Основные типы приборов для анализа в ИК-области

ОСНОВНЫЕ ТИПЫ ПРИБОРОВ ДЛЯ АНАЛИЗА В ИК-ОБЛАСТИ [c.139]

В сов ременных методах химического анализа широко используются различные приборы, и химики должны понимать основные принципы их работы. Вполне понятно, нет необходимости в том, чтобы химик ремонтировал электронные устройства или конструировал новые варианты оборудования. Однако для развития аналитической химии в целом желательно, чтобы кто-либо проявлял интерес к физическим и техническим проблемам, связанным с приборами. Эту область хими к, вероятно, должен изучать в виде учебного курса повышенного типа, называемого Контрольно-измерительные химические приборы . [c.538]

Введение в основные концепции систем сбора данных с использованием ЭВМ можно найти в учебниках по инструментальным аналитическим методам [15] или по приборам, основанным на микрокомпьютерах [16]. Вводные статьи также содержатся в журналах, посвященных автоматизированному анализу [6] или системам управления [17]. Методы сбора данных в определенных областях аналитической химии рассматриваются в статьях [18—23]. Самый простой тип прибора для сбора данных — это прибор, воспринимающий сигнал и запоминающий его для последующего применения. Такой прибор для [c.212]

Инфракрасная спектроскопия (ИКС) — раздел спектроскопии, охватывающий длинноволновую область спектра (>700 нм за красной границей видимого спектра). По инфракрасны.ч спектрам поглощения можно установить строение молекул различных органических (и неорганических) веществ антибиотиков, ферментов, алкалоидов, полимеров, комплексных соединений и др. По числу н положению пиков в ИК спектрах поглощения можно судить о природе вещества (качественный анализ), а по интенсивности полос поглощения — о количестве вещества (количественный анализ). Основные приборы — различного типа инфракрасные спектрографы. [c.57]

Спектры кадмия регистрируют на фотопластинках, чувствительных к ультрафиолетовой области (тип СП I, СП П1) с помощью спектрографов средней дисперсии (ИСП-28). Применение диф-фракционных приборов (ДСФ-8, ДФС-13) на порядок повышает чувствительность определения [156]. При непосредственном спектральном анализе порошкообразных проб (минералы, руды, продукты их переработки) 30 мг образца в большинстве случаев вводят в плазму дуги испарением из канала угольного электрода. Для стабилизации температуры к пробам и стандартным образцам добавляют буферные смеси (в основном соли щелочных металлов). Внутренним стандартом служат Ag, Мп, ЗЬ, Zn и некоторые другие элементы. Этим путем можно анализировать пробы, содержащие 3-10-3 - 1.10-2% Сс1. [c.128]

Большинство масс-спектрометров измеряет только положительно заряженные ионы, однако вполне возможно проводить также исследование отрицательно заряженных ионов. Таким образом, масс-спектрометр может использоваться для измерения отношения массы к заряду, определения количества ионов и изучения процессов ионизации. За сорок лет, прошедшие с момента открытия принципов анализа положительных ионов, его применение непрерывно расширяется. Новые области применения вызвали к жизни новые конструкции приборов, а конструктивные усовершенствования в свою очередь стимулировали развитие новых областей применения разнообразной масс-спектрометрической техники. Конструирование приборов и их использование развивалось по следующим двум основным направлениям первое относилось к измерению относительного количества ионов различных типов, и соответствующие приборы были названы масс-спектрометрами, второе — к точному определению масс на масс-спектрографах. В масс-спектрометрии используются электрические детекторы ионных токов, и сигнал до регистрации обычно усиливается электронными схемами. В масс-спектрографах ионный луч обычно детектируется и регистрируется фотографически. На заре развития метода чувствительность фотографического детектирования ионного пучка была выше электрического. Главным образом поэтому фотографический детектор, для которого пригодны только слабые ионные пучки, стал синонимом очень точного измерения масс. [c.13]

В качественном анализе обычно применяют спектрографы с большой или средней линейной дисперсией. Спектрографы средней дисперсии (ИСП-28, ИСП-30) обладают тем основным преимуществом, что позволяют одновременно регистрировать широкую область спектра. Они вполне подходят для анализа материалов с относительно простым спектром. Однако необходимо помнить, что у призменных приборов с кварцевой оптикой дисперсия в видимой области спектра значительно меньше, чем в ультрафиолете. Поэтому на приборах такого типа не всегда удается проанализировать пробу на содержание элементов, последние линии которых лежат в видимой части спектра. В этом случае нужен прибор со стеклянной оптикой, например спектрограф ИСП-51, лучше пользоваться дифракционным прибором. [c.173]

В практике люминесцентного анализа исследуемое вещество обычно освещают ультрафиолетовыми лучами. Наибольшее распространение среди различных источников освещения, вызывающих люминесценцию, — дуга, искра, газовый разряд и т. д. — получили газосветные лампы, чаще всего ртутные лампы низкого давления (0,1 мм рт. ст.). Основная часть излучения ламп такого типа находится в ультрафиолетовой области. Некоторая часть видимого света, которая сопутствует ультрафиолету, задерживается специальным светофильтром. Приемником люминесцентного излучения может служить глаз человека. В современных приборах для количественного анализа в качестве приемника используются фотоэлементы и фотоумножители. [c.73]

Отсутствие спектра основного вещества пробы позволяет применять спектрографы средней дисперсии для ультрафиолетовой области Р-24 или ИСП-22 (ИСП-28) для видимой и ближней инфракрасной области—спектрограф ИСП-51 с камерным объективом, фокусное расстояние которого 270 или 800 мм. В некоторых случаях, например при анализе ВеО на бор, выгодно пользоваться прибором с большей дисперсией (типа КС-55) Р]. [c.356]

В разд. 7 Теплотехнические измерения содержится материал по методам и средствам измерения, применяемым в промышленных установках. Рассмотрены основные разновидности технических средств, области их применения и характеристики приведен сравнительный анализ и даны рекомендации по выбору метода измерения того или иного параметра помещены таблицы для выбора конкретных типов приборов. Вопросы анализа и оценки погрешностей измерений в теплотехнике п теплоэнергетике с каждым годом приобретают все более важное значение. Особенностью раздела является краткое, но систематическое изложение вопросов оценки погрешностей реальных измерительных систем на основе вероятност- [c.10]

В 1957 г. была опубликована работа Блау и Нильсена [841] посвященная исследованию инфракрасного спектра поглощения паров формальдегида на приборах с высокой дисперсией. Область 3—4 мк (3300—2500 см ) исследовалась на модифицированном спектрометре Пфунда с решеткой типа эшеллет. В области 5,7, 6,7 и 7,5—10 мк работа проводилась, на вакуумном спектрометре с решеткой. Применение вакуумного прибора позволило избежать появления в спектре атмосферных полос поглощения, накладывающихся на исследуемые полосы формальдегида. Блау и Нильсен с большой точностью промерили тонкую структуру семи полос в спектре Н2СО (шесть полос связано с основными частотами и одна — с комбинационной частотой). При проведении анализа учитывалось кориолисово взаимодействие между уровнями V5 и V6 . Найденные в работе [841] частоты начал полос, связанных с основными колебаниями Н2СО, приведены в табл. 134 и принимаются в настоящем Справочнике. Следует отметить, что значения и соответствуют возмущенным уровням энергии. [c.462]

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

НЫХ методов анализа (например, применение фотоэлектрических фотометров, рН-метров). В ходе управления процессами обогащения угля и переработки нефти использовали в основном данные анализа, характеризующие анализируемую пробу в целом, например температуру затвердевания или температуру вспышки, предел воспламеняемости или данные об отношении анализируемой пробы к действию раствора перманганата калия. Определение ряда таких характеристик, например определение плотности и давления паров, определение вязкости или снятие кривых разгонки, можно осуществлять при помощи приборов. Указанные методы анализа важны для контроля качества веществ, но они не соответствуют современному уровню исследований и контроля производства, а также не способствуют прогрессу в этих областях. Развитие аналитической химии происходит в направлении внедрения физико-химических методов анализа или методов, использующих специфичные свойства веществ, при этом на первый план выдвигаются методы газовой хроматографии. В связи с этим на примере развития газовой хроматографии можно проследить тенденции развития аналитической химии в целом. Метод газовой хроматографии известен с 1952 г., в 1954 г. появились первые производственные образцы газовых хроматографов, а уже в 1967 г. четвертая часть всех анализов, проводимых на нефтеперерабатывающих заводах США, осуществлялась методом газовой хроматографии (А.1.13]. К 1968 г, было выпущено свыше 100 ООО газовых хроматографов [А.1.14], и лишь небольшую часть из них применяли для промышленного контроля. Газовые хроматографы были снабжены детекторами разных типов в зависимости от специфических свойств анализируемого вещества, его количества и молекулярного веса, позволяющими провести определение вещества при его содержании от 10 до 100% (в случае определения летучих неразлагающихся веществ в газах — при содержании 10- %). К подбору наполнителя для колонок при разделении различных веществ подходили эмпирически. В 1969 г. появились газовые хроматографы, которые наряду с различными механическими приспособлениями содержали элементы автоматики. Для расчета результатов анализа по данным хроматографии и в лаборатории и в ходе контроля и управления процессом применяли цифровые вычислительные машины в разомкнутом контуре. В настоящее время эти машины вытесняются цифровыми вычислительными машинами в замкнутом контуре. При этом большие вычислительные машины со сложным оборудованием можно заменить небольшими. В будущем результаты анализа можно будет получать гораздо быстрее. Методы газовой хроматографии в дальнейшем вытеснят и другие методы анализа мокрым путем и внесут значительный вклад в автоматизацию процессов аналитического контроля. Внедрение техники и автоматизации в методы аналитической химии будет способствовать увеличению числа специалистов с высшим и средним специальным образованием, работающих в области аналитической химии. В настоящее время деятельность химиков-аналитиков выглядит совершенно иначе. Химик-аналитик должен обладать специальными знаниями в области химии, физики, математики и техники, а также желательно и в области биологии и медицины. Все это необходимо учесть при подготовке и повышении квалификации химиков-аналитиков, лаборантов и обслуживающего пс[)сонала. [c.438]

Атомно-ионизационный метод анализа был бы невозможен без использования лазеров. Поскольку наиболее селективным методом ио1П1зации атомов является нх предварительный перевод в одно из возбужденных состояний и поскольку в видимой и ультрафиолетовой областях спектра лежат спектральные линии атомов многих элементов, то имеиио лазеры, генерирующие излучение в этих областях, являются неотъемлемой частью любого прибора для атомно-ионизационного метода. В основном это лазеры, работающие на органических красителях как активных средах. Непрерывная перестройка длины волны излучения, достаточная для достижения (во многих случаях) режима насыщения, сделала лазеры на органических красителях незаменимым средством селективного возбуждения атомов многих элементов. Существует много типов таких лазеров. Наиболее часто используемые лазеры имеют следующие xapaivTepH THKH область непрерывной перестройки от —300 до 800 нм, выходная мощность 1—20 кВт в линии генерации, ширина которой варьируется от 1 до 0,01 нм при длительности 7— 12 НС в случае лазерной накачки и 1—50 мс при ламповой накачке лазера на красителях. Следующей неотъемлемой частью установки является атомизатор, в качестве которого наиболее широко, как это уже упоминалось, используется пламя, а также электротермические атомизаторы с испарением находящихся в них образцов в вакууме. Находят применение и различного вида электротермические атомизаторы, работающие при атмосферном давлении. [c.185]

Электронные состояния молекулы РОс более высокими энергиями возбуждения (состояния Е, Е и F) были обнаружены Дресслером [1402] и Дурга и Рао [1422] при исследовании спектра РО в шумановской и в видимой областях спектра. В интервалах длин волн 1970—2140, 2050—2170 и 1820—1930 А Дресслером были найдены три дублетные системы полос РО, соответствующие переходам с ранее не исследованных возбужденных состояний РО в основное состояние Х Пг. Тип этих электронных состояний Дресслер не смог определить вследствие низкой дисперсии прибора. Он обозначил их буквами ,D яЕ.В табл. 116 соответствующие состояния обозначены буквами D, Е я F. Приведенные в табл. 116 данные о состояниях D я F получены Дресслером на основании анализа полос систем D Х Иг и F —> Х Иг. Вопрос о типе электронных состояний D, Е я F в работе [1402] не обсуждался. В табл. 116 принято, что D-состоявне молекулы РО является 2+-состоянием на основании аналогии с соответствующим состоянием SiF (см. табл. 201). Приведенные в табл. 116 молекулярные постоянные РО в двух близких дублетных возбужденных состояниях Е я Е получены Дурга и Рао [1422] в результате анализа систем полос Е В 2+ я Е В 2+, расположенных в видимой области спектра. По мнению авторов работы [1422], состояния Е я Е являются А-состояниями. [c.407]

Дальнейшее уточнение структуры промежуточного карбена, образующегося при термолизе или фотолизе хинондиазидов, связано с развитием метода ЭПР, который позволяет фиксировать триплетную форму карбена. Так, при облучении ультрафиолетовым светом твердых растворов хинондиазидов в достаточно инертных растворителях (1,4-дихлорбензол или смесь олигомеров дифторхлор-пропилена ц твердых образцов хинондиазидов при температуре жидкого азота в резонаторе прибора ЭПР были получены сигналы в области нулевого поля (- 100—300 э), а также при 4550, 4700 и 6700 э, что указывает на существование в образцах триплет-ной формы карбенов. Естественно допустить, что благодаря взаимодействию неспаренных электронов с кольцом п-электронная система промежуточного карбена приближается к я-электронной системе феноксильного радикала, а его а-электронная система — к а-системе фенильного радикала, т. е. один из неспаренных электронов в основном локализован на сг-орбитали /г-углеродного атома, а другой — на его л-орбитали. Анализ сверхтонкого расщепления, наблюдаемого в ЭПР-спектрах карбенов такого типа, подтверждает выдвинутое предположение. В табл. 29 для карбенов, полученных при фотолизе 2,6-дизамещенных п-бензохинондиазидов, приведены значения констант О и Е, характеризующие распределение электронной плотности в молекуле, причем величина константы О с физической точки зрения отражает долю спиновой плотности неспаренного электрона, приходящуюся на и-углеродный атом, и удовлетворительно совпадает со спиновой плотностью, рассчитанной для феноксильного радикала на основании данных его ЭПР-спектров и уравнения Мак-Коннела . [c.236]

Двойные спектрометры типа Брэгг — Лауэ и Лауэ-Лауэ. Брогрен и Эделл [108] в своих исследованиях кривых отражения кальцита, кварца, а затем Ge и Si использовали двойные спектрометры по схемам Брэгг—Лауэ и Лауэ—Лауэ (рис. 69). В спектрометре Брэгг — Лауэ (рис. 69, а) используется в кристалле 1 симметричное отражение по Брэггу и в исследуемом кристалле 2 — симметричное отражение с теми же индексами по Лауэ. Для сопоставления с экспериментальными кривыми отражения эти авторы использовали формулы (9.25) — (9.28), в которых значения функций Со (ос) и Сп (а) от кристалла I и Со (ос — Р) и С (а — Р) от кристалла 2 соответствовали коэффициентам отражения и прохождения в зависимости от выбранной схемы прибора. Так, в случае схемы Брэгг — Лауэ для кристалла 1 использовались коэффициенты отражения по Брэггу и для кристалла 2 — коэффициенты отражения или прохождения по Лауэ. Хотя использование указанных формул в схемах Брэгг—Лауэ и Лауэ—Лауэ пе было обосновано специальным анализом, правомерность такого расчета была подтверждена хорошим совпадением теоретических (т. е. вычисленных указанным путем) и экспериментальных кривых отражения в широкой области спектра. (Вместе с тем следует отметить, что все еще остается неясной теоретическая оценка таких основных характеристик кривых отражения, получаемых в схеме Брэгг — Лауэ, как наличие или отсутствие паразитной симмет- [c.252]

Анализ работ, проведенных различными исследователями, показывает, что предложенные конструкции анализаторов предназначались главным образом для определения концентрации растворенного кислорода в биологических системах, в крови и в природных водах. Исследований и разработок с целью применения подобной аппаратуры для сточных вод было проведено значительно меньше. В Советском Союзе наиболее полные исследования в этой области были проведены лабораторией автоматизации ВНИИ ВОДГЕО совместно с ОКБА МХП СССР [15], СКВ БП АН СССР, СКТБ Медфизприбор , СКБ АП и кафедрами ряда университетов и институтов. Один из подобных приборов состоит из трех блоков датчика, преобразователя и стандартного потенциометра типа ПС. Основным элементом датчика является электрохимическая ячейка, имеющая гальваническую пару золото (катод)—цинк (анод), погруженную в слабощелочной электролит. Ячейка размещается в герметизированном корпусе, в торцовой части которого (со стороны катода) установлена газопроницаемая мембрана из фторопласта толщиной порядка 25—30 мк. [c.206]

Рентгеноструктурный анализ широко применяется в разнообразных областях науки и техники, а методы и приемы исследования, так же как и рентгеновского анализа, значительно дифференцированы. Выявилсяряд характерных основных методов и приемов, для которых созданы специализированные приборы—камеры, позволяющие проводить рентгеновские исследования с наибольшими удобствами и простотой. Поэтому в современном рентгеноструктурном анализе используется много типов камер, предназначенных для решения различных задач. [c.119]