Сульфиды газохроматографическое

Для отделения сульфидов предложен газохроматографический метод, его описание приведено в разделе, посвященном определению сульфидов. [c.562]

Джувет и Фишер [172] разработали метод газохроматографического определения молибдена и вольфрама в сплавах, карбидах и сульфидах в виде летучих фторидов. [c.99]

Реакции фторирования используют не только для определения кислорода, но и в газохроматографическом анализе при идентификации и количественном определении фторидов 15.1727, 5.1729, 5.1738]. Фторирование применяют при определении соотношения 0 в силикатах 15.1726, 5.1742], в оксидах 15.1742, 5.1743], фосфатах 15.1744], органических соединениях 15.1735] и в сульфидах 15.1728, 5.1739]. Знание этих [c.255]

Количественный газохроматографический анализ металлов, их сплавов, карбидов, сульфидов и солей. (Определение Re, Os, U, V, S, Se, Te в форме фторидов НФ Kel-F № 10 на тефлоне, т-ра 55 и 75 .) [c.13]

Производные ферроцена разделяли на колонке с 2,5% апиезона L на хромосорбе W с применением в качестве детектора катарометра [309]. Джувет и Фишер [314] описали быстрый прямой газохроматографический метод количественного определения металлов в виде их летучих фторидов. Авторы применили этот метод для определения металлов в сплавах, оксидах, карбидах, сульфидах, [c.261]

Разработан метод установления углеродного скелета серу-, кислород- и азотсодержащих соединений, основанный на гидрировании в присутствии палладиевого или платинового катализатора [143]. При гидрогенолизе образуется соответственно сероводород, вода, аммиак и углеводороды, газохроматографическим анализом которых определяют строение углеродного скелета гетероатомных соединений. Так, при гидрировании этилбензилсульфида кроме сероводорода образуются только этан и толуол, из метнлпропил-сульфида — метан и пропан и т. д. [144]. [c.127]

Наличие карбонил сульфида (до 0,00001 % ) легко определять с помощью газохроматографического анализа при использовании колонки Порапак-кю , кислорода и азота (до 0,0001 %) — также с помощью этого анализа при использовании 13 молекулярных сит (диаметр отверстий по ASTM — 0,177—0,25 мм) и датчика теплопроводности. [c.96]

Изучение проводилось с помощью газовой хроматографии, реакции микродесульфирования в сочетании с газохроматографическим анализом узких ректификационных фракций сульфидов. [c.23]

По рассчитанным температурам кипения определен порядок выхода различных изомерных моноциклических сульфидов при газохроматографическом исследовании. В сочетании с реакцией микродесульфуризации удалось установить индивидуальный состав более 40 моноциклических сульфидов в бензо-керосиновом дистилляте южно-узбекистанской нефти месторождения Кокайты. [c.23]

Я. Франц с сотр. [21] предложил иптереспый метод идентификации алкильных и арильных групп в органических сульфидах, основанный на предварительном гидрировании анализируемой пробы на никеле Репея в бута-нольном растворе (2 мл суспензии, полученной из 20 г никеля в 100 мл к-бутанола) при 100—110° С в специальном реакторе, соединенном при помощи крана с газовым хроматографом. После гидрирования (— 15 мин.) образующиеся углеводородные продукты, соответствующие двум радикалам гидрируемого сульфида, выдувают из реактора и анализируют газохроматографическим методом. Так, нанример, нри анализе этилбензилсульфида этим ме- [c.61]

Франц с сотр. [31] предложили метод идентификации алкильных и арильных групп в органических сульфидах, основанный на предварительном гидрировании анализируемой пробы на никеле Ренея в бутанольном растворе (2 мл суспензии, полученной из 20 г никеля в 100 мл н-бутанола) при 100—110°С в специальном реакторе, соединенном при помощи крана с газовым хроматографом. После гидрирования (около 15 мин) образующиеся углеводородные продукты, соответствующие двум радикалам гидрируемого сульфида, выдувают из реактора и анализируют газохроматографическим методом. Так, при анализе этилбензилсульфида этим методом среди продуктов гидрирования были найдены только этан и толуол, при анализе метилпропил-сульфида — метан, пропан и т. д. Близкие по технике методы могут быть, по-видимому, разработаны и для анализа нелетучих и высокомолекулярных соединений. [c.133]

Смесь сульфидов, сульфатов и карбонатов можно проанализировать после кислотного разложения анализируемого образца с выделением диоксида углерода, сероводорода и серы. Выделившаяся смесь газое может быть определена газохроматографическим методом. Метод кислотного разложения был использован при анализе лунных образцов [43]. На рис. УПМ приведены хроматограммы, полученные при кислотной обработке образцов лунного грунта. Метод эффективен для анализа примесей. [c.230]

В сборнике дано подробное описание оригинальных и усовершенствованных аналитических методов, подвергнутых тщательной экспериментальной проверке метод анализа индивидуального состава бензинов путем газо-жидкостной капиллярной хроматографии, компонентный микроанализ нефтей и битумов, групповой микрохроматографический. анализ средних и высших фракций нефти. Описываются методы группового выделения сульфидов в виде сульфоксидов из фракций нефти, разделение и характеристика смесей сульфидов ц их производных аналитической и препаративной тонкослойной хроматографией в сочетании с газо-жидкостной хроматографией и анализом стереомоделей изомеров. Разработана аппаратура и метод полуавтоматического экспресс-анализд на серу и галоген. Приводится методика определения азота, углерода и водорода с газохроматографическим окончанием анализа, а также метод количественного извлечения азотистых оснований из нефти и их получение в виде концентратов. Сборник содержит данные по применению спектроскопии (ИК-, КРС- и УФ-) к исследованию структурно-группового состава масел и к изучению насыщенных, непредельных и ароматических сульфидов и их смесей. [c.2]

Гидрогенолиз фракций сульфидов с успехом осуществляется в последнее время с применением микроаппаратуры [170] и газохроматографическим окончанием процесса. [c.27]

При газохроматографическом определении нитритов в природных водах (дождевая, озерная, болотная и кипяченая нехлорированная вода) их переводили в монойодацетон и анализировали на капиллярной колонке (30 м х 0,75 мм) с 8РВ-35 при 110°С и применении ЭЗД [311]. Для нитрит-ионов С равен 8 мкг/л при 8г 0,08. Определению мешают очень большие количества сульфит-, сульфат-, сульфид-, хлорат- и йодат-ионов. [c.380]

Оргагшческие соединения, содержащие серу, определяли в воздухе в концентрациях от 1 ч на миллион до 1 ч на миллиард, используя обычные приемы газохроматографического анализа [244]. Применяли колонки из тефлона. Твердым носителем служил порошкообразный тефлон. В работе [245] подробно изучены хроматографические систе.мы для анализа микропримесей сернистых соединений. Лучшие результаты получаются при использовании полифенилового эфира (рис. 39), а также графитированной сажи с нанесением 0,3"о карборанполисилок-сана Дексил. Такие колонки использованы при анализе содержащих серу летучих продуктов, выделяющихся из каучука при вулканизации [246]. Для высокочувствительного детектирования органических соединений серы успешно применяют селективные детекторы— фотометрический [247] и кулонометрический. Эти детектирующие системы использованы в упомянутых работах для анализа в воздухе следов сульфидов, меркаптанов, тиоальдегидов. Диметилсульфат в количестве 1 ч/млн. определяли с использованием хромато-ыасс-спектрометрии [248]. В работе [249] описано определение в воздухе нанограммовых количеств бис (2-хлорэтил) сульфида (иприта). Некоторые летучие сернистые соединения определяли в работе [250]. Метод концентрирования микропримесей органических сернистых соединений описан в работе [251 ]. [c.114]

Большое значение для достижения предельной чувствительности и приемлемой точности анализа микропримесей имеют выбранные условия газохроматографического разделения смеси (эффективность колонки, температура, скорость газа-носителя), т. е. степень размывания пика на выходе из хроматографической колонки, которая в изотермических условиях увеличивается с повышением времени удерживания вещества. Чтобы получить более высокую чувствительность, выбирают условия разделения анализируемых веществ, при которых продолжительность анализа не превышает 20 мин. На рис. 43 приведены условия и пример разделения смеси простейших меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. Наиболее трудно разделяемыми из рассматриваемой смеси являются диметилсульфид (ДМС) и этил.меркаптан (ЭМ) в выбранных условиях газохроматографичсского а] ализа эти вещества не разделялись. Для раздельного определения ДМС и ЭМ производят анализ газовой фазы над раствором при различных значениях pH. При pH = 2 определяют суммарное содержание этих веществ, после чего раствор подщелачивают до pH = 10 при этом основная масса меркаптана переходит в мер-каптид, а оставшаяся доля ЭМ при комнатной температуре быстро окисляется в диэтилдисульфнд. [c.120]

Газовая хроматография также находит применение для определения сульфидов 83. Например, после кислотной обработки анализируемого раствора можно газохроматографически анализировать смеси сульфидов, сульфитов и карбонатов [84]. Для определения используют газовый хроматограф с термокондукто-метрическим детектором, чувствительность определения составляет [c.578]

Методы определения сульфитов и сульфидов в их смесях часто сложны и неэкспрессны. Для анализа таких смесей предложен газохроматографический метод [75], основанный на образовании H2S, SO2 и СО2 при подкислении анализируемого раствора из сульфидов, сульфитов и карбонатов соответственно. Метод можно применять для определения миллиграммовых количеств сульфитов. [c.592]

Длительность некоторых реакций может достигать 15—60 мин. Сюда относятся реакции для определения алкоксильпых групп по Цейзелю [118—121], для определения ароматических карбоксильных групп (путем декарбоксилирования под действием хинолина и карбоната меди и измерения количества выделяемой двуокиси углерода) [122], реакции расщепления алкиловых или ариловых сульфидов с образованием углеводородов под действием никеля Ренея [123], а также реакции для определения алкиминовых групп [121, 124]. 13 каждом случае окончательные измерения проводят с помощью газохроматографического анализа. [c.155]

Л При определении мышьяка в оксидах, сульфидах, рудах и сплавах пробы хлорируют в трубках из боросиликатного стекла при 575 °С с помощью СС14. Образующийся трихлорид мышьяка определяют газохроматографически. Д [c.259]

Поскольку в процессе жидкостной хроматографии меркаптаны могут превращаться в сульфиды и дисульфиды, в работе [60] их удаляли из бензиновых фракций ишимбаевских нефтей раствором нитрата серебра. Далее следовали очистка от углеводородов путем их отгонки с паром, разложение меркаптанов соляной кислотой, отгонка с паром, промывка водой для удаления ионов хлора и осушка. Полученные меркаптаны, а также сульфиды, выделенные из бензина путем жидкостной хроматографии на силикагеле ШСМ, подвергали гидрогенолизу на никеле Ренея (в водной среде) и газохроматографическому анализу. В каждой из исследованных нефтей идентифицировано по 11 —13 алифатических сульфидов, 2—4 циклических сульфида и 7—9 меркаптанов. [c.188]

Чучалина Л.С.,Васильева И.Г..Камарзин А.А.,Соколов B.B.-IAX,I978,33,ftI, 190-192. Косвенный газохроматографический метод определения состава сульфидов лантана. (Определение водорода, выделяющегося при кислотном разложении сульфидов лантана.) [c.274]

Описано [30] газохроматографическое определение остатков абата [бис(0,0-диметилтиофосфорил-0-фенил-4)сульфид] вводе. Чувствительность этого метода составляла 5-10 %. Сообщалось [31], что хлорорганические инсектициды могут быть определены после экстракции на колонке с 10% ОС-200 на газохроме р при 195 °С. В качестве газа-носителя служил азот, детектирование проводили детектором по захвату электронов. По утверждению тех же авторов [31], фосфорорганические инсектициды можно определять на-колонке с 10% ОС-200 на хромосорбе Г при 200 °С с применением гелия в качестве газа-носителя и детектировании термоионным детектором с хлоридом калия. При определении фосфорорганических пестицидов в озерной воде при содержании их порядка нескольких миллиграммов на литр выход составил 94,4—102%, за исключением гептахлора, выход которого не превышал 88,0%. Стандартное отклонение составляло от 0,6% для 7-изомера 1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексана до 1,36% для метоксихлора. Средний выход для фосфорорганических инсектицидов превышал 95%- Описано [32] количественное определение севина в природных водах. Севин экстрагировали хлороформом, гидролизовали и определяли газохроматографически продукт гидролиза (а-нафтол). Чувствительность определения достигала 5 мкг/л. [c.536]

Озерис и Базетт [45] провели фундаментальные исследования по определению примесей спиртов, кетонов, альдегидов, сложных эфиров и сульфидов в воде в интервале концентраций 0,01 —10 мкг/мл методом газохроматографического анализа равновесной паровой фазы и нашли, что зависимость между высотой пика и концентрацией имеет линейный характер (рис. 28). [c.62]

Применяют также концентрирование на твердых сорбентах. Сероводород, содержащийся в воздухе, поглощают анионитом в ОН -форме им заполняют трубку, через которую пропускают пробу воздуха. Затем сероводород элюируют 4 М раствором гидроксида натрия и определяют спектрофотометрически с малахитовым зеленым [782]. В качестве сорбента используют также мембранное сито, содержащее кадмий (II), которое при сорбции сероводорода изменяет цвет от белого до желтого [783]. Иммобилизованный сульфид определяют спектрофотометрически с метиленовым голубым. Аммиак из воздуха сорбируют пропусканием пробы через трубку с пористым диоксидом кремния в форме бусинок (0,15-0,18 мм), обработанным гидроксидом калия, затем десорбируют при 280 "С и определяют газохроматографическим методом с применением хемилюминесцентного детектора [784]. Пары ртути из воздуха сорбируют активным углем, металлическим серебром, золотом или диоксидом магния [785] и затем определяют атомно-абсорбционным методом в холодных парах. Для концентрирования компонентов из газообразных проб также используют фильтровальную бумагу, импрегнированную различными реагентами. [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология