Эмиссионная масс-спектрометрия в органическом анализе

Описаны физические принципы и аппаратурное оформление метода, получение и интерпретация масс-спектров, обработка масс-спектральных измерений на ЭВМ с учетом специального математического обеспечения. Значительное внимание уделено масс-спектральному анализу в сочетании с методами разделения и термодесорбции. Обсуждается применение эмиссионной масс-спектрометрии в органическом анализе и механизм образования вторичных ионов из молекулярных диэлектрических веществ, в частности полимеров. Рассматриваются общие принципы идентификации и качественного анализа сложных смесей по масс-спектрам. [c.2]

ЭМИССИОННАЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ В ОРГАНИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ [c.176]

Имеющиеся в литературе данные показывают, что зонная плавка и родственные ей процессы находят применение для аналитического концентрирования примесей в различных неорганических и органических материалах. Для анализа концентратов используют эмиссионный спектральный [56, с. 405 104 124 138, с. 157 145 146 150] и рентгенофлуоресцентный [147] анализ, атомно-абсорбционную фотометрию пламени [150, 152], спектрофотометрию [150, 151], люминесцентный анализ [153, 154], масс-спектрометрию [147], полярографию [56, с. 405 139], измерения электропроводности [56, с. 407]. В большинстве работ концентрирование является практически количественным, нижние границы определяемых содержаний уменьшаются за счет концентрирования на один порядок. Длительность многопроходной зонной плавки обычно составляет от нескольких десятков до сотни часов, но практически весь процесс концентрирования протекает автоматически в заданном режиме и не нуждается во вмешательстве аналитика. [c.79]

Таким образом, одна из важнейших особенностей хроматографии как метода структурного анализа и идентификации состоит в том, что практически любая информация в дополнение к хроматографическим параметрам удерживания резко увеличивает надежность и однозначность результатов. Наиболее известными примерами объединения разнородной информации могут служить применение нескольких колонок с неподвижными фазами различной полярности [220], привлечение химических данных о функциональных группах в составе молекул [148], информация о внеколоночных фазовых равновесиях (коэффициенты распределения в гетерофазных системах органических растворителей [264, 265]) и др. Однако наибольшее распространение получили комбинированные хромато-спектральные методы сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией [296], ИК-спектроскопией и, в последнее время, с атомно-эмиссионной спектроскопией [297]. Самый известный из, этих мето- [c.305]

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

За последние несколько лет система преподавания химии в американских колледжах и университетах подвергалась коренной перестройке. Специалисты пришли к выводу о необходимости принципиальных изменений. Предметы были разделены на две отдельные группы — вертикальные , например неорганическая и органическая химия, и горизонтальные , например химическая динамика. Пятнадцать лет назад основной курс химического анализа повсеместно изучался на 3-ем и 4-ом семестрах. Этот курс был профилирующей дисциплиной студентов-химиков (углубленное представление о предмете можно было получить на следующих семестрах), а также одной из профилирующих дисциплин для студентов других специальностей, например биологов (которые ее терпеть не могли ). К 1970 г. этот вводный курс был, по существу, исключен из программ 3-го и 4-го семестров. Требования, предъявляемые современной системой образования, заставили ввести новый предмет на мервом семестре — вводный курс по аналитической химии. Такое резкое изменение учебной программы потребовало новых учебников, а их не было. Современная аналитическая химия профессора Пиккеринга является удачной попыткой заполнить этот пробел. Книга представляет собой сжатый лекционный курс, рассчитанный на студентов двухгодичных и четырехгодичных колледжей и университетов. Однако предмет изложен на достаточно высоком уровне с очевидным акцентом на основные принципы методов. Это хорошо защищает студентов от опасной тенденции воспринимать химию как сборник рецептов . Пиккеринг, в ногу со временем, концентрирует внимание на аналитических методах, основанных на взаимодействии между материей и энергией (инструментальный анализ). Среди аналитических методов, основанных на взаимодействии между материей и материей (химический анализ), наибольшим вниманием автора пользуются методы, которые сохраняют свое значение (например, титриметрия). В целом Пиккеринг написал замечательную и небольшую по объему книгу, в которой ему удалось (причем не поверхностно) охватить разнообразные методы термические методы радиохимический анализ эмиссионные методы и методы, основанные на атомной и молекулярной абсорбции спектроскопию комбинационного рассеяния микроволновую спектроскопию ЯМР- и ЭПР-спект-роскопию масс-спектрометрию измерение дисперсии оптической актив- [c.14]

Полная (групповая и индивидуальная) идентификация органических соединений по параметрам удерживания при газохроматографическом исследовании смесей неизвестного состава требует, как правило, привлечения дополнительных сведений, получаемых, например, при направленном химическом воздействии на образец на стадии подготовки пробы или непосредственно в процессе осуществления анализа, а также (что наиболее эффективно) при регистрации разделяемых компонентов с помощью таких мощных информативных детекторов, как атомно-эмиссионный, ИК(фурье)- или масс-спектрометр. Известны, однако, и другие, весьма простые и не требующие применения дорогостоящего оборудования приемы идентификации, предусматривающие, в частности, использование наряду с параметрами (индексами) удерживания данных о внеколоноч-ном распределении компонентов исследуемых смесей в системе двух ограниченно смешивающихся растворителей (см. раздел IV.2.4.3). В этой работе описывается методика именно такого эксперимента [424]. [c.493]