Приготовление, облучение и анализ образцов

Б. ПРИГОТОВЛЕНИЕ, ОБЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ ОБРАЗЦОВ [c.50]

Б. Приготовление, облучение и анализ образцов 51 [c.51]

Сравнение с обычными аналитическими методами. Химические разделения, применяемые радиохимиками при анализе облученных мишеней, во многом аналогичны обычным аналитическим методам, однако имеют и некоторые важные отличительные особенности. Одной из них является фактор времени, имеющий весьма существенное значение при исследовании радиоактивных изотопов с малыми периодами полураспада. Простые методы анализа, например обычное разделение двух катионов, могут стать весьма трудными, если проведение реакции, сушку осадков и приготовление из них образцов необходимо провести за несколько минут. Обычные аналитические методики, включающие длительное нагревание, медленное фильтрование и другие медленные стадии, совершенно неприменимы для разделения короткоживущих изотопов. Поэтому разработаны экспрессные методы, позволяющие проводить разделения всего лишь за несколько секунд [6, 7]. [c.395]

Ход анализа. Приготовление образцов для облучения. Точную навеску в 5—10 мг окисей растворяют в минимальном количестве чис-той НЫОз (уд. в. 1,4), переносят в мерную колбу емк. 2Ъ мл и разбавляют [c.176]

В целях проверки возможных потерь состава образцов в процессе облучения проводился повторный анализ. Установлено, что в процессе активации потерь не происходит. Рассмотрен вопрос воз-, можного присутствия постороннего излучения (не характеризующего ) в той области спектра, где находигся аналитиче--сйая линия. Для этого образец был измерен 5 раз через интервал времени = 3,76 мин. Определено, что активность образца снижается в соответствии с периодом полураспада V. Проводилась оценка отклонений в 7 образцах, приготовленных из одной пробы нефти. Найдено, что среднеквадратичное отклонение не превышает Т5%. [c.28]

При нейтронно-активационном анализе для облучения проб и образцов сравнения использовали атомный реактор типа ИРТ-2000 с потоком тепловых нейтронов 3,2н/см . Измерение наведенной активности проб и образцов сравнения проводили на Ое(Г1)-детекторе объемом 60 см в сочетании с многоканальным анализатором ТА-512 В. Разрешение измерительного тракта составляло 4,5 кэВ для линии 1332,5 кэВ кобальта-60. Облучение проб и образцов сравнения проводили в полиэтиленовых пакетах размером 20X20 мм в течение 30 с для ванадия и 30 мин для никеля. В качестве образцов сравнения использовали водные растворы, приготовленные из пентаоксида ванадия марки ос. ч. и азотнокислого никеля специального назначения, а также стандарты, сделанные на основе фенолформальдегидной смолы [392]. [c.110]

Основные типы приборов, используемых для обнаружения и измерения излучений радиоактивных веществ, рассматривались в гл. V. В данной главе обсуждаются отдельные методы, применяемые в исследованиях такого рода. Выбор метода работы и измерительной аппаратуры в большой степени определяется характером требуемой информации. Если речь идет просто о методе радиоактивных индикаторов, когда работу ведут с одним радиоактивным изотопом, характер излучения, количество и степень чистоты которого удовлетворяют поставленной задаче, часто бывает достаточно одного измерительного прибора (пропорционального или сцинтилляционного счетчика, или счетчика Гейгера — Мюллера). Техника измерений в таком случае не представляет трудностей. Иногда, напротив, приходится силами целой лаборатории ядерной химии изучать характеристики излучения ряда радиоактивных изотопов, идентифицировать новые излучатели и количественно исследовать ядерные процессы, протекающие при облучении в реакторе или при бомбардировке ускоренными частицами. В этом случае необходимо использовать множество разнообразных приборов, в том числе очень специализированных осуществление ряда методик и отдельных операций требует большого мастерства и изобретательности. Большинство радиохимических лабораторий занимает в этом смысле промежуточное положение. Даже в том случае, когда проводятся только исследования с помощью радиоактивных индикаторов, применяют, как правило, несколько различных изотопов и соответственно несколько методов детектирования и разные способы приготовления образцов. Во многих случаях необходимо выделить один из радиоактивных изотопов, идентифицировать его, проконтролировать отсутствие примесей. Анализ -излучателей в большинстве лабораторий проводят с помощью пропорциональных или гейгеровских счетчиков с тонким окном для регистрации у-лучей используют сцинтилляционные счетчики с кристаллами. Для анализа а-излучателей или изотопов, испускающих -частицы малой энергии, применяют полупроводниковые детекторы и проточные пропорциональные счетчики (в последнем случае необходимо введение радиоактивного вещества внутрь счетчика). Наряду с этими приборами приходится использовать также усилители и пересчетные устройства при исследованиях часто применяют различные одно- или многоканальные амплитудные анализаторы, схемы совпадений и другие приборы. [c.382]

Облучение в реакторе. Задачи, которые приходится решать при изготовлении образцов, предназначаемых для облучения, весьма разнообразны и зависят от целей эксперимента и степени его сложности. Если необходимо просто получить радиоактивный изотоп и затем использовать его в качестве индикатора или для изучения схемы распада, приготовление мишени обычно не представляет трудностей. Однако и в этом случае при облучениях в реакторе требуется соблюдение ряда условий. Так, например, контейнеры для образцов следует подбирать с учетом мощности потока нейтронов, температуры в активной зоне й продолжительности облучения. Нужно избегать облучений в сосудах из пирекса ввиду большого содержания бора в этом материале (бор обладает очень высоким сечением захвата нейтронов). Для облучения в течение нескольких минут при умеренных потоках в исследовательских реакторах (10 —10 нейтрон1см -сек) в ряде случаев можно использовать полимерные контейнеры, преимущество которых состоит в малой активации. Образцы можно заворачивать и в алюминиевую фольгу, изготовленную из самого чистого металла. Этот метод удобен в тех случаях, когда анализ проводится после распада 2,3-минутного АР . Для более продолжительных облучений образцы часто запаивают в обезгаженные кварцевые ампулы. Эти ампулы обычно необходимо выдерживать после облучения в течение некоторого времени для уменьшения активности 81 (период полураспада 2,6 час). Необходимо также следить за тем, чтобы ампулы с облученными образцами вскрывались с помощью соответствующих приспособлений в условиях, предупреждающих излишнее облучение персонала и опасность радиоактивных загрязнений. Надо учитывать и термическую устойчивость вещества, подвергаемого облучению. Температура в активной зоне реакторов различных типов может изменяться в широких пределах. Реакторы бассейнового типа, в которых воду используют в качестве охладителя и замедлителя, обычно значительно более пригодны для облучения органических веществ, чем, например, реакторы с графитовым замедлителем. Некоторые реакторы оснащены специальными приспособлениями, в которых облучение можно проводить при охлаждении водой или даже жидким азотом. Особые трудности возникают при облучении водных растворов. Даже в том случае, когда охлаждение достаточно эффективно и раствор не нагревается выше точки кипения, появление газообразных продуктов радиолиза может привести к значительному повышению давления в ампуле, если только не предусмотрена возможность удаления этого газа путем продувания или каталитического превращения в менее летучие или исходные продукты. Еще одна трудность при облучениях в реакторе связана с изменением потока нейтронов в образце, если он обладает значительным сечением захвата. Например, слой золота толщиной 0,1 мм (эффективное сечение захвата тепловых нейтронов для золота равно почти 100 барн) уменьшает поток тепловых нейтронов примерно на 6 %, так что внутрь кубика из золота с ребром 1 см может попасть лишь малая доля нейтронов, падающих на его поверхность. [c.385]