Газохроматографические методы анализа сульфидов

Я. Франц с сотр. [21] предложил иптереспый метод идентификации алкильных и арильных групп в органических сульфидах, основанный на предварительном гидрировании анализируемой пробы на никеле Репея в бута-нольном растворе (2 мл суспензии, полученной из 20 г никеля в 100 мл к-бутанола) при 100—110° С в специальном реакторе, соединенном при помощи крана с газовым хроматографом. После гидрирования (— 15 мин.) образующиеся углеводородные продукты, соответствующие двум радикалам гидрируемого сульфида, выдувают из реактора и анализируют газохроматографическим методом. Так, нанример, нри анализе этилбензилсульфида этим ме- [c.61]

Франц с сотр. [31] предложили метод идентификации алкильных и арильных групп в органических сульфидах, основанный на предварительном гидрировании анализируемой пробы на никеле Ренея в бутанольном растворе (2 мл суспензии, полученной из 20 г никеля в 100 мл н-бутанола) при 100—110°С в специальном реакторе, соединенном при помощи крана с газовым хроматографом. После гидрирования (около 15 мин) образующиеся углеводородные продукты, соответствующие двум радикалам гидрируемого сульфида, выдувают из реактора и анализируют газохроматографическим методом. Так, при анализе этилбензилсульфида этим методом среди продуктов гидрирования были найдены только этан и толуол, при анализе метилпропил-сульфида — метан, пропан и т. д. Близкие по технике методы могут быть, по-видимому, разработаны и для анализа нелетучих и высокомолекулярных соединений. [c.133]

Смесь сульфидов, сульфатов и карбонатов можно проанализировать после кислотного разложения анализируемого образца с выделением диоксида углерода, сероводорода и серы. Выделившаяся смесь газое может быть определена газохроматографическим методом. Метод кислотного разложения был использован при анализе лунных образцов [43]. На рис. УПМ приведены хроматограммы, полученные при кислотной обработке образцов лунного грунта. Метод эффективен для анализа примесей. [c.230]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Методы определения сульфитов и сульфидов в их смесях часто сложны и неэкспрессны. Для анализа таких смесей предложен газохроматографический метод [75], основанный на образовании H2S, SO2 и СО2 при подкислении анализируемого раствора из сульфидов, сульфитов и карбонатов соответственно. Метод можно применять для определения миллиграммовых количеств сульфитов. [c.592]

Разработан метод установления углеродного скелета серу-, кислород- и азотсодержащих соединений, основанный на гидрировании в присутствии палладиевого или платинового катализатора [143]. При гидрогенолизе образуется соответственно сероводород, вода, аммиак и углеводороды, газохроматографическим анализом которых определяют строение углеродного скелета гетероатомных соединений. Так, при гидрировании этилбензилсульфида кроме сероводорода образуются только этан и толуол, из метнлпропил-сульфида — метан и пропан и т. д. [144]. [c.127]

Оргагшческие соединения, содержащие серу, определяли в воздухе в концентрациях от 1 ч на миллион до 1 ч на миллиард, используя обычные приемы газохроматографического анализа [244]. Применяли колонки из тефлона. Твердым носителем служил порошкообразный тефлон. В работе [245] подробно изучены хроматографические систе.мы для анализа микропримесей сернистых соединений. Лучшие результаты получаются при использовании полифенилового эфира (рис. 39), а также графитированной сажи с нанесением 0,3"о карборанполисилок-сана Дексил. Такие колонки использованы при анализе содержащих серу летучих продуктов, выделяющихся из каучука при вулканизации [246]. Для высокочувствительного детектирования органических соединений серы успешно применяют селективные детекторы— фотометрический [247] и кулонометрический. Эти детектирующие системы использованы в упомянутых работах для анализа в воздухе следов сульфидов, меркаптанов, тиоальдегидов. Диметилсульфат в количестве 1 ч/млн. определяли с использованием хромато-ыасс-спектрометрии [248]. В работе [249] описано определение в воздухе нанограммовых количеств бис (2-хлорэтил) сульфида (иприта). Некоторые летучие сернистые соединения определяли в работе [250]. Метод концентрирования микропримесей органических сернистых соединений описан в работе [251 ]. [c.114]

Озерис и Базетт [45] провели фундаментальные исследования по определению примесей спиртов, кетонов, альдегидов, сложных эфиров и сульфидов в воде в интервале концентраций 0,01 —10 мкг/мл методом газохроматографического анализа равновесной паровой фазы и нашли, что зависимость между высотой пика и концентрацией имеет линейный характер (рис. 28). [c.62]

Instrumental Methods of Organic Functional Group Analysis (1972) -- [ c.185 , c.369 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1972) -- [ c.185 , c.369 ]

Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений (1974) -- [ c.185 , c.369 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология