Шприцы дозирующие

Разумеется, условие формирования первоначальной, полосы шириной Алс не изменится, если вместо газового шприца дозировать жидкую смесь микрошприцем. Проба испаряется в испарителе хроматографа, при этом ее объем увеличивается приблизительно в 1000 раз, частично разбавляется газом-носителем и его потоком вносится в колонку. В жидкостной хроматографии проба заранее разбавляется подвижной фазой и подается в колонку из петли (аналогично вводу шприцем) либо микрошприцем на слой сорбента. [c.82]

Чтобы определить количество адсорбированного азота, калибруют детектор по азоту. Через дозирующее устройство в поток вводят шприцем со стеклянным поршнем 1 мл чистого азота при комнатной температуре и измеряют площадь пика. Рассчитывают объем азота (в мл), соответствующий 1 сл площади пика. [c.205]

Дозируют разделяемую смесь в колонку вручную медицинским шприцем для жидкостей или по времени (показания секундомера) и скорости потока газовой смесн (показания реометра). Однако этот способ применяется главным образом в кустарных приборах. В современных же приборах промышленного изготовления дозирование полностью автоматизировано. Среди отечественных приборов промышленного изготовления назовем ПАХ В-04 и Эталон . Их подробную характеристику см. в гл. X. Широко применяются другие препаративные установки. Так, Зельвенский и Фролов довольно просто превратили хроматограф Цвет-1-64 первого выпуска из аналитического в препаративный, заменив узкие аналитические колонки широкими препаративными и присоединив к выходу газа-носителя из термостата препаративную приставку с конденсационными ловушками. [c.214]

При разделении смесей веществ, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном или жидком состоянии с помощью шприца или специального дозирующего устройства. [c.39]

В случае разделения летучей смеси веществ пробу вводят в колонку в парообразном или жидком состоянии с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора и размеров колонки. Для аналитических целей берут 0,01 —10 мкл, для препаративных— 10 кг и более. [c.225]

Дозирование пробы. Вещество впрыскивают специальными инъекционными шприцами в поток газа носителя в верхнюю часть разделительной колонки. Испарение должно проходить практически мгновенно, так как в противном случае будет наблюдаться расширение пиков на хроматограмме, снижающее точность определения. Дозирующее устройство часто снабжают особым нагревателем. [c.364]

Дозирование газообразной смеси метана и азота осуществляется медицинским шприцем (доза 0,5—1,0 мл) смеси жидкостей дозируют микрошприцем МШ-10 (доза 0,8—1,2 мкл). [c.286]

Дозирование газообразных веществ этим способом не встречает затруднений. Его можно производить с помощью инъекционного шприца с минимальным мертвым объемом илп автоматически управляемой дозирующей петли объемом менее 1 мл. Дозирование проб объемом до 1 мл должно занимать не более половины секунды. [c.172]

В работе (Л. 164] описана интересная конструкция микрошприца, при помощи которого можно дозировать объем газовых и жидких проб от О до 50 жкл с точностью 0,02 мкл. Микрошприц (рис. 5-34) выполнен в виде пистолета. При натягивании спускового язычка всасывается порция газа или жидкости, объем которой предварительно устанавливается при помощи микрометрического винта. После введения иглы шприца в дозирующее устройство производится нажим на кнопку и впрыск отмеренной пробы. Игла микрошприца и стеклянный цилиндр являются сменными. [c.149]

Введение пробы анализируемого газа при проведении испытаний производилось с помощью шприца. Такой метод показал хорошую воспроизводимость результатов анализа. Кроме метода введения пробы шприцем в хроматографе Союз предусматривается специальное дозирующее устройство для введения пробы газа путем вытеснения ее из дозируемого объема потоком газа-носи-172 [c.172]

При перемещении конвейера 3 элементы 4 располагаются над соответствующим шприцем 5 и по мере перемещения сходятся по направлению к шприцу 8, обжимая вокруг него пленки, и образуют поперечные швы. В результате этого в желобе 8 получают полости 5, в которые из шприцев 8 дозируется продукт. После удаления шприцев из этих полостей при помощи сварочных роликов 7 образуется продольный шов, закрывающий желоб 8. Упакованный в пленку продукт 6 выгружается из машины на последующие технологические операции или для упаковки в торговую тару. [c.1259]

Рис. 5.10. Принципы работы дозаторов с мембраной (а), с остановкой потока (б), петлевого (в). М — самоуплотняющаяся мембрана Ш — шприц П — проба К — клапан или кран Г — герметизирующий узел Д — дозирующая петля.

Дозирующее устройство для подачи титранта может представлять собой соленоидный кран, установленный на обычной бюретке или прецизионном насосе того или иного типа. В большинстве продающихся автоматических титраторов применяется поршневая бюретка (шприц, приводимый в движение мотором) с легко регулируемым приводом, которая позволяет вводить воспроизводимые точно отмеренные количества титрующего раствора. Часто к [c.396]

Поскольку в ЖХ подвижная фаза жидкая, система подачи жидкости составляет важную часть прибора для ЖХ. Высокоэффективные колонки обычно создают заметное противодавление, поэтому для пропускания жидкости через колонку при контролируемой скорости потока необходимы насосы высокого давления. Типичная схема прибора для ЖХ показана на рис. 4.9. Образец вводят в виде раствора шприцем через устройство ввода — обычно дозирующую петлю. Аналитическое разделение проводят на колонках внутренним диаметром 4—5 мм и длиной 15—25 см. Для заполнения коло- [c.55]

К достоинствам метода АРП с внутренним стандартом следует отнести хорошую воспроизводимость и высокую точность измерения соотношения площадей (или высот) пиков, не требующую тщательного воспроизведения условий газохроматографического анализа и — что особенно важно — дозируемого объема равновесного газа. Последнее упрощает аппаратурное оформление парофазного анализа и позволяет использовать в качестве дозаторов не только специальные, но и обычные медицинские шприцы. Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах (особенно с малыми значениями К), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне миллионных долей (ррт) и менее. Поэтому применение внутреннего стандарта может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной калибровки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью- дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.51]

Усовершенствованный вариант методики парофазного анализа природных и сточных вод на содержание бензола и толуола [8,9] предполагает использование изображенной на рис. 3.1 системы дозирования равновесного пара. От 5 до 50 мл исследуемой воды вводят калиброванным медицинским шприцем в термостатируемый шприц 2 объемом около 100 мл и встряхивают 15—30 мин при постоянной температуре (несколько ниже комнатной ). Затем с помощью стального капилляра 8 присоединяют Шприц к обогреваемому шестиходовому крану 14 с дозирующей петлей 12 объемом около [c.108]

Проверка в простейщих условиях эксперимента (с подачей стеклянным шприцем паровой фазы раствора и растворителя при комнатной температуре из колбы в дозирующий газовый кран хроматографа) показала, что для веществ с молекулярной массой от 80 до 350 ошибка не превосходила 3%, составляя в среднем 1,57о [51]. [c.264]

Устройство для ввода пробы. Применяют устройство с дозирующей петлей фиксированного объема (рис. 85). Объем петли точно калибруется, из петли вытесняется весь воздух пропусканием через нее достаточного количества исследуемого газа. Дозирующие петли делаются из стекла или металла с помощью набора таких петель (рис. 86) меняют объем пробы газа от 0,1 до 10 мл. Количество отобранного газа можно менять также изменением давления виутри петли. В петле определяют давление и вводят из нее пробу в поток газа-носителя. Иногда пробу газа вводят в дозирующую петлю шприцем. При этом шприц следует дважды продуть анализируемым газом, чтобы удалить воздух из цилиндра и иглы шприца. [c.370]

В современной жидкостной хроматографии практически все автоматизированные системы ввода пробы управляются микропроцессорной техникой. В хроматографе Милихром-5 ( Фосфат ), например, имеются дозаторы двух типов, В ручном дозаторе во вращающемся роторе просверлены каналы объемом 1, 3 и 6 мкл, которые могут быть заполнены пробой с помощью шприца и вручную подключены к потоку элюента путем поворота крана в нужное положение. Автоматическое дозирование осуществляется путем остановки потока ПФ, поднятия герметизированной на входе в колонку дозирующей иглы, забора с помощью шприцевого насоса необходимой пробы объемом от 1 до 100 мкл и вводом ее в колонку после герметизации и при обратном ходе поршня насоса. При этом обычно вся проба размещается в дозирующей игле и запирается с обеих сторон пробками используемого элюента объемом I —10 мкл. Все перечисленные операции, а также забор пробы из любой ампулы и создание восьмиступенчатого градиента ПФ дозатор выполняет автоматически по командам от микропроцессорного блока. [c.264]

На рис. Х.1 дана схема циркуляционной установки для изучения кинетики газофазных каталитических реакций под давлением до 100 ат [10]. Через штуцер 3 шприцем либо другим способом подается заданное количество жидкого реагента, который тут же испаряется реакционный газ дозируется по парциальному давлению. Приготовленную реакционную паро-газовую смесь прокачивают циркуляционным па-н хропатогрцф сосом через слой катали- [c.406]

В случае разделения смесей вещесгв, обладающих достаточной летучестью, чтобы их можно было зафиксировать детектором в момент их выхода из хроматографической колонки, пробу исследуемой смеси вводят в колонку в парообразном состоянии или жидком с помощью шприца или специального дозирующего устройства. Объем пробы зависит от чувствительности детектора. Для аналитических целей он колеблется в пределах 0,01—10 мкл. Для препаративных целей, т. е. когда используют газовую хроматографию для получения индивидуальных веществ в чистом виде, объем пробы зависит от размеров колонки и составляет 0,1 г и более вплоть до килограммов и тонн, как об этом сообщается в новейшей оригинальной и патентной литературе. Предел температур кипения веществ, которые можно разделять методом газовой хроматографии, составляет практически от —200 до 400° С. С развитием техники газовой хроматографии и по мере появления ее новых вариантов этот предел продолжает расширяться. [c.22]

Газовые смеси лучше дозировать ие шприцем, а краном-дозатором. Потоком газа-носителн проба вводится в хроматографическую колонку. За счет различной адсорбируемости (н ГАХ) или различной растворимости (в ГЖХ) происходит разделение компонентов разделяемой смеси. В случае полного разделения из колонки последовательно выходит бинарная смесь газа-носителя с каждым из компонентой. Эта смесь попадает в детектор, который регистрирует разделенные компоненты. Органические вешества, попадающие в детектор, ионизируются в пламени водорода. Необходимые для поддержания пламени газы водород и воздух подаются от панели подготовки газов. Возникающий в электрическом поле детектора ионный ток пропорционален количеству поступающего в горелку ре- [c.243]

В испаритель жидкие пробы вводят специальными штрицами, позволяющими дозировать пробы объе.мом от 0,1 до нескольких микролитров. Обычно используют шприцы с но.минальными объемами 1, 10 и 50 мкл. HaибoльuJee распространение получили [c.24]

Введение в хроматографическую колонку пробы с помощью газового крана, дозируемый объем которого заполняется за счет изменения давления в системе. На рис. П.13 приведен случай, когда дозируемый объем заполняется путем кратковременного и многократного повышения давления в системе и роль насоса выполняет медицинский шприц, соединенный с выходным штуцером газового крана. Последовательная прокачка шприца приводит к заполнению дозирующей петли крана газом из сосуда. Использование дозатора, термостатируемого при высоких температурах (до 200 °С), существенно снижает (но не исключает совсем) сорбционные потери вещества и позволяет добиться хорошей воспроизводимости введения в колонку газовых проб. [c.28]

Первый этап является общим при любом методе анализа и рассмотрен в гл. 29. Второй этап обладает некоторыми особенностями. Основными причинами, которые могут вносить дополнительные погрешности, являются неточная дозировка проб шприцом, частичное разложение вещества в испарителе (для ГХ), течь в дозирующем устройстве. Перечисленные причины весьма значительно ухудшают воспроизводимость результатов. На стадии хроматографирования ассиметрия пиков приводит к нелинейной зависимости высоты пика от количества введенного вещества даже в том случае, когда соответствующая зависимость от площади сохраняется линейной. Таким образом, измерение площади пика вместо высоты для асимметричных пиков является обязательным. При больших концентрациях веществ зависимость концентрация— сигнал может отклоняться от линейности. [c.627]

Введение пробы в капиллярные колонки осуществляется чаще всего с помощью микрошприцев. Дозируемые объемы жидкости (как правило, меньше 5 мкл) вводятся в нагреваемый и продуваемый газом-носителем блок ввода пробы. Ввиду того что количество пробы обязательно должно быть воспроизводимым, ввод пробы шприцем требует соблюдения некоторых предосторожностей. В первую очередь нужно иметь в виду то, что жидкость, содержащаяся в канюле шприца, как правило, не учитывается на шкале цилиндра, но при прокалывании и вводе иглы в горячий блок дозатора частично пспаряется. Чтобы достигнуть воспроизводимого дозирования, целесообразно определять желаемые объемы не только по микрометру шприца, а прибавлять содержание объема канюли (обычно 1—4 мкл) к объему пробы, отсчитываемому по шкале цилиндра шприца. В шприц набирают желательный объем, отводят поршень при засасывании воздуха вновь до упора, осторожным постукиванием переводят пузырек воздуха за столбик жидкости п движением поршня выбрасывают воздушную подушку так, чтобы была уверенность, что в канюле нет жидкости, а остался только воздух. Таким путем при тщательном проведении операций можно дозировать объемы жидкости порядка 1 мкл с точностью 10%. При большей величине проб ошибка значительно меньше. [c.339]

Специальный клапан или кран перекрывает на время ввода пробы подачу растворителя. Давление на входе в колонку быстро снижается, и уже через несколько секунд может быть открыт доступ в дозирующую камеру, куда проба вводится обычным микрощприцем. После обратных переключений органов управления поток подвижной фазы по колонке восстанавливается и начинается процесс разделения. Принцип действия дозаторов такого типа изображен на рис. 5.10,6. Они могут использоваться при высоких давлениях — вплоть до 800 бар, не требуют применения специальных шприцев. [c.195]

Преимущества всех названных дозаторов заключаются в их относительной простоте изготовления и дешевизне. Однако наиболее совершенны петлевые дозаторы (рис. 5.10,в). Чаще всего применяемые дозаторы фирмы Реодайн состоят из двух взаимно пришлифованных дисков с системой каналов в них. К каналам подключаются все необходимые коммуникации подвода и отвода подвижной фазы, ввода проб и сброса растворителя, а также дозирующая петля Д. Поворотом одного диска относительно другого можно изменять взаимный порядок подключения коммуникаций. При заиолнении дозатора под высоким давлением оказываются входы , 2 и канал между ними. Входы 3—6, каналы между ними и дозирующая петля находятся при атмосферном давлении, что позволяет беспрепятственно заполнить дозирующую петлю с помощью шприца или любым другим способом. При повороте диска поток подвижной фазы вытесняет содержимое дозирующей петли в колонку. При этом исключаются погрещности ввода пробы, связанные с неверным отсчетом объема в микрошприце, так как вводимый в дозатор объем превышает объем дозирующей петли. Устройства этого типа могут работать при давлениях до 600 бар, их отличительной чертой является гибкость при решении различных задач. Так, при желании можно варьировать объем пробы, вводя в петлю не избыточное, а необходимое ее количество, отмеренное ширицем. Сама дозирующая петля может быть выполнена сменной, что позволяет одним и тем же дозатором вводить пробы от 10 мкл до 10 мл. [c.196]

Краны требуют тщательного смазывания. Перед смазыванием кранов их части тщательно очищают и нагревают до температуры 30—40°С. Смазку тонкими кольцами наносят деревянной, стеклянной или металлической палочкой по окружности середин верхней и иижней половин пробки. Удобно также дозировать смазку, выдавливая ее из отверстия пластмассового шприца. Оба кольца смазки соединяют тонкой полоской смазывающего вещества в месте, наиболее удаленном от отверстия канала (рис. 35). Затем пробку крана вставляют в слегка нагретую втулку крана таким образом, чтобы последний оказался в открытом положении, затем с нажимом слегка поворачивают пробку то в одну, то в другую сторону. При этом никогда не следует поворачивать пробку так, чтобы кран оказался в закрытом положении. [c.83]

Эти приемы используются, например, при парофазном анализе водных растворов и сточных вод сульфатноцеллюлозных производств на содержание сернистых соединений сероводорода, метилмеркантана, этилмер-каптана, диметилсульфида и диэтилсульфида [2—5]. Проба воды (10—20 мл) набирается в стеклянный термостатируемый шприц (см. гл. 2) и смешивается с равным объемом насыщенного сульфатом натрия буферного раствора КС1 — НС1 с pH = 2. При этом подавляется диссоциация сероводорода, понижаются и стабилизируются значения коэффициентов распределения всех сернистых соединений и достигается почти двухкратное повышение чувствительности. Равновесный газ над раствором вытесняется поршнем шприца в дозирующую петлю газового крана, с помощью которого вводится в хроматографическую колонку. При дозах 0,3—0,8 мл с [c.106]

Разделение проводят с помощью шприца ячейки для дозирования фирмы amag или с помощью насоса типа Orlita АЕ-10 (см, рис. 4.6). После того как слой смочен элюентом, в поток подвижной фазы (объемная скорость 0,4 мкл/с) вводят пробу и затем доводят скорость элюента до оптимального значения 1 — ввод элюента шприцем (привод или насос) со скоростью 1 мкл/с 2 — дозирующее устройство для смачивания объемом 10—1000 нл. [c.97]

При расчете объема дозирования, равного 2 нл, и = = 0,1 мм, не принимали во внимание дозирующую систему. Диаметр иглы шприца Hamilton 7101 равен [c.104]

Распространены два метода дозирования образцов, находящихся при условиях ввода в газообразном состоянии с помощью щприца и дозирующего крана. Газовый образец заполняет определенный объем и вводится в прибор в первом случае при прокалывании иглой шприца самоуплотняющейся силиконовой мембраны, а во втором — при переключении потоков в газовой схеме. Дозирующие шприцы, состоящие, как известно, из калиброванного цилиндра, поршня и иглы, имеют вместимость от [c.135]

Для нанесения проб используют стеклянные платино-иридие-вые капилляры, микропипетки, шприцы, а также специальные дозирующие устройства. В ВЭТСХ для дозирования нанолитровых объемов были разработаны самозаполняющиеся платино-иридие-вые капилляры с максимальным объемом дозирования 22 нл на 1 м длины. При отборе одной и той же пробы подобным капилляром воспроизводимость введения пробы составляет 0,7% от ее объема. [c.352]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология