Дозаторы пробы

Дозатор пробы анализируемой смеси бывает различной конструкции в зависимости от агрегатного состояния пробы и способа ее ввода в колонку. Наиболее распространенный тип дозатора — колпачок с резиновой мембраной, о котором упоминалось выше. Он предназначается для ввода жидких проб с помощью шприца или микрошприца и реже для ввода в колонку также и газовых проб. Чаще всего и точнее газовые пробы вводятся с помощью специальных кранов-дозаторов. [c.24]

Механизацию этого процесса осуществляют, применяя описанные выше поршневые бюретки и дозаторы пробы (рис. А. 1.2, а). Запорные устройства выполняют в виде крана с электрическим или пневматическим приводом, вращающейся заслонки или плоскопараллельной заслонки. Действием плунжера проба выталкивается из цилиндра дозатора в аналитическую ячейку. Объем пробы можно легко регулировать в зависимости от диа-метра и хода плунжера. [c.433]

Растворение полимера чаще всего вед/г в небольшом сушильном шкафу, температура которого на 5—10°С превышает температуру, при которой проводят анализ. Фильтрацию раствора проводят при температуре проведения анализа 0,5°С в специальных обогреваемых фильтрах с регулированием температуры обогрева. Фильтрат снова переносят в тот же сушильный шкаф и выдерживают там для нагревания и растворения осадка, который мог выпасть во время фильтрации. Раствор переносят в кран-дозатор шприцем с полым стеклянным поршнем, который заполнен очень мелкими алюминиевыми опилками и предварительно нагрет в том же сушильном шкафу. Данные операции при температуре более 60°С приходится проводить в шерстяных перчатках и по возможности быстро. Несмотря на все принятые меры предосторожности, наиболее высокомолекулярные фракции полимера могут выпасть из раствора. Однако их частицы столь малы, что не мешают заполнению петли. Чтобы они успели снова раствориться в термостатируемой петле крана-дозатора, пробу вводят в колонку через 5—10 мин после ее заполнения. [c.191]

Для введения проб газа большого объема можно пользоваться различного рода сосудами (типа петли) точно известного объема. В перечисленных типах дозаторов проба газа сначала отсекается, а затем вводится в колонку продуванием объема дозатора потоком газа-носителя. Такая система позволяет, не прекращая потока газа-носителя, полностью переносить весь объем анализируемого газа в колонку (рис. 35). [c.169]

Кроме того, система Виста-401 может управлять и контролировать работу до 4-х автоматических дозаторов пробы. Встроенный дисплей позволяет не только контролировать рабочие параметры хроматографов в реальном времени, но и строить новые или редактировать старые программы одновременно с записью результатов анализа на графопостроителе. Система имеет выходы на внешние большие и мини-ЭВМ. Двухканальный графопостроитель дает полные хроматограммы со всеми необходимыми надписями, итоговые протоколы расчета данных с указанием погрешности и типов методов, вычисления. [c.388]

Гельперин Е. И. и др. Дозатор пробы. Открытия, изобретения, промышленные образцы, товарные знаки , 1973, № II, с. 15, авт. свид. № 369917. [c.321]

Сточная вода поступает в дозатор пробы 1, откуда определенное количество ее сливается в испаритель 2. Туда же заливается порция щелочи ЫаОН из емкости 3. Первая доза парового конденсата (щелочная среда) через переключающийся электромагнитный клапан и водяной холодильник 8 поступает в дозатор 9. В испаритель 2 из емкости 4 поступает серная кислота. Следующая доза парового конденсата (кислая среда) через клапан 7, холодильник 8 и дозатор /О подается в измерительную ячейку 12. [c.174]

В настоящее время некоторые фирмы выпускают приборы, позволяющие определять С, Н, N и некоторые другие элементы. Эти приборы снабжены автоматическим дозатором проб, находящихся обычно в закрытых капсулах небольшой ЭВМ, которая интегрирует площадь пика, проводит необходимые вычисления, включая в некоторых случаях вычисление формулы вещества, а также печатает результаты анализа улучшенной системой сожжения и хроматографического разделения. Наиболее удачным из них является прибор фирмы Карло Эрба [24]. В этом приборе предварительно взвешенные образцы в легкой капсуле из окисляемого в условиях сожжения пробы металла (олово, толщина 0,01 мм) по заданной программе автоматически подаются в нагретую до 1050°С вертикальную кварцевую трубку для сожжения, через которую проходит постоянный поток гелия. При введении образца в реактор поток гелия обогащается кислородом путем одновременного (с пробой) введения в поток газа-носителя 5—10 мл кислорода, что позволяет кратковременно получить поток смешанного газа-носителя, содержащего 60—70% газообразного окислителя (кислорода). В этих условиях происходит быстрое сожжение, включая окисление материала капсулы, сопровождающееся ее разрушением. [c.196]

Прибор для проведения газохроматографического процесса называют газовым хроматографом (рис. 1.5), Для ввода в хроматографическую колонку газовой, жидкой или твердой пробы служит дозатор. Пробу можно вводить либо непосредственно в поток газа-носителя (например шприцем), либо в ограниченный объем, из которого она транспортируется газовым потоком в колонку. Разделение компонентов происходит в хроматографи ческой колонке 2. [c.34]

Предложен [5] способ дозирования с помощью устройства, непосредственно входящего в состав хроматографической установки. Два трехходовых крана и трубчатая газовая петля позволяют, не прерывая потока газа-носителя, осуществлять заполнение дозатора пробой и дозирование газа. Выпускаемый промышленностью дозатор с пробоотборной петлей снабжен шестиходовым краном. Сменная пробоотборная петля обеспечивает дозирование объемов 0,1—5 мл. В шестиходовой кран вмонтирована вращающаяся шайба из фторопласта, полиамида [c.147]

В рассмотренных выше многоступенчатых приборах колонки как при последовательном, так и при параллельном соединении располагаются одна за другой. При параллельном соединении колонки работают одновременно, но независимо друг от друга, иначе говоря, параллельное соединение двух колонок при определенных условиях допускает раздельное исследование фракций смеси. Однако в принципе можно провести хроматографирование всей пробы одновременно и в одинаковых условиях с этой целью введенную дозатором пробу пропускают через специальный тройник, откуда она поступает одновременно в обе колонки. Обнаружение разделенных компонентов проводят одним детектором (рис. 1У.53) [256]. Недостаток такого соединения колонок состоит в том, что вследствие различной скорости элюирования каждого компонента в различных колонках они часто регистрируются детектором дважды, что вызывает перекрывание пиков. Поэтому метод одновременного разделения проб в двух колонках с одним детектором применим только для проб с относительно небольшим числом компонентов. [c.286]

Д — редуктор для снижения дав.яения, Р — дозатор пробы. [c.382]

С помощью шприца или дозатора пробу вводят в систему и записывают пики выходящих компонентов при соответствующей чувствительности самописца. Первый прибор записывает пики суммы легких компонентов (кислорода, азота, метана, окиси углерода) этана- -этилена, углекислого газа, пропана, пропилена, углеводородов фракции С4, второй — пики кислорода, азота, метана и окиси углерода. [c.95]

Полный объем образца, поступающего в капиллярную колонку, расщепляется Т-образной трубкой в соотношении от 1 100 до 1 1000. В поток газа-носителя вводится несколько микролитров образца, а в колонку попадает только часть смеси (объем которой зависит от соотношения площадей сечения трубки с газом-носителем и колонки), большая же часть образца выбрасывается в атмосферу. Выпускаемые фирмами приборы, разработанные для стандартных анализов, часто снабжаются автоматическими дозаторами проб. [c.169]

По иному проводится ввод пробы в препаративной хроматографии. Здесь на первом месте стоит возможность разделения как можно большего количества смеси, состав которой уже установлен анализом. Наиболее доступными методами являются либо перевод в газообразное состояние жидких и твердых веществ с дальнейшим впрыскиванием в разделительную колонку, либо дозирование в течение нескольких секунд в поток газа-носителя поршневым насосом или специальным приспособлением, из которого подача вещества производится через капилляр при избыточном давлении газа. В последнем случае перед дозатором пробы необходимо установить обратный клапан в трубке, подводящей газ-носитель для того, чтобы импульс давления направлял испаряющуюся жидкость только в разделительную колонку. [c.144]

Твердую пробу вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (температура плавления 60,5° С). При введении в нагретый дозатор амп> расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В некоторых современных хроматографах есть специальные устройства для ввода твердых проб. [c.236]

Твердую пробу непосредственно вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. Дубский и Янак предложили вводить твердую пробу в ампуле из сплава Вуда (т. пл. 60,5°С). При введении в нагретый дозатор ампула расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. Твердую пробу можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу же затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. В большинстве современных хроматографов есть специальные устройства для ввода твердых проб. Часто твердую пробу вводят в виде раствора. Причем растворитель должен хорошо растворять твердую пробу и давать пик на хроматограмме, не мешающий измерению пиков анализируемых веществ. [c.42]

Дозатор Проба Объем Ошибка дозирования при /)= onst, % [c.433]

Р п с. 26. Схематическое изображение дозатора пробы (Фейеш и сотр., 1963 и 1964). [c.343]

В жидкой фазе гораздо меньше скорости диффузии, чем в газовой. Поэтому можно дозировать с остановкой потока - проба не успевает размыться в дозаторе. На время ввода в дозатор пробы специальпый крап перекрывает поток растворителя. Давлепие па входе в колонку быстро снижается, через несколько секунд пробу можно вводить в камеру дозатора обычным микрошприцем. Далее дозатор запирается, включается поток растворителя, идет разделепие. Давление, которое держит этот кран, до 500-800 атм. Но ири остановке потока нарушается равновесие в колонке, что может приводить к появлению вакантных донолнительных ников. [c.17]

Ряд зарубежных фирм выпускает универсальные комплектные системы для автоматизации вычисления данных в аналитических лабораториях, хранения и обработки данных, поступающих от различных аналитических приборов. Такие системы позволяют более эффектизно обрабатывать данные лабораторных анализов, и снижают стоимость в расчете на одну анализируемую пробу. В сочетании со стандартными мини-Э ВМ с их помощью можно контролировать работу автоматизированных хроматографов, автоматических дозаторов проб и других устройств, а также поддерживать связь с ЭВМ более высокого уровня и с дополнительной памятью. . [c.389]

Первым в СССР полностью автоматизированным жидкостным хроматографом с собственным микропроцессором (580-я серия) стал хроматограф "Милихром-2". Аппарат укомплектован все тем же СФД-УФ, автоматическим дозатором проб (разработка СКБ АН ЭССР), блоком управления микропроцессорным (разработка СКТБ СЭ СО АН СССР), монитором и клавиатурой. Весь процесс хроматографирования и обработки информации (встроенный интегратор с отображением информации на дисплее) управлялся с клавиатуры. Использование автоматического дозатора проб позволило получать СКО (среднее квадратическое отклонение) выходного сигнала (высоты пика) менее 1%. В лучших экспериментах СКО составляло величину 0,3%. [c.122]

Твердый образец в дозатор легче всего ввести в виде раствора, однако существуют методы и непосредственного ввода. Так, Дубский иЯнак предложили использовать ампулу из сплава Вуда (температура плавления 60,5 °С), в которую запаивали исследуемый образец. При введении в дозатор ампула попадала на нагретую бронзовую сетку, расплавлялась, а испарившаяся проба проходила в колонку. Твердый образец можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку. [c.148]

Твердый образец можно ввести в дозатор, используя обычную металлическую иглу. В ушко иглы заливают расплавленную пробу, которая сразу затвердевает. Затем иглу вводят через мембрану в обогреваемый дозатор, проба расплавляется и переносится газом-носителем в колонку8. [c.162]

N и Л1 — игольчатые вентили Р — дозатор пробы 5/ и 811 — колонкн а—ё — краны или вентили —газ-носитель 2 —газовый троГшик 3, 4 — сброс. [c.279]

В то время как измерительная камера непосредственно соединена с выходом из колонки (в ней, собственно, и происходит качественное и количественное определение компонента пробы, введенной в виде смеси с газом-носителем), камеру сравнения можно подключать различными способами. Два наиболее распространенных способа показаны на рис. VI.3. В принципе камеру сравнения можно присоединять к любой точке хроматографа, из которой можно отвести чистый газ-но-снтель. Обычно газ-носитель отбирают из тройника, установленного перед дозатором пробы, и используют параллельную или последовательную схему питания детектора. [c.382]

Вихтерлова и сотр. [37] исследовали гетерогенное каталитическое разложение метанола на окисных катализаторах. При этом поток азота (газа-носителя) разделяли на два потока. Один из них через дозатор направляли в микрореактор, содержащий 1 г катализатора, а затем в газохроматографическую колонку и в детектор. Второй поток направляли в сравнительную ячейку детектора, а оттуда — в метанольный сатуратор, температуру которого можно было регулировать. Газ из сатуратора направляли обратно в дозирующую петлю, соединенную с крапом-дозатором. Пробу этого газа вводили в микрореактор в следующем цикле. [c.51]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология