Получение весьма низких температур методом десорбции

ПОЛУЧЕНИЕ ВЕСЬМА НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУР МЕТОДОМ ДЕСОРБЦИИ [c.200]

Дифференциальный анализ водорода. Данный метод, описанный Холлом и Лютинским [149], основан на зависимости реакционной способности водорода при его обмене с дейтерием от природы поверхности, на которой он находится. Пока этот способ использовался только для выявления форм водорода, связанного на металле и на окисле применительно к нанесенной платине, однако метод может оказаться полезным и для выявления различий в реакционной способности поверхности разных металлов при достаточно низкой температуре реакции. Этот метод использовался также для идентификации данных по программированной термодесорбции форм водорода, адсорбированного на дисперсной платине (платиновой черни) [150]. Программированная термодесорбция. Температура, необходимая для десорбции газа с металлической поверхности, зависит от энергии связи газа с поверхностью. Для чистых металлических образцов отдельные пики спектра термодесорбции часто прини-сывают разным типам поверхностных адсорбционных центров. Сводка таких данных приведена Хейуордом [151]. Авторы работы [152] изучали программированную термодесорбцию водорода с дисперсного платинового катализатора (платиновой черни) [152], а в обзоре [153] описана методика исследования таких образцов, предусматривающая десорбцию в поток газа-носителя. По-видимому, возможные изменения десорбционного спектра, полученного для разных газов, например окиси углерода, водорода или азота, могут дать сведения о поверхностном составе катализаторов на основе сплавов. Хотя чаще исследуют металлические образцы без носителя, в благоприятных условиях можно изучать и нанесенные металлы [33] при этом весьма полезно сочетать этот метод и ИК-спектроскопию. Изменения работы выхода. Изменение работы выхода как следствие адсорбции газа может дать сведения о составе поверхности, если известно, что эти изменения для двух чистых компонентов биметаллического катализатора значительно отличаются. Надежнее всего использовать метод для выяснения распределения компонентов сложной системы. Захтлер и сотр. [132, 135] применили фотоэлектрический метод для изучения адсорбции окиси углерода на различных металлических пленках, а Уоллей и др. [154] использовали диодный метод, исследуя адсорбцию окиси углерода на пленках Рс1—Ag. [c.444]

Общим недостатком полимеров такого типа является их низкая термостойкость, очевидно, вследствие склонности к деполимеризации при нагревании. Десорбция примесей с поверхности порапаков и хромосорбов обычно производится при относительно невысоких температурах порядка 100—200 °С [49—53, 56, 58, 59]. Практически это означает, что для полного элюирования сконцентрированных соединений приходится прибегать к весьма длительной термодесорбции (около 1 ч). В результате стадия десорбции часто занимает больше времени, чем затрачивается в общей сложности при отборе пробы и разделении десорбированных соединений на капиллярной колонке [50]. Недавно появилось сообщение [60] о возможности значительного увеличения термостойкости сорбентов типа порапака Р или хромосорбов 101 и 102 путем химического модифицирования их поверхности бромом и некоторыми другими реагентами. Методом дифференциального термического анализа было показано, что температура разложения порапака р и хромосорба 102 после обработки бромом повышается от 240 до 430 °С, но полученные таким образом материалы пока еще не испытывались на пригодность для концентрирования атмосферных примесей. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология