Тонкослойная хроматография препаративная

Это так называемая тонкослойная хроматография, получившая за последнее десятилетие широкое применение в химии и особенно Б биохимии благодаря значительно большей скорости выполнения анализа в сравнении с бумажной хроматографией. Вид хроматограммы и техника выполнения при этом аналогичны. Преимущество тонкослойной хроматографии перед бумажной, кроме значительно большей скорости анализа, состоит в значительно меньших размерах аппаратуры и Б возможности разделения примерно на порядок больших количеств смесей без существенного ухудшения качества разделения. Это преимущество позволяет применять тонкослойную хроматографию как препаративный метод выделения индивидуальных продуктов из сложной смеси в чистом виде с целью дальнейшего их исследования другими методами. [c.11]

Из различных хроматографических процессов, которые могут быть рассмотрены здесь лишь кратко, наиболее доступна давно известная колоночная хроматография. Область ее применения, так же как и препаративного варианта тонкослойной хроматографии, распространяется лишь на растворимые вещества. Принцип обоих методов состоит в том, что раствор смеси веществ пропускают через адсорбент, помещенный в колонку (рис. 10) нли распределенный в виде тонкого слоя на стеклянной пластинке. При этом смесь веществ разделяется на зоны, которые далее могут быть изолированы после проявления или элюированы при помощи другого растворителя (или смесн растворителей). В качестве адсорбентов применяют вещества, перечисленные в табл. 24. Элюентами служат обычные органические растворители и вода, а при тонкослойной хроматографии — преимущественно смесн растворителей. Большим достоинством этих методов является весьма эффективное (иногда уже после проведения одного цикла) разделение веществ в количестве от [c.132]

Стадии схемы разделения показаны на рис. 1.3 и рассмотрены в разд. 1.2.3. Прежде чем переходить к крупномасштабному препаративному разделению, связанному с затратами на материал и рабочую силу, разделение, если это вообще возможно, следует предварительно оптимизировать и испытать в малом масштабе. Наилучшую методологию для этих целей дает аналитическая ЖХ, В некоторых ситуациях может быть также с успехом использована тонкослойная хроматография (ТСХ). Для правильного последующего масштабирования система малого масштаба должна иметь как молено больше общих параметров с системой большего масштаба, которая будет использована. Соответствие параметров особенно важно в распределительной и градиентной хроматографии. Оно несколько менее строго в случае простых разделений с помощью адсорбционной хроматографии, [c.56]

Препаративная тонкослойная хроматография [c.131]

ЮТ, доводят до нейтрального pH и упаривают в вакууме. Остаток промывают ацетоном и сушат. Для дальнейшей очистки применяют препаративную тонкослойную хроматографию на силикагеле в системе н-бутанол—ацетон—вода (4 5 1) и противоточное распределение в системе н-пропа-нол—этилацетат — 0,1 н. ацетат аммония pH 7,0 (1 3 3) при 50 переносах. Из пиковых трубок выделяют препарат, который после переосаждения из метанола эфиром имеет Е/см = = 1170 при 303 нм. [c.13]

Тонкослойная хроматография имеет три аспекта применения. Самым распространенным является качественный анализ веществ и их смесей. Для этой цели пригодно самое простое хроматографическое оборудование. Количественный анализ смеси веществ и препаративное выделение индивидуальных компонентов составляют две другие области применения тонкослойной хроматографии. Осуществление количественного определения и препаративного выделения связано с применением более сложного оборудования, однако и здесь можно обойтись минимальными затратами. Естественно, что в лабораториях, где метод ТСХ используется для серийных анализов, расходы на необходимое оборудование очень быстро окупаются. [c.37]

Хроматографию на препаративных пластинках, толщина слоя которых может достигать и 5 мм, уже нельзя называть тонкослойной хроматографией. Некоторые авторы даже употребляют термин толстые слон . [c.122]

Возможности метода хроматографии, обсуждавшиеся выше, используются в повседневной работе почти всеми химиками-органиками. Операции проверки чистоты веществ с помощью методов газовой и тонкослойной хроматографии вполне обычны (гл. 3). При этом тонкослойная хроматография может проводиться в достаточно большом масштабе, позволяющем осуществлять препаративное разделение смесей. [c.433]

Колоночная хроматография. Колоночную хроматографию можно непосредственно использовать для препаративного разделения и очистки веществ, поскольку обычно бывает нетрудно, по крайней мере в принципе, выбрать размер колонок и количество сорбента таким образом, чтобы они соответствовали объему подлежащей разделению пробы. Однако следует помнить, что такой метод может потребовать больших затрат времени, достигающих нескольких часов или даже дней . Прежде чем проводить колоночную хроматографию, необходимо выяснить, как ведет себя данная проба в условиях тонкослойной хроматографии (разд. 3.2). [c.433]

Тонкослойная хроматография является аналитическим методом. Колоночная хроматография применяется в препаративных целях. В последние годы развивается колоночная хроматография под давлением (элюент продавливается через колонку под высоким давлением и состав элюента анализируется в автоматическом режиме). В этом случае можно использовать длинные колонки, что позволяет достичь более эффективного разделения. Сконструированы специальные приборы, которые могут работать в аналитическом и препаративном режимах. [c.18]

Колоночная хроматография является макрометодом. Применение зто-го метода для проведения микро- и полумикроопределений связано с использованием чувствительных детекторов, имеющихся лишь для некоторых веществ, действие которых основано, например, на измерении радиоактивности. За последние два десятилетия колоночная хроматография потеряла прежнее значение. В области аналитической химии ее вытеснили такие методы, как бумажная и тонкослойная хроматография. Однако колоночную хроматографию можно применять в области препаративной химии. Эта тенденция развития не характерна для ионообменной и гель-хроматографии. [c.354]

Сухой остаток, образующийся после упаривания в вакууме спиртовых экстрактов, разделяли на составляющие компоненты с помощью препаративной тонкослойной хроматографии на окиси алюминия третьей степени активности в системе петролейный эфир — диэтиловьи эфир [c.8]

Применение тонкослойной хроматографии для разделения. Приготовление пластин. Для проведения анализа методом ТСХ удоб- яо применять готовые пластины. Если таковые отсутствуют, то нх [можно изготовить (прежде всего это касается поисковых исследо- аний и препаративного разделения мнкроколичеств) двумя спосо- [c.107]

Тонкослойная хроматография как модель колоночной хроматографии. Разделение методом ТСХ может быть использовано для подбора условий препаративного разделения тииа абсорбента, растворителя) на колонке для эффективного разделения на колонке важно, чтобы большинство комионеитов, входящих в состав образца, в условиях ТСХ имело величины Rf не более 0,3. Кроме того, для модельного разделения методом ТСХ и последующего разделения иа колонке следует использовать адсорбент, изготовленный одной и той же фирмой (различие в размерах частиц адсорбента при препаративном разделении существенного значения ие имеет). [c.388]

Тонкослойная хроматография (ТСХ английское TL ) и предшествовавший ей метод хродгатографии на бумаге до середины 70-х годов занимали центральное место в исследованиях структуры белков и нуклеиновых кислот. В последнее десятилетие эти методы были явно оттеснены электрофорезом и высокоэффективной жидкостной колоночной хроматографией при высоком давлении. Оба метода превосходят ТСХ но разрешающей способности, а второй из них — и по скорости анализа. Кроме того, в результате ЖХВД экспериментатор получает уже разделенные жидкие фракции исходного препарата, в то время как после ТСХ ему надо еш,е локализовать пятна на пластинке, а в случае необходимости дальнейшего анализа — выполнить длительные операции элюции из них веш,ества. Точное и проводимое в ходе самого фракционирования определение микроколичеств вещества во фракциях прп ЖХВД, которое позволяют осуществить высокочувствительные детекторы и интегрирующие устройства современных жидкостных хроматографов, оставляет далеко позади соответствующие возможности ТСХ — ввиду плохой воспроизводимости процессов элюции из пятен и высокого уровня фона или самопоглощения в слое носителя при использовании оптических, флюоресцентных и радиоактивных методов оценки количества вещества в пятнах на пластинке без его элюции. Наконец, в препаративном варианте фракционирования количественные возможности ТСХ на несколько порядков меньше, чем у обычной колоночной хроматографии и даже у электрофореза. [c.457]

Наиболее эффективным и широко применяемым методом фракционирования сложных смесей липидов является хроматография. Главную роль при аналитическом фракционировании играет адсорбционная хроматография в тонком слое сорбента. Этот метод также применяется в препаративных целях, когда разделению подвергается небольшое количество липидов (50—300 мг). Если масса липидов превышает 300 мг, используют колоночную хроматографию, хотя по разделяющей способности и времени разделения этот метод часто уступает тонкослойной и газовой хроматографии. Однократного хроматографирования обычно бывает недостаточно для выделения индивидуальных веществ, в связи с этим полученные фракции подвергают препаративной тонкослойной хроматографии или колоночной хроматографии другого типа. При колоночрюй хроматографии липидов используют не только принцип адсорбции, но и принцип распределения между двумя несмеши-вающимися жидкостями, гель-фильтрации, ионного обмена. [c.69]

Пластинки для тонкослойной хроматографии липидов готовят, как указано на с. 72. При аналитической хроматографии толщина слоя силикагеля обычно не превышает 0,25 мм. Для препаративных целей используют слои толщиной 0,75—1,0 мм на пластинках размером 20X Х20 см В некоторых случаях для лучшего разделения используют удлиненные пластинки (34x20 см). Для аналитического разделения липидов можно применять готовые пластинки Силуфол чехословацкого производства. Они представляют собой тонкий слой силикагеля, закрепленный на алюминиевой фольге с помощью крахмала. Для подготовки пластинок Силуфол к работе их необходимо активировать. [c.70]

Предложен метод анализа сырья для гидротормозных жидкостей — кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва, включающий тонкослойную хроматографию в аналитическом и препаративном вариантах, ГЖХ и ИК-спектроскопию. Найдены оптимальные условия хроматофафического разделения гликолей и их моноэфиров при анализе в изотермических условиях с детектором по теплопроводности и в условиях линейного профаммирования температуры колонки на хроматофафе со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором. С целью надежной идентификации компонентов анализируемых смесей проведено препаративное вьщеление их методом ГЖХ и тонкослойной хроматофафии с последующим, анализом тремя методами — ГЖХ, тех и ИК спектроскопии. Комбинированное применение современных физических и физико-химических методов исследования к анализу сложных фракций кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва является наиболее эффективным. Сочетание этих методов дает возможность целенаправленно регулировать компонентный состав гидротормозных жидкостей. [c.61]

Тонкослойная хроматография. Все большее значение получает пред-ложенпая Н, А. Измайловым и М. С. Шрайбером тонкослойная хроматография, которая в принципе может быть н адсорбционной и распределительной, но обычно применяется ее адсорбционный вариант. Она совмещает преимущества хроматографии в колонке (широкий выбор адсорбента, возможность препаративного применения) и бумажной хроматографии (быстрота, пригодность для аналитических целей). По приемам работы этот вид хроматографии более похож на бумажную хроматографию. [c.41]

Сухую четырехгорлую колбу снабжают механической мешалкой, газовым вводом, специальной пробкой и термометром и продувают азотом или аргоном. Шприцем вводят ТГФ (40 мл), гексаметапол (10 мл) и 4-метоксифенилацето-нитрил (1,47 г, 10 ммоль) и охлаждают до -70° С. Перемешивая раствор при -70 С, шприцем добавляют н-бутиллитий (в гексане, 10 ммоль). Поддерживают температуру раствора -70 ° С и снова шприцем вводят раствор циклогексен-2-она (0,96 г, 10 ммоль) в ТГФ (5 мл). После перемешивания в течение нескольких минут быстро добавляют 1 М НС1 (20 мл), и смеси дают нагреться до комнатной температуры. Добавляют эфир и отделяют органический слой, промывают его насышенным водным раствором хлорида натрия, пока промывные воды не станут нейтральными, и сушат. Отгонка растворителя дает, практически с количественным выходом, 2-(4-метоксифенил)-2-(3-оксоциклогексил)-ацетонитрил, который очищают препаративной тонкослойной хроматографией. [c.76]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Препаративная тонкослойная хроматография ПТСХ используется для разделения и выделения материалов в количествах, больших чем в обычной аналитической ТСХ. Величина пробы может меняться от 10 мг до более чем 1 г. В препаративной ТСХ разделяемые материалы часто наносятся на пластинку не в виде пятен, а в виде длинных полосок. После проявления конкретные компоненты могут быть выделены путем соскабливания слоя сорбента с пластинки в нужной области и последующего вымывания разделенного материала с сорбента с помощью сильного растворителя. Материал, выделенный из слоя, мох<ет требовать дальнейшей очистки методом ТСХ или другими хроматографическими методами, если его чистота недостаточна для идентификации и определения структуры с помощью элементного анализа или спектрометрии, для изучения биологической активности или применения в химическом синтезе или для использования в качестве стандартного материала при сравнении с неизвестными образцами. [c.131]

Бумажная хроматография олнгосахаридов и тонкослойная хроматография их ацетатов могут быть весьма эффективно использованы для препаративного разделения малых количеств этих соединений (см., например, ), что особенно удобно, когда исследователь вынужден оперировать с весьма малыми количествами веществ. [c.426]

М, (I) нспользовали также в ключевой стадии полного синтеза простагландииа р а [2]. А именно, обработка эпоксида аце-талн (8) реагентом (1) в атмосфере аргона при —78° приводила к образованию смеси требуемого продукта конденсации (9) и его изомера (10). Смесь изомеров не разделяя гидролизовали водным карбонатом кальция в присутствии хлорной ртути при 50° под аргоном. Два образовавшихся ненасыщенных альдегида (И) и (12) разделяли методом препаративной тонкослойной хроматографии. Требуемый оксиальдегид (И) был получен с выходом 30%, выход изомерного альдегида составил 40%. Оксиальдегид (И) превращали в несколько стадий в сИ-простаглан-дин 2а (13). [c.337]

Хроматография. Различают жидкостную хроматографию (колонок и тонкослойная, ТСХ) и газовую хроматографию (ГХ) [5]. Колоно и тонкослойная хроматография применяются для разделения твер веществ и масел с высоким давлением пара, однако эти мет неприемлемы для низкокипящих жидкостей. Газовая хроматография используется для разделения низкокипящих веществ. Применение стеклянных капиллярных колонок позволяет исследовать этим мето и вещества с большой относительной молекулярной массой (М 10( Хроматографические методы имеют разнообразное аналитичес и препаративное применение [c.46]

Информация, полученная при тонкослойной хроматографии, оказывается полезной при выборе адсорбентов и растворителей для хроматографии на колонке, в том числе препаративной (см. гл. 7). [c.54]

Препаративное разделение проводят в колонках на тех же носителях, что и при тонкослойной хроматографии постоянно отбирают пробы на коллекторе для хроматографии, содержание вещества в фракциях определяют фотоколориметрически или спектрофотометрически (стр. 280). Применяют жидкостной коллектор (рис. 27), ХКОВ и хккв. [c.277]

Изложенный в разд. 1.3.1.2.3 метод выделения оксикислот [3 ] на стадии адсорбционно-хроматографического разделения уточнен применительно к концентратам монокарбоновых кислот промышленных фракций СЖК Сю—и j, — jo (см. схему). Метод прост и позволяет препаративно на силикагеле АСК выделить в виде метиловых эфиров ацетоксикислоты (суммарно). Для изучения компонентного состава этих соединений могут быть рекомендованы методы газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии (см. разд. [c.91]

Смотреть страницы где упоминается термин Тонкослойная хроматография препаративная: [c.93] [c.592] [c.10] [c.606] [c.373] [c.44] [c.73] [c.368] [c.146] [c.587] [c.38] [c.124] [c.38] [c.40] [c.51] [c.38] [c.40] [c.51] [c.337] [c.229] [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология