Эфиры сложные, анализ качественный

Функциональный анализ. Одним из необходимых шагов в структурном анализе органических соединений является определение природы и числа функциональных групп. На функциональные группы обращали внимание уже сторонники теории радикалов и теории типов. Поэтому и до появления теории химического строения было известно немало реакций для открытия функциональных групп. Б Введении к полному изучению органической химии Бутлеров упоминает о таких реакциях, например, на гидроксильную группу (в спиртах) с металлическим натрием образование алкоголята с хлорокисью фосфора продукта замещения гидроксильной группы на хлор с кислотами сложных эфиров, особенно характеристический и свойственный собственно алкоголям случай замещения водорода водяного остатка [25, с. 133]. Те же реагенты могут действовать и на гидроксильную группу кислот, однако при этом образуются соли, галогенангидриды кислот, которые в отличие от га-логенпроизводных алкогольных радикалов легко разлагаются водой. Подобный анализ имеет не только качественный, но и количественный характер, так как по числу атомов замещенного водорода в гидроксильных группах или самих этих групп можно судить, например, об атомности и основности оксикислот. К характерным реакциям альдегидов, открытым ранее, относится их легкая способность окисляться до кислот, восстанавливая окись серебра (Либих, 1835), а также способность к прямому соединению с аммиаком (Деберейнер, 1832). Кетоны резко отличаются от альдегидов тем, что не присоединяют кислород, а при действии окисляющих веществ, в отличие от альдегидов, распадаются. Бутлеров упоминает также о бисульфитной реакции на альдегиды и кетоны (Бертаньини, 1853). Были известны также реакции не только на аминогруппы, но и для [c.298]

Подобная реакция находит применение в качественном анализе. При этом нагревают эфнр карбоновой кислоты с 3,5-динитро-бензойной кислотой и каталитическими количествами серной кислоты и получают 3,5-динитробензоат спирта, входящего в состав сложного эфира, без предварительного омыления этого эфира. [c.100]

Этерификации Органические кислоты Сложные эфиры — 300 Качественный анализ кислот Азот, аргон гелий [c.177]

Если известны удерживаемые объемы или соответственно времена удерживания веществ, их можно идентифицировать методом газовой хроматографии (качественный анализ). Для гомологического ряда органических соединений, например парафинов, спиртов, сложных эфиров и т. д., установлена линейная зависимость между логарифмами значений удерживаемых объемов и числом групп СНг в молекулах, что также дает возможность провести качественный анализ веществ внутри каждого гомологического ряда. [c.245]

Получение эфиров бензойной кислоты алкоголизом бензоилхлорида по Шоттен — Бауману (общая методика для качественного анализа). В пробирке растворяют или суспендируют 0,5 т спирта в 5 мл воды, прибавляют 1 каплю раствора Метилового красного в ацетоне и 1 мл свежеперегнанного бензоилхлорида. Затем по каплям постепенно прибавляют 5 л. КОН. После прибавления каждой порции пробирку закрывают пробкой и сильно встряхивают, пока желтая окраска индикатора не перейдет в красную. Прибавление раствора едкого калн и встряхивание продолжают до тех пор, когда появится неисчезающая желтая окраска и исчезнет запах бензоилхлорида. Образовавшийся сложный эфир отсасывают, промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают. Жидкие [c.81]

На основании комплексного качественного и количественного анализа сложных низкомолекулярных летучих продуктов окисления высших моноолефинов методами ИК-спектроскопии и хромато-масс-спект-рометрии, в летучих продуктах жидкофазного окисления промышленных фракций а-олефинов идентифицированы следующие классы органических соединений углеводороды (предельные, непредельные, ароматические), альдегиды, спирты, кислоты, эфиры, перекиси. Основными компонентами легколетучих продуктов окисления являются альдегиды (до 87%), представленные главным образом соединениями, содержащими два или три углеродных атома в молекуле. За ними в количественном отношении следуют гидроксилсодержащие соединения и углеводороды, содержание которых с увеличением глубины окисления растет от 5—8% до 12—15% мол. Данные по составу летучих продуктов также представляют интерес для выяснения механизма жидкофазного окисления а-олефинов. [c.57]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

В некоторых случаях компонент неизвестной смеси не может быть получен в чистом виде для непосредственного сравнения удерживаемых объемов или относительных удерживаний. Однако и в этих случаях при наличии двух или большего числа членов того же гомологического ряда объем удерживания может быть надежно найден графическим путем или математическим расчетом. Джеймс и Мартин [27] впервые обратили внимание на то, что график зависимости логарифма приведенного удерживаемого объема от числа углеродных атомов в каждом члене гомологического ряда представляет почти прямую линию. Многие авторы показали, что и другие гомологические ряды дают аналогичные прямолинейные графики. Примеры, взятые из работы Рэя [48], для гомологических рядов нормальных парафинов, спиртов, сложных эфиров и кетонов представлены на рис. Х1-1. Такие графики часто оказываются ценными для качественного анализа, когда приходится определять удерживаемый объем недоступного соединения. [c.264]

Получение 3,5-динитробензойных эфиров ацидолизом эфиров карбоновых кислот (общая методика для качественного анализа). Смешивают около 0,5 Л1Л сложного эфира с 0,5 г тщательно измельченной 3,5-динитробензойной кислоты, прибавляют маленькую каплю концентрированной серной кислоты и нагревают с обратным холодильником 30 мин. В случае высококипящих эфиров нагревают до 150°. После охлаждения растворяют смесь в 30 лл эфира, освобождают от кислоты встряхиванием с избытком раствора соды (Повторяют два раза. Осторожно Сильное выделение углекислого газа, вспенивание ) и промывают водой. Остаток после упаривания эфира растворяют в возможно меньшем количестве спирта, фильтруют и добавляют воды до первого помутнения. При охлаждении выкристаллизовывается эфир динитробензойной кислоты. [c.406]

По числу наименований сложные эфиры занимают одно из первых мест среди синтетических душистых веществ и компонентов эфирных масел. Поэтому качественное открытие и количественное определение этих соединений представляет важную, а при анализе смесей и достаточно трудную задачу. [c.156]

Сложность строения многих алкалоидов сильно затрудняет определение их структуры. Прежде всего выясняют, содержит ли изучаемый алкалоид кислород или нет, для чего проводят качественный и количественный анализ, определяют молекулярный вес и устанавливают его молекулярную формулу. Если алкалоид оказался кислородсодержащим, устанавливают, в какой форме представлен в нем кислород для этого применяют ряд реакций, характеризующих ту или иную кислородсодержащую группу например, гидроксильную группу открывают с помощью хлорангидридов кислот или уксусным ангидридом, сложные эфиры — путем их омыления, простые эфиры — действием на них иодистого водорода, что приводит к образованию соответствующего галоидоалкила. [c.370]

Холестерин, один из наиболее распространенных стероидов, в чистом виде представляет собой бесцветное кристаллическое вещество (ромбические пластинки) с температурой плавления 150° С. В холестерине имеется вторичная спиртовая группа у третьего атома и двойная связь у пятого атома углерода (см. формулу на стр, 267). Химические свойства холестерина определяются этими функциональными группами. Например, холестерин образует сложные эфиры с жирными кислотами, находящимися в тканях, присоединяет водород, осаждается из растворов дигитонином. Йодное число холестерина составляет 65,8. Для определения холестерина в качественном и количественном анализах применяется несколько цветных реакций. Например, по методу Салковского раствор холестерина в хлороформе встряхивают с серной кислотой, при этом хлороформный слой окрашивается в красный цвет, а кислый слой приобретает зеленую флуоресцирующую окраску. [c.273]

С помощью газо-жидкостной хроматографии метиловых эфиров жирных кислот осуществляют количественный и качественный анализ сложных смесей кислот, а также их препаративное разделение [И, 13]. Преимуществами данного способа являются быстрота осуществления анализа, четкость деления компонентов, возможность проведения большого числа анализов (100 и более) без регенерации фаз, высокая чувствительность метода (до 1%), возможность автоматического управления процессом, достаточная точность результатов. С помощью данного метода достигается разделение жирных кислот по длине цепи и степени ненасыщенности, возможно также разделение структурных и геометрических изомеров. Точный количественный анализ высших жирных кислот стал доступен вследствие совершенствования техники ГЖХ и с введением масс-спектрометрической идентификации выделенных компонентов. [c.197]

Описан метод идентификации, пригодный для качественного анализа растворителей, заключающийся в том, что пик расшифровывается в процессе выхода. Метод применен для идентификации различных классов соединений (сложные эфиры, хлорпроизводные углеводороды, ароматич. углеводороды). Показано преимущество данного метода перед ИК-спектрометрией. [c.52]

Однако в идентификации таких важных продуктов реакции, как карбонилсодержащие соединения, имеются существенные трудности. ИК-полосы карбонильных групп в этих соединениях (альдегиды, кетоны, кислоты и сложные эфиры) в большинстве случаев не разрешаются и сливаются в одну широкую полосу в области 1700 см . Поэтому невозможно вести качественный и, следовательно, количественный анализ этих продуктов реакции. [c.253]

Смесь цис- п /гаракс-изомеров циклических диолов проанализирована на основе реакции с борной кислотой — последняя реагирует только с цис-гидроксильными группами [17]. Количественное определение простых моноэфиров гликолей основано главным образом на реакциях ацилирования и осуществляется так же, как и анализ гликолей. Сложные эфиры гликолей определяют качественно и количественно гидролизо.м щелочалш. После гидродиза раствор титруют соляной кислотой в присутствии фенолфталеина уменьшение содержания щелочи пропорционально количеству сложного эфира в пробе. Параллельно проводят холостой опыт [4, р. 981]. [c.340]

Ч1ротеииы с помощью кислотного, основного или ферментативного гидролиза могут расщепляться на простейшие составляющие — а-ами-нокарбоновые кислоты, обычно называемые просто а-аминокислотами. Ка.чественный анализ получающихся при этом смесей аминокислот связан с относительно большими трудностями. Э. Фишер (1901 г.) обрабатывал такие смеси спиртом и разделял образующиеся в результате смеси сложных эфиров а-аминокислот дробной перегонкой. В настоящее время эти соединения разделяют и идентифицируют методами газовой хроматографии. Использование ионообменной хроматографии позволяет разделить подобные смеси без предварительной этерификации. Существуют приборы, которые автоматически проводят качественный и количественный анализ смесей такого рода. При этом первоначально а-аминокислоты разделяются на ионообменных смолах, элюаты обрабатываются нингидрином, а образующиеся синие окрашенные вещества анализируются колориметрически, кривые поглощения записываются с помоп ью самописца. [c.647]

Для качественного определения гидроксильной группы в большнн стве случаев прибегают к образованию хорошо кристаллизующихся сложных эфиров. Этим же методом часто пользуются, чтобы соединение, содержащее гидроксильную группу, выделить из смеси с другими веществами. После омыления эфира можно идептифицировать кислотный остаток, входивший в соединение (уксусная кислота), или с помощью элементарного анализа определить состав полученного эфира. Необходимо отметить, что амины и меркаптаны при некоторых из нижеприведенных реакций также дают производные, содержащие кислотный остаток. [c.17]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

Для качественного анализа гликолей можно использовать специфические только для данного диола нерастворимые сложные и простые эфиры, которые образуются прп взаимодействии гликолей с некоторыми ароматическими соединен1шми. Это — сложные ди-эфпры бензойной, г-нитробензойной и 3,5-динитробензойной кислот сложные диэфиры Ь -замещенных карбаминовых кислот (уретаны) бис(трифенплметил)эфиры [6]. [c.336]

В первой четверти текущего столетия такая задача представлялась практически не выполнимой. Даже качественный анализ любого из перечисленных продуктов следовало оценивать как трудное и продолжительное исследование, в результате которого можно было получить весьма ограниченную информацию. Данные же о количественном составе можно было получить в основном лишь для тех или иных групп соединений, например, данные о содержании 2ЭВ, сложных эфиров, кетоков и т. д. В 1930—1940 гг. была разработана аналитическая ректификация. С ее помощью исследуемый продукт делили на большое число фракций приблизительно равного объема, рассчитывая таким путем получить чистые компоненты и ряд бинарных смесей с тем, чтобы потом установить их состав физическими методами. Результаты анализов отдельных фракций суммировали. В дальнейшем аналитическая ректификация непрерывно совершенствовалась. Физические методы анализа стали распространять и на тройные смеси терпенов [148, 322]. Внедрение аналитической ректификации в практику химических лабораторий позволило выполнить большинство перечисленных задач. Однако трудоемкость метода и продолжительность каждого из перечисленных исследований ограничивали его применение. [c.163]

При определении количественного и качественного состава кислородсодержащих соединений широко применяется инфракрасная спектроскопия благодаря наличию характеристических полос кислородных функциональных групп 3400—3600 см — валентные колебания атомов водорода гидроксильных групп кислот и фенолов, 1650—1740 см —валентные колебания карбонильной группы кислот, кетонов, сложных эфиров (лактонов), ангидридов кислот, амидов. Показано [49], что с помощью специфических химических реакций возможно провести идентификацию полос поглощения карбонильных групп различных классов соединений. Так, обработка карбоновых кислот бикарбонатом натрия приводит к образованию карбоксилатанионов, для которых характерно поглощение в области 1580—1610 см . Дальнейшая обработка образца гидроксидом натрия при нагревании вызывает омыление сложных эфиров, лактонов, ангидридов и образование карбоксилатанионов. В результате в области 1650— 1740 СМ наблюдается только поглощение кетонов. Пользуясь групповыми интегральными коэффициентами поглощения (для карбоновых кислот 1,24-10 л/(моль-см), сложных эфиров 1,15 10 кетонов 0,72-10 л/(моль-см) [50], можно определить концентрацию соединений каждого типа. Применение методов ИК-спектроскопии в исследованиях состава нефтей 51] позволило обнаружить и количественно оценить наличие карбоновых кислот, фенолов, амидов, 2-хинолонов. Отмечено, что точность анализа значительно снижается вследствие межмолекулярной ассоциации компонентов, что приводит к уменьшению интенсивности поглощения групп и занижению результатов. Повышение точности достигается разбавлением растворов и использованием в качестве растворителей тетрагидрофурана или дихлорметана. Однако более значительные ошибки возникают из-за неверной оценки молекулярных масс определяемых соединений и наличия в молекуле более одного гетероатома. Исправление этого положения возможно препаративным выделением одного класса соединений и установления коэффициента поглощения данной функциональной группы. [c.50]

Опксана конструкция высокотемпературного газового хроматографа, предназначенного для качественного разделения г. анализа высококипящих смесей органических веществ. При разделении смеси углеводородов, сложных эфиров и гликолей распределительные колонки работают в интервале температур 150—350 Детекторы для излкрения теплопроводности работают при температуре на 10 — 100" выше, чем колонки, что исключает конденсацию высококипящих компонентов. [c.73]

Таблица 2.1. Характерисгическйе ионы, используемые для качественного анализа сложный эфиров (/), кислот

Сравнительно большое постоянство интенсивности этой полосы, соответствующей определенному количеству двойных связей, использовалось многими исследователями для количественного анализа. В уже упоминавшейся работе Шрив сделал попытку разработать метод определения гранс-октадеценовых кислот, сложных эфиров и спиртов в сложных смесях. Аналогичные методы использовались для определения количества гранс-олефинов в смазочных маслах (41, 68] и в бензине [42]. Особенно полезно применение этих методов при количественном и качественном изучении реакций полимеризации. Объектами таких исследований являлись низкокипящие полимеры бутадиена и стирола [36, 43], природный и синтетический каучуки [44, 60, 69] изучалась вулканизация природного каучука [59]. В случае терпенов [46] и стеринов [48, 61] изучение поглощения при 965 м вместе с исследованием деформационных колебаний СН при двойных связях других типов также дает ценные сведения о строении соединений. Все эти работы также свидетельствуют о постоянстве этой частоты для широкого круга различных соединений. [c.56]

Для качественного органического анализа предложен следующий метод пирогидролиза [4.507]. Пробу смешивают с соединениями, которые при нагревании теряют воду (дигидрат щавелевой кислоты, фталевая кислота или MnS04-4H20) и нагревают. При этом анилиды алифатических кислот, сложные ароматические эфиры и О- или N-ацетилсодержащие соединения гидролизуются, сложные ароматические эфиры образуют фенолы, галогензаме-щенные алифатические соединения дают галогенводороды, из сульфоновых кислот выделяется SO . [c.111]

Качественный анализ масс-спектров установил, что в продуктах пиролиза не содержатся насыщенные углеводороды— парафины и нафтены, однако не исключено присутствие алифатических и алициклических ненасыщенных углеводородов и кислородсодержащих соединений. На наличие кислородсодержащих соединений указывали пики характерных ]юнов с массой 45, 46, 59, 60, 61, 74 и 75. Эти соединения представляют собой, по-ви-димо.му, алифатические спирты, простые и (или) сложные эфиры и кетоны. Относительно высокая интенсивность пиков ионов с массой 78, 79, 93 и 94 позволяет предположить наличие в продуктах пиролиза высокоиенасы-щенных алифатических н циклических структур. Основную часть продуктов пиролиза трибополимеров составляли ароматические соединения, содержащие бензольные, нафталиновые, дифениловые, антраценовые, фенантреновые и другие ароматические ядра, [c.131]

Задачи качественного и во мнотих случаях количественного определения функциональных групп в настоящее время в большой степени решаются инструментальными физическими и физико-химическими методами. Однако при исследовании строения многофункциональных соединений, в тех случаях, когда спектральное исследование дает сложную картину (одни функциональные труппы нивелируют другие), приходится прибегать к количественному определению функциональных групп другими методами. В связи с этим в МГУ велись поиски новых спектрофотометрических. потенциометрических, газовохроматографических и химических методов определения спиртов, меркаптанов, аминов, гидразинов, гидразидов, альдегидов, сложных эфиров, ангидридов, галоидангид-ридов и ненасыщенных соединений. Например, в нашей лаборатории разработано несколько новых методов количественного анализа акрилонитрила [22—27]. Наиболее точным и удо бным из них является метод, основанный на реакции акрилонитрила с сульфитом натрия [c.450]

Из 1 л крови, полученной из раков, находивщихся в фазе прострации вследствие отравления ДДТ, нейроактивное вещество получено в количестве, достаточном для проведения проб на присутствие ряда функциональных групп. Применявшиеся методы качественного химического анализа [5], полученные результаты и интерпретация результатов суммированы в таблице. Кровь из неотравленных раков, обработанная таким же путем, как и из отравленных, служила в качестве контроля. Контрольные образцы дали отрицательные результаты. Результаты качественного анализа показывают, что нейроактивное вещество может быть первичным ароматическим амином или возможно сложным эфиром. [c.158]

Применение комплексного хроматографического анализа позволяет осуш ствлять методом тонкослойной хроматографии идентификацию гидразидов пиридиннарбоновых кислот, а методом газовой хроматографш качественно и количественно определять возможные в них примеси соответствующих сложных эфиров пиридинварбоновых кислот. [c.59]

Об образовании и накоплении в смазках продуктов окисления позволяют судить данные ИК-сиектроскопии носледняя впервые применена для качественного и количественного анализа окисления смазок [18]. При окислении в ИК-сиектре смазок появляется полоса поглощения в области 1710—1740 см В этой области находятся характеристические полосы поглощения карбонильной группы альдегидов, кетонов, сложных эфиров и кислот. С равнеиие спектров до и после окпсления смазок свидетельствует о значительном повышении концентрации карбонильных соединений, поглощающих в области 1710 см- , а также об увеличении интенсивности полосы при 3300 см- , указывающей на образование гидроксисоединений, т. е. спиртов. Методом ИКС можно оценить и влияние окисления мыльных дисперсий на изменение ассоциации мыла (начальная стадия структурообразования смазок) и роль кислородсодержащих продуктов на образование структуры смазки. [c.41]

Для качественного и количественного анализа высших жирных спиртов, являющихся составной частью липидов, применяют различные методы. Большая часть из них основана на выделении алкиловых эфиров глицерина при помощи щелочного гидролиза или восстановления Ь1АШ4 фракции нейтральных или сложных липидов и последующего разделения полученной смеси алкиловых и алкен-1-иловых эфиров глицерина либо тонкослойной хроматографией на силикагеле, пропитанном А ЫОз, либо расщеплением алкен-1-иловых эфиров глицерина кислотным гидролизом. [c.215]

Пектиновые вещества — это углеводные полимеры, состоящие главным образом из неразветвленных цепей, которые построены из остатков a-D-галактуроновой кислоты, связанных (14)-связями. Простых химических производных, которые могли бы служить для характеристики пектиновых веществ, нет, однако результаты химического и физического анализов [4, 7, 10] могут дать полезную информацию. Для сухого пектина из цитрусовых обычно характерно следующее содержание уроновых кислот 83%, —ОСНз 10%, —ОССНз 0,3%, [i]] 3,5, желирующее число 200, [а] В + 230°, качественная гидроксамовая реакция на сложный эфир положительна [И]. Сухая пектовая кислота из цитрусовых, приготовленная, как описано выше, обычно дает следующие результаты анализа содержание уроновых кислот 92%, [a]ff - - 272°, эквивалентный вес 192, гидроксамовая реакция на сложные эфиры отрицательна. [c.377]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология