутренняя или внешняя градуировка площадей пиков или их высот (см. также разд. 3.3). [c.9]

Методы количественного газохроматографического анализа тесно связаны с конкретными поставленными задачами и должны рассматриваться только применительно к их решению. Если, например, требуется количественная информация о всех компонентах смеси, то, как правило, применяется метод нормирования, при котором сумма площадей всех пиков принимается за 100. Если же интерес представляют лишь немногие компоненты смеси, преимущества имеет метод внутренней или внешней градуировки этих компонентов. [c.38]

Поскольку сопоставление величин Я, и осуществляется в рамках одной пробы (по одной хроматограмме), то в отличие от метода абсолютной градуировки погрешность дозирования здесь не влияет на результат изменения. Влиянием флуктуаций внешних факторов также пренебрегают, так как допущение о постоянстве последних в течение времени записи одной хроматограммы можно признать вполне корректным. Недостаток метода состоит в трудностях, связанных с выбором вещества, пригодного для внутреннего стандарта. В качестве стандарта используют вещество, удовлетворяющее следующим требованиям 1) стабильность и инертность, полное смешение с пробой 2) хорошее разделение со всеми компонентами анализируемой смеси 3) близость химической природы и параметров удерж,ивания внутреннего стандарта и определяемых соединений 4) отсутствие примесей (в до-, бавляемом в качестве внутреннего стандарта реакТиве), накладывающихся на определяемые соединения (наличие примесей, которые хорошо разделяются с анализируемыми компонентами, допустимо, поскольку учитывается при градуировке). [c.400]

Внешняя градуировка по высотам или площадям пиков [c.39]

Для внешней градуировки по высотам или площадям пиков применимо большинство методов (см. разд. 3.1). Стандартное вещество или соответствующая смесь градуировочных веществ в точно известных количествах вводится с помощью дозирующего устройства в поток газа-носителя разделительной колонки. Затем высота или площади пиков могут быть непосредственно соотнесены с количеством или концентрацией стандартного вещества. При этом, особенно в случае градуировки по высотам пиков, к постоянству параметров разделения и всех функций регулирования газового хроматографа предъявляются чрезвычайно высокие требования. Условиями получения правильных результатов количественного анализа в методе градуировки по высотам пиков являются следующие а) очень хорошая воспроизводимость дозируемого количества пробы б) по возможности [c.39]

Для широкого юшсса АП, реализуемых на основе различных методов, характерны следующие признаки преобразова1ше измеряемой величи1Ш х в сигнал измерительной информации у(х), осуществляемое в системе измерительных преобразователей (ИП), включающей блоки отбора и подготовки пробы разновременное сравнение х с мерой или стандартным образом за счет механизма предварительной градуировки АП квазистатический характер изменения х, неизмеряемых парамечров объекта контроля х а также вектора параметров ИП и и внешних условий д. Модели реальной (случайной ) и номинальной р(зг) (детерминированной) статических характеристик (СХ) этого класса АП имеют вид Т] [c.190]

Изменение сопротивления внешней цепи не влияет на показания автоматических потенциометров, если для одних типов оно не превышает 200 Ом, а для других 1000 Ом. В автоматических потенциометрах, градуированных в градусах температуры автоматически вводится поправка на тем пературу свободных концов термоэлектри ческого термометра. В потенциометрах градуированных в милливольтах постоян ного тока, введение поправки не производится. Пределы измерений и градуировки автоматических потенциометров приведены на рис. 7.10. [c.352]

Основа количпсщвениого анализа в колоночной хроматографии — определение высоты илн площади пика. В случае внутренних хроматограмм может быть измерена полная интенсивность пятна вещества, например в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Хроматографические методы являются методами относительными, т. е. можно сказать, что градуировка проводится путем определения стандартных веществ. При этом можно использовать как внутренние, так и внешние стандарты. [c.244]

В табл. 7.5-2 приведены основные факторы, влияющие на термогравиметрическую кривую. Большииство из них влияет на правильность регистрации температуры, и в некоторых случаях влияние может быть драматичным. Рис. 7.5-4 дает пример того, насколько велико может быть совместное влияние скорости нагрева и размера пробы на температуру реакции. Как более малый размер пробы, так и более медленный нагрев 1юнижают температуру, при которой протекает термическая реакция, совместный эффект может значительно превышать 100 градусов. Температурную градуировку ТГ-прибора удобно проводить со стандартами, основанными на магнитном переходе. Если, к примеру, ставдарт из металлического никеля взвесить на термовесах во внешнем маг- [c.471]

Относительно высокая концентрация ионов НСО3 во внутреннем растворе гарантирует прямую связь между концентрацией СОг во внешнем растворе и активностью ионов водорода во внутреннем растворе. В качестве ион-селективного электрода на водородный ион используют обычный стеклянный электрод, а градуировка основана на уравнении Нернста. Измерение pH можно использовать и для определения других газов, таких, как 80г или N02. Подходящие химические реакции приведены в табл. 7.7-3. [c.498]

Наиболее простой способ градуировки - способ внешних стандартов. Его часто назьшают также способом "обычной" градуировки либо способом "градуировочного графика" (правомерность применения последнего термина, однако, вызьшает сомнения, поскольку и при других, специальных, способах градуировки градуировочную функцию также часто представляют в графическом виде). В этом способе берут ряд ОС с содержанием определяемого компопепта С ,. .. с , проводят с ними все необходимые согласно методике аналитические процедуры и измеряют их аналитические сигналы (у , у2,. .. у , соответетвенно). По полученным парам экснеримептальпых значений (С , у ) строят зависимость от с и аппроксимируют ее подходящей алгебраической функцией либо [c.4]

Неисключенные систематические погрешности могут складываться из неисключенных систематических погрешностей метода, средств измерений, экспериментатора, а также составляющих, обусловленных влиянием внешних воздействующих физических величин и мешающих компонентов. Так, установлено, что при хроматографическом анализе реактивов наиболее значимы неисключенные систематические погрешности градуировки. Они вызваны неполной идентификацией, невозможностью экспериментального определения градуировочных коэффициентов отдельных анализируемых компонентов, неточностью расчетных методов оценки градуировочных коэффициентов. [c.395]

Рассмотренные выше комплексы НМХ соответствуют группам анализаторов, занимающим крайние места на шкале универсальности . В последние годы все чаще разрабатываются средства измерений, занимающие промежуточное положение. К ним могут быть отнесены потоковые хроматографы, промышленные газоаналитические установки и устройства с конструктивно обособленными системами формирования и подготовки пробы, программми-руемые анализаторы. Подобные средства измерений, обладая определенной универсальностью, могут достаточно быстро настраиваться потребителем на конкретную аналитическую задачу. Для таких средств измерений формируются специфические комплексы НМХ. Специфика, в частности, может состоять в представлении основной погрешности в виде функций таких аргументов, как погрешность средства градуировки, параметры состояния анализируемой и внешней среды, погрешности отдельных блоков и т.п. [c.940]

Для компьютерной обработки экспериментальных данных разработано специальное программное обеспечение, позволяющее оформить протокол градуировки с соответствующими графиками и инструкционную карту контроля, которая содержит сведения о конструктивных особенностях соединения и об усилии затяжки каждой резьбовой детали. Предусмотрено накопление и длительное хранение информации на внешних носителях, что рассчитано на создание в перспективе соответствующих баз данных. Ведется работа по полной автоматизации процесса сбора и обработки измерительной информации, однако даже при использовании компьютера в диалоговом режиме сзтцественно повысились оперативность и надежность контроля. [c.200]

Электронная вычислительная машина, если ее быстродействие выше скорости преобразования, может не только регистрировать данные, но и вести предварительную математическую о бработку, в частности введение корректировки показаний и устранение избыточной информации. Первый процесс открывает возможность использования датчиков, имеющих нелинейные характеристики пли обнаруживающих заметную зависимость от внешних условий. Так, например, легко ввести в память вьгчислительной машины таблицу поправок, полученную при градуировке измерительного устройства, и соответствующим образом учитывать ее при обра- [c.168]

При значительной длине соединительных проводов колебания внешней температуры могут вызвать ощутимые изменения сопротивления внешней цепи, что вызывает дополнительную погрешность при измерении. Температура окружающей среды, при которой производится градуировка пирометра, равна 20°. Изменение сопротивления термопары, особенно платинородий-платиновой, влияет также на точность измерений. Так, сопротивление термопары ПП длиной 1 м возрастает с 1,5 ом при 20° до 5,4 ом при 1200°. Если глубина погружения термопары при эксплуатации отличается от глубины пвгружения при градуировке, то возможны дополнительные погрешности, особенно при низкоомных пирометрических милли- [c.77]

Ирй ана лизе газов с применением дозирующих шприцев следует учитывать ряд обстоятельств, которые могут оказать вредное влияние на количественные данные анализа. Так, вследствие сжимаемости газов и неизбежных мертвых объемов в шприце реаЛьно е дозируемое количество может оказаться меньше, чем показывает градуировка. Разность тем больше, чем меньше объем пробы, чем выше давление в колонке р1 и чем больше мертвый объем шприца У й. Разность между реально введенным и отмеренным объемами пробы объясняется тем, что при прокалывании уплотнения дозирующего устройства в шприц проникает газ-носитель в количестве, соответствующем давлению на входе в колонку. При этом представляют интерес два предельных случая а) если газ-носитель не смешивается с пробой, то дозируемый объем пробы уменьшается на Уа(Р11Ро—1), так как после процесса дозирования в мертвом объеме остается сжатая до давления Р1 чистая проба б) при идеальном смешении с газом-носителем дозируемое количество пробы и в мертвых объемах не зависит от давления на входе в колонку р1. При реальном процессе дозирования ни тот, ни другой предельный случай не встречаются. Имеет место некоторое промежуточное состояние, зависящее, кроме того, от конструкции шприца и протекания процесса дозирования во времени. При внешней градуировке по площадям или высотам пиков необходимо учитывать систематические погрешности, вносимые в результат количественного анализа. [c.11]