Метод анализа измерений эмиссионный

Учет изменения содержания элемента сравнения. Как уже указано ранее, общепринятым в атомно-эмиссионном методе является измерение интенсивности аналитической линии относительно интенсивности линии сравнения. Поэтому непосредственным результатом анализа является значение относительного содержания С, т. е. измеренное по отношению к содержанию элемента сравнения Сер. Найденное таким образом значение С совпадает с действительным содержанием Сх только в случае, когда содержание элемента сравнения и в пробах, и в образцах сравнения постоянно и одинаково. [c.88]

Информация о качественном составе образца, которую мы получаем при анализе пробы, находит свое выражение в константах вещества 2/ (например, потенциал полуволн в полярографии, длины волн резонансных линий в атомно-эмиссионной спектроскопии, величина Rf в бумажной хроматографии и т. п.). Во многих методах инструментального анализа измерения проводят в интервале zv— Z2, т. е. от нижней до верхней границы значений, и появляющиеся сигналы записывают (рис. Д.174 и Д.175). При этом часто получают колоколообразную кривую, которая приближенно описывается функцией Лоренца или Гаусса (газовая хроматография, дифференциальный термический анализ, атомная спектроскопия и т. д.). В методах, дающих интегральную S-образную кривую, например в постояннотоковой полярографии, осуществляя дифференцирование при помощи определенной схемы, также можно получить аналогичную колоколообразную кривую. И наоборот, интегрирование колоколообразной кривой приводит к кривой S-образной формы. Координата максимума сигнала колоколообразной кривой или [c.448]

Для многих элементов пределы обнаружения малы. Так, натрий определяется в эмиссионном варианте до Ю мкг/мл. Воспроизводимость измерений (5,) — 0,5—0,005. Более подробно эти вопросы обсуждаются в методах анализа. [c.66]

Атомно-абсорбционный метод в настоящее время является одним из наиболее распространенных методов анализа. В этом методе, как и в атомно-эмиссионном, нет необходимости проводить групповое разделение элементов. Предварительная подготовка проб сводится к их переведению в раствор и отделению нерастворимых компонентов, например 5102. Дальнейшая аналитическая операция сводится к подаче анализируемого раствора в распылитель и последующему измерению сигнала, С помощью таких универсальных приемов этим методом можно определять более 60 элементов с довольно низким пределом обнаружения. [c.704]

В основе импедансного метода лежит измерение мех. сопротивления (импеданса) изделий преобразователем, сканирующим пов-сть и возбуждающим в изделии упругие колебания звуковой частоты, этим методом выявляют дефекты (площадью 15 мм ) клеевых, паяных и др. соединений, между тонкой обшивкой и элементами жесткости или заполнителями в многослойных конструкциях. Анализом спектра колебаний, возбужденных в изделии ударом, обнаруживают зоны нарушения соединений между элементами в многослойных клееных конструкциях значит, толщины (метод своб. колебаний). Акустико-эмиссионный метод, основанный на контроле характеристик упругих волн, к-рые возникают в результате локальной перестройки структуры материала при образовании и развитии дефектов, позволяет определять их координаты, параметры и скорость роста, а также пластич. деформацию материала, используют для диагностики сосудов высокого давления, корпусов атомных реакторов, трубопроводов и т.д. [c.29]

Спектроскопические методы анализа основаны на измерении интенсивности электромагнитного излучения, которое испускается анализируемым веществом (эмиссионный спектральный анализ) либо поглощается им. В последнем случае методы анализа называют абсорбционными. Они получили широкое распространение в различных областях науки и техники. Классификация этих методов приводится в учебниках, указанных в списке литературы. [c.125]

При изложении конкретных методов анализа для оценки чувствительности целесообразнее использовать значения определяемого минимума с учетом воспроизводимости результатов измерения оптической плотности раствора (см. стр. 288). Например, для эмиссионного спектрального анализа величину измеряемого сигнала считают минимальной, когда она вдвое превышает флуктуацию фона [26]. [c.42]

В течение последних лет в практике спектрального анализа получил значительное распространение атомный абсорбционный спектральный анализ. В настоящее время по данной теме насчитывается несколько сот публикаций. Этот интерес не случаен. В ряде отношений атомно-абсорбционный метод предпочтительнее эмиссионного метода анализа. В частности, он открывает определенные возможности для решения основных задач современного анализа автоматизации измерений и освоения анализа сверхчистых материалов. [c.7]

Причинами такого отставания, особенно заметного при сравнении с интенсивным развитием абсорбционных методов анализа молекулярного состава, являлось, во-первых, бурное развитие эмиссионных методов анализа по атомным спектрам, которые в достаточной мере удовлетворяли потребности в анализах, и, во-вторых, отсутствие схемы атомно-абсорбционного метода, которая могла быть достаточно просто применена для определения большого числа элементов в образцах различного состава. Действительно, как мы убедимся ниже, несмотря на разнообразие приемов измерения атомной абсорбции, применявшихся в экспериментальной физике, все они не удовлетворяли требованиям аналитической практики с точки зрения широты охвата элементов, чувствительности и простоты. Еще более важным обстоятельством является то, что преимущества абсорбционных методов анализа по сравнению с эмиссионными не были уяснены в такой степени, чтобы это стимулировало исследования в области атомно-абсорбционного спектрального анализа. [c.11]

Таковы достоинства и некоторые возможности атомно-абсорбционного метода анализа. Однако наше рассмотрение будет неполным, если мы не остановимся и на ограничениях метода по сравнению с эмиссионным спектральным анализом. В первую очередь к ним следует отнести невозможность определения (по крайней мере в обычных условиях измерения) элементов, резонансные линии которых лежат в вакуумной ультрафиолетовой области спектра. Сюда входят газы, галогены, а также углерод, фосфор и сера. Правда, измерение эмиссии этих элементов также связано с некоторыми затруднениями, в связи с чем их определение относят к специфическим областям спектрального анализа. [c.380]

Таким образом, эмиссионный спектральный анализ основан на использовании физического свойства вещества, заключающегося в лучеиспускании вследствие возбуждения. В этом и состоит коренное отличие спектрального анализа от химических методов анализа (гравиметрического и титриметрического), основанных, как известно, на непосредственном измерении массы вещества, но не его свойств. Необходимо отметить, что в первый период своего формирования и применения эмиссионный спектральный анализ характеризовался как физический метод, с чем нельзя не согласиться. В настоящее время при определении примесей в веществах высокой частоты для повышения относительной чувствительности определений используют методы химического концентрирования примесей с последующим анализом концентрата прямым спектральным методом. Такой комбинированный способ анализа позволяет повысить чувствительность определения на один-два порядка. Поэтому спектральный анализ следовало бы отнести к физикохимическим методам, так как химические процессы являются косвенным средством многих современных методов спектр тьного анализа. [c.5]

Пламенно-фотометрический метод анализа, или фотометрия пламени [8, 16—19], относится к одному из видов эмиссионного спектрального анализа. Метод основан на измерении фотоэлектрическим способом интенсивности излучения атомов элементов, возбуждаемых в пламени. [c.81]

Фотометрия пламени — один из видов эмиссионного спектрального анализа, в котором вместо фотографирования спектральных линий измеряют интенсивность излучения при помощи фотоэлементов и гальванометра. Этот метод позволяет определять ряд элементов с точностью 2—4% и чувствительностью 10 г. Анализируемый раствор вводится с помощью распылителя в пламя в виде аэрозоля. Атомно-абсорбционный метод анализа основан на измерении поглощения излучения от стандартного источника света атомами исследуемого элемента. [c.258]

Большое значение в аналитической химии приобрели спектральные (оптические) методы анализа, основанные на идентификации -ЭМИССИОННЫХ и адсорбционных спектров вещества в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях спектра, а также оптические методы, основанные на измерении интенсивности поглощаемого, излучаемого, отраженного или рассеянного света. [c.215]

Физические методы анализа — группа методов, основанных на измерении с помощью приборов физических свойств анализируемых веществ или их растворов, зависящих от изменений количественного состава. При анализе физическими методами применение химических реакций исключено. Физические методы часто отличаются низким пределом обнаружения, объективностью результатов, возможностью автоматизации. Физические методы далеко не всегда специфичны — на измеряемую величину влияет не только концентрация определяемого вещества, но и содержание почти всегда присутствующих других веществ. Физические методы особенно эффективны для анализа двухкомпонентных объектов. Достаточной специфичностью отличаются эмиссионные спектральные методы. [c.13]

В последние годы в практике спектрального анализа все большее распространение получает атомно-абсорбционный спектральный анализ, который в ряде случаев предпочтительнее эмиссионного метода анализа [185]. Он заключается в измерении поглощения в центре атомной линии при просвечивании паров. [c.127]

До последнего времени метод эмиссионного спектрального анализа являлся наиболее чувствительным, с его помощью возможно обнаружить литий в количестве 1 10 г, натрий в количестве 3 10 ° г, гелий в количестве 3-10 г. В отношении других элементов — неметаллов чувствительность метода спектрального анализа значительно меньше. Что касается чувствительности методов измерения радиоактивных изотопов, то она значительно превышает чувствительность всех этих методов анализа. [c.277]

Оптические методы анализа основаны на измерении оптических показателей анализируемых веществ. К ним относятся эмиссионный спектральный анализ, абсорбционный спектральный анализ, турбидиметрия, нефелометрия, люминесцентный (флуоресцентный) анализ, фотометрия пламени, рентгеноструктурный анализ. [c.234]

Оптические методы анализа. Эти методы основаны на измерении оптических свойств веществ и излучений, взаимодействия электромагнитного излучения с атомами или молекулами анализируемого вещества, вызывающего излучение, поглощение или отражение лучей. Они включают в себя эмиссионные, люминесцентные и абсорбционные спектральные методы. [c.514]

Спектрофотометрический и флуорометрический методы являются типичными методами анализа растворов, так как конечное измерение концентраций проводят именно в растворах. Поэтому многие вопросы приготовления, отбора проб, а также приготовления стандартов по суш еству подобны тем, что описаны в гл. 7 для пламеннофотометрических, эмиссионных и абсорбционных методов. Поэтому в случае применения для онределения следов элементов абсорбционных или флуоресцентных методов основная задача заключается в растворении самых разнообразных проб. При этом необходимо иметь в виду опасность загрязнения и потерь определяемых элементов. [c.138]

Точность. На точность определений (помимо ошибок взвешивания и объемных измерений) в зависимости от метода анализа оказывают влияние различные факторы. Например, на точность эмиссионного анализа оказывают влияние [c.21]

К спектральным (оптическим) методам анализа относятся методы, основанные на идентификации эмиссионных и абсорбционных спектров веществ в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой, рентгеновской и других областях спектра, а также методы, основанные на измерении интенсивности поглощаемого, излучаемого, отраженного или рассеянного света. [c.31]

Физические методы анализа. Определение состава самых ра,знооб-разных веществ можно осуществить, не прибегая к химическим или элекгрохимическим реакциям (см. книга 2, Введение , 3). Такого рода методы определения основываются на изучении физических свойств илп измерении физических констант исследуемого вещества, например эмиссионных спектров поглощения, электро- или теплопроводности, потенциала электрода, погруженного в раствор, диэлектрической проницаемости, вращения плоскости поляризации света, показателя преломления, флуоресценции, ядерного магнитного резонанса, радиоактивности и т. п. [c.17]

Оптические методы анализа основаны на измерении характе]5истик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление, дифракция, интерференция, поляризация света), проявляющихся при его взаимодействии с элекгромагнитшш излучением. По характеру взаимодействия электромагнитного излуч(шия с веществом оптические методы анализа обычно подразделяют на эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, молекулярный абсорбционный спектральный (спектрофотометрия, фотоэлектроколориметрия), люминесцентный, нефелометрический, турбодиметрический, рефрактометрический, интерферометрическиг поляриметрический анализ, а также спектральный анализ на основе спектров комбинационного рассеяния (раман-эффект) и некоторые другие методы, также использующие взаимодействие электромагнитного поля с веществом — ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерная гамма-резонансная спектроскопия (эффект Мессбауэра) и т. д. [c.516]

Инструментальные методы анализа — количественные аналитические методы, для выполнения которых требуется электрохимическая оптическая, радиохимическая и иная аппаратура. К И, м. а. обыч1ю относят 1) электрохимические методы— потенциометрию, полярографию, кондуктометрию и др. 2) методы, основанные на испускании или поглощении излучения,— эмиссионный спектральный анализ, фотометрические методы, рентгеноспектральный анализ и др. 3) масс-спектральный анализ 4) методы, основанные на измерении радиоактивности. Имеются и другие И. м. а. [c.57]

Лабильные промежуточные вещества. Все упомянутые методы анализа, кроме спектроскопического, имеющего, однако, ограниченную применимость, непригодны для обнаружения и измерения концентрации лабильных промежуточных веществ, обладающих большой химической активностью, обусловливающей их ничтожно малую продолжительность жизни. При решении аналитических задач при помощи спектроскопического метода используются как спектры испускания (эмиссионный анализ), так и спектры поглощения (абсорбцнон1 ЫЙ анализ). При помощи эмиссионного анализа в различных пламенах были обнаружены следующие радикалы (или вещества типа радикалов) СН, Ь Н. ОН, N0, РО, 50, ВгО, СК, СЗ, СВг, Сг, 82, НСО, ННг, СгН , НОг, С3. По спектрам погло-ЩС1ШЯ в пламенах, при термической диссоциации и при фотодиссоциации различных веществ, а также в электрическом разряде были идентифици- [c.73]

Метод импульсного распыления микрообъемов проб дает хорошие результаты также при пламенном эмиссионном анализе. Использованы эмиссионный пламенный СФМ и система распылитель — горелка с камерой вместимостью 1 л. Воздух или N20 перед подачей в распылитель нагревают до 100 °С. Эмиссионный сигнал регистрируют самописцем ЭПП-09 с временем пробега пара 1 с. Микрообъем проб можно вносить непооред-ственно в распылительный капилляр, надев на него микроворонку. Перед измерением распылительную камеру промывают водой (путем всасывания и распыления) в течение 30 с. Затем вынимают капилляр из воды и 15 с просушивают камеру и капилляр, продувая нагретый воздух (при этом повышается стабильность отсчетов). Далее всасывают микрообъем раствора и регистрируют эмиссионный сигнал самописцем. При импульсном распылении 50 мкл раствора абсолютный предел обнаружения улучшается примерно на порядок величины по сравнению с результатом, полученным при непрерывном всасывании, а относительный предел обнаружения ухудшается примерно в 3 раза [95. [c.55]

С помощью критерия (3) можно найти величину предела обна-руже] ия аналитического сигнала при любом значении холостого сигнала. Но для этого надо знать зависимость случайной ошибки результатов измерений сигнала от его величины (уравнение случайной ошибки). Экспериментальное установление подробной зависимости ошибки от величины сигнала во всем диапазоне его изменений для каждого метода анализа является весьма трудоемким и в большинстве случаев совсем необязательно. Дело в том, что выполненные до сих пор экспериментальные исследования различных методов анализа (например, химического [821, 1350], абсорбционного и рентгеноспектрального [939], радиометрического [938], эмиссионного спектрального [552, 290, 1069, 514]) выявили в основном одинаковый для всех методов характер зависимости случайной ошибки результатов измерений от величины измеряемого сигнала (см., например, рис. 6). В отсутствие наложений посторонней линии на аналитическую линию эта зависимость может быть аппроксимирована кривыми, приведенными на рис. 7, и объяснена, исходя из предположения, что абсолютная стандартная ошибка результатов измерений сигнала о = ]/ < аддит + мулы [c.20]

Далее, несмотря на существенное ослабление по сравнению с эмиссионными методами анализа влияния прстрронних компонентов пробы на результаты атомно-абсорбционных измерений в пламени, полного устранения этого эффекта для любых аналитических задач добиться не удается. Большая часть влияний, так же как и вариации показаний во времени, связаны с процессами распыления раствора и неполным испарением аэрозоля в пламени. [c.268]

В 1920 г. Лундегард [2] впервые использовал прямое измерение интенсивности в эмиссионном спектральном анализе. По существу это были фотометрические измерения пламени с помощью фотоэлемента. Первые измерения отношения интенсивностей пары линий были проведены Тангейзером и Хейесом в 1930 г. при использовании растворного метода анализа сталей [3, 4], а затем также метода с парой электродов [4, 5]. Спектральные линии выделяли с помощью двух монохроматоров, а их интенсивности измеряли гальванометром, подсоединенным к фотоэлементу. Такой способ позволял [c.198]

АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ — методы анализа, основанные на измерении поглощения изл чения определенной длины волны (или длин волн). Законы поглощения излучения однородных прозрачных (ие рассеивающих) жидкостей (растворов), газов и твердых веществ установлены экспериментально (см. IIоглощение света), они показывают соотношение между величиной поглощения и количеством или, концентрацией поглощающего вещества. В А. с. измерения всегда производят относительно пек-рого стандарта. А. с. в видимой и Уф, а также в И К областях спектра применяется для 1 ачественного и колич. определения химич. соединений в различных природных и про.мышленных объектах, установления степени чистоты в-ва и решения других вопросов. Возможности а(>сорбционного спектрального анализа чрезвычайно велики, и этот метод получил значительно более широкое распространение, чем эмиссионный спектральный анализ. В аналитич. практике применяется А. с. в видимой, УФ и ИК областях спектра. [c.9]

В 1955 г. работы А. Уолша [21] дали толчок развитию нового направления пламенной фотометрии — атомно-абсорбционпо-спек-трофотометрического метода анализа. В основе этого метода, как эмиссионного, лежит распыление анализируемого раствора в пламя в виде аэрозоля, по измерению подлежит не интенсивность излучения определяемого элемента, а степень поглощения атомами исследуемого элемента излучения стандартного источника света. Атомы в основном состоянии могут поглощать излучение, обладающее дискретными значениями энергии, поэтому для наблюдения атомной абсорбции достаточно перевести определяемый элемент в атомный пар. [c.206]

Среди указанных трех групп наиболее обширной по числу методов и важной по практическому значению является группа спектральных и других оптических методов анализа. Она включает методы эмиссионной атомной спектроскопии, атомно-абсорб-ционной спектроскопии, инфракрасной спектроскопии, спектрофотометрии, люминесценции и другие методы, основанные на измерении различных эффектов при взаимодействии вещества с электромагнитным излучением. [c.7]

Большинство методов количественного ультрамикрохимического анализа основано на измерении какого-либо параметра, функционально связанного с массой. Это, прежде, всего, титриметрические и фотометрические методы. Важным преимуществом физико-химических методов является то, что при их использовании нет необходимости брать навески на высоко точных и чувствительных ультрамикровесах, так как микронавеска может быть взята и отбором аликвотной части раствора. При анализе жидкостей измеряют объем, взятый для анализа. В физических методах, как, например, эмиссионном спектральном, рентгеноспектральном, масс-спектральном анализе навески нЗ микровесах вообще не берут. Конечно, и в этих методах точность анализа зависит во многом от погрешности приборов. Во всяком случае в ультрамикроанализе, так же как и в микроанализе, случайные ошибки приборов составляют, по крайней мере, треть погрешности, вызываемой химическими факторами [c.183]

Следует добавить, что для измерения сигналов на уровне предела обнару-/кения или вблизи него необходимо применение точной и юстированной аппаратуры. Например, важно на1Т ти разумный компромисс меледу ве,личиной коэффициента усиления и величиной шумов электронной схемы в случае применения эмиссионных или дифференциальных абсорбционных методов анализа. В этих условиях основной разброс результатов будет определяться применяемой аппаратурой . [c.11]

Нельсон и Куеблер [16] успешно испаряли твердые пробы, приготовленные в виде тонких нитей или йолос, интенсивным импульсом света разрядной лампы, питаемой от конденсатора, Абсорбционные спектры паров регистрировали фотографическим методом в качестве источника поглощаемого излучения применяли лампу типа Лаймана. Хотя какие-либо количественные измерения не проводили, тем не менее чувствительность абсорбционного определения была оценена методом взрывного испарения примесей из вольфрамовой проволоки. Сравнение интенсивности абсорбционного спектра этих паров с известным содержанием примесей в проволоке (по данным эмиссионного спектрального анализа) показало, что таким путем можно обнаружить до 10 % и да5ке менее А1, Си, и Ъхл. Абсорбционные спектры были измерены па образцах вольфрамовой проволоки, весящей всего 5,5 мг. Поэтому этот метод можно назвать микрометодом. Необходимо добавить, что абсорбционный метод анализа почти пе требует или вообще не требует предварительной обработки проб, вследствие чего опасность загрязнения проб почти отсутствует. [c.188]

Рентгеновские эмиссионные методы анализа основаны на счете дискретных рентгеновских квантов. Скорость счета может меняться от нескольких импульсов до 100 ООО имп1сек. При очень больших скоростях счета возникает проблема, связанная с постоянной времени нриемгшка излучения и счетной установки. При низких скоростях счета импульсов в случае онределения следов элементов эти трудности не встречаются. С другой стороны, при малых скоростях счета возникает проблема флуктуаций и учета фона. Распределение результатов повторных измерений, выполненных при постоянных условиях, соответствует кривой распределения Гаусса, определяемой средним значением скорости счета N. Стандартное отклонение а равно приблизительно N. Эта величина также называется стандартной ошибкой счета. Либхафский и сотрудники 15] считают, что такое положение делает рентгено-снектральный анализ уникальным среди аналитических методов (за исключением методов измерения радиоактивности). В отличие от других методов стандартное отклонение результатов измерения интенсивности линий в рентгеноспектральном анализе можно вычислить на основании только средних значений интенсивности N. [c.229]

Методы безразборного измерения износа (методы поверхностной активации, радиоактивных изотопов, эмиссионного спектрального анализа и др.) применяют лишь в лабораторных условиях. [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология