Хроматографическое разделение смесей комплексообразователей

Раствор, содержащий смесь элементов, пропускается с определенной скоростью через колонку, заполненную смолой, и условия подбираются так, чтобы разделяемые элементы адсорбировались верхней частью колонки. Затем через колонку пропускают вымывающий раствор (элюент). При разделении элементов, близких по свойствам, в качестве элюента применяют растворы комплексообразователей. Установлено, что эффективность разделения редкоземельных элементов с помощью хроматографических колонок определяется отношением коэффициентов адсорбции разделяемых элементов и зависит от целого ряда факторов от величины pH, концентрации и типа комплексообразующего реагента, концентрации разделяемых ионов, скорости обмена между различными формами комплексов, типа смолы, степени дисперсности адсорбента, скорости потока, диаметра и длины колонки, температуры и др. Таким образом, в каждом отдельном случае при решении поставленной задачи необходимо подбирать оптимальные условия разделения [И5-12о] [c.467]

Для устранения влияния первой группы ионов широко используют методы предварительного разделения. Так, в анализе сточных вод часто применяют окислители или реагенты, образующие с мешающими ионами труднорастворимые или слабо-диссоциированные соединения. Эффективны и методы дистилляции, что было показано на примере определения хлорид-ионов в присутствии иодида и бромида. Разделить с достаточной точностью различные фосфорсодержащие анионы или смесь галогенидов, оксигалогенидов и псевдогалогенидов можно хроматографическим методом. Для разделения металлов успешно применяют экстракцию. Нивелировать мешающее влияние ионов, снижающих активность потенциалопределяющего иона за счет образования с ним химических соединений, удается введением в анализируемый раствор комплексообразователей, связывающих мешающий ион в комплекс более прочный, чем комплекс этого иона с определяемым. [c.53]

Тома [21] и Тома и Перишо [22] изучили теоретические аспекты разделения методом распределительной хроматографии и пришли к выводу, что максимальное разделение двух сходных соединений достигается в том случае, если зоны перемещаются на одну четвертую длины пластинки. На основании этого они реко.мендовали такую смесь растворителей, которая позволяет получить среднее значение Rf порядка 0,25. Если желательно изменить состав смеси растворителей, авторы рекомендуют выбрать такой компонент, который селективно меняет структуру одного из хроматографических соединений. Например, можно добавить комплексообразователь. Иногда вместо того, чтобы искать лучшую систему растворителей, целесообразнее провести многократное элюирование или непрерывное хроматографирование, с тем чтобы увеличить длину разделяющего слоя и тем самым улучшить разделение. Тома [23] рекомендует мелкодисперсные адсорбенты, пробы минимальных размеров и элюирование растворителями, обеспечивающими быстрое перемещение разделяемых соединений. [c.127]

Попытки ввести в раствор комплексообразователи (фтористый натрий, винную и лимонную кислоты, триэтаноламин, смесь лимонной кислоты с триэтаноламином) для связывания железа в комплекс или маскирования железа не привели к положительным результатам. Отделение кобальта от железа аммиаком также не дает удовлетворительных результатов даже при двукратном осаждении кобальт остается в осадке вместе с гидратом окиси железа. Некоторая часть марганца увлекается осадком и титруется трилоном вместе с кобальтом. Отделить кобальт и марганец от железа ацетатным методом также не удалось. Если в двухкомпонентных смесях марганец от железа или кобальт от железа отделяются полностью, то в растворе, содержащем все три элемента, результаты определения кобальта получаются невоспроизводимыми. В дальнейшем для разделения указанных выше компонентов был применен хроматографический метод. [c.76]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология